JP4737278B2 - 金属材料中の析出物および/または介在物の分析方法 - Google Patents
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Description
図2に、分散性を有する溶液を最適化する場合の操作フローを示す。分散性を有する溶液の最適化は、図2に示すステップ(1)〜(6)にしたがって行われ、各ステップでは、次のようなことが具体的に行われる。
ステップ(1):鋼材を適当な大きさに加工して、電解用の試料とする。
ステップ(2):電解液とは異なりかつ分散性を有する溶液を、析出物等の分離用として電解液とは別に準備する。ここで、電解用試料の表面に付着した析出物等を分散性溶液中に分散させるには、電解液の半分以下の液量で充分である。なお、分散性を有する溶液の分散剤については、後述する。
ステップ(3):試料を所定量だけ電解する。ここで、所定量とは、適宜設定されるものであり、後述するゼータ電位の測定や元素分析を行える程度の量のことである。また、電解は、図3に示すような電解装置7により行える。この電解装置7は、試料1の固定用治具2、電極3、電解液6、電解液6を入れる為のビーカー4、および電流を供給する定電流電源5を備えている。固定用治具2は定電流電源5の陽極に、電極3は定電流電源5の陰極に接続される。試料1は、固定用治具2に接続され、電解液6中に浸漬される。電極3は、電解液6に浸漬されると共に、電解液6中に浸漬された試料1の表面を覆うように配置される。普通鋼材の試料には、固定用治具2として、永久磁石を用いるのが最も簡便である。ただし、永久磁石は電解液6に接触して溶解するおそれがあるので、電解液6と接触しやすい箇所、図3の2a部に白金板を使用する。電極3も同様に、電解液6による溶解を防ぐために、白金板を用いる。試料1の電解は、定電流電源5より電極3へ電荷を供給することで行う。試料の電解量はクーロン量に比例するので、電流が一定であれば電解時間で決まる。
ステップ(4):電解されずに残った試料を電解液から取り外し、ステップ(2)で準備した分散性を有する溶液中に浸漬して、試料に付着している析出物等を分散性を有する溶液中に分離する。このとき、試料に付着している析出物等を、より効率よく剥離して分散性を有する溶液中に分離するために、試料を分散性を有する溶液中に浸漬したままで超音波を付与することが好ましい。そして、試料を分散性を有する溶液から取り出すが、取り出しの際には、分散性を有する溶液と同一の溶液で試料を洗浄することが好ましい。
ステップ(5):ステップ(4)後の析出物等が分離された分散性を有する溶液のゼータ電位を計測する。
ステップ(6):ステップ(5)で計測したゼータ電位の絶対値が30mVに満たない場合には、分散剤の種類や濃度を変えてステップ(2)から(6)までを繰り返す。一方、ゼータ電位の絶対値が30mV以上に達した場合に、分散性を有する溶液が最適化されたとする。
図4に、分散性を有する溶液に分離された析出物等を大きさ別に分別し、分析する操作フローを示す。析出物等の分別、分析は、図4に示すステップ(7)〜(9)にしたがって行われ、各ステップでは、次のようなことが具体的に行われる。
ステップ(7):図2の操作で最適化された分散性を有する溶液を用い、図2と同様なステップ(1)〜(4)により析出物等を分散性を有する溶液に分離する。
ステップ(8):析出物等を含む分散性を有する溶液を、直孔を有し、かつ空隙率が4%以上のフィルタでろ過して、フィルタ上に捕集された残渣とろ液を回収する。析出物等を(n+1)の区分の大きさに分別する場合には、n個のフィルタ孔径の異なるフィルタを用い、フィルタ孔径の大きいフィルタからフィルタ孔径の小さいフィルタで順次n回ろ過を行って、各回ごとに捕集されたフィルタ上の残渣とn回目のろ液を回収する。
ステップ(9):ステップ(8)の操作で得られたフィルタ上に捕集された残渣とろ液を、それぞれ酸で溶解し、元素分析を行い、大きさ別に分別された析出物等に含有される元素の含有率を測定する。この場合、得られた残渣とろ液を全て元素分析する必要は無く、必要とする大きさの箇所のみ分析すればよい。この点では、複数段ろ過を行っても、分析は、最後に得られたろ液(最も微細な大きさの析出物等を含むことが期待できる)のみ分析しても良いし、途中段の残渣を1つのみ分析しても良い。
上記ステップ(2)における分散性を有する溶液について補足する。用いる分散性を有する溶液としては、現状では大きさが1μm以下の微細な析出物等を凝集させずに分離できるものがない。そこで、大きさが1μm以上の粒子等に使用されている分散剤の水溶液を検討したところ、分散剤の種類と濃度と、析出物等の組成、大きさおよび溶液中の析出物等の密度との間に明確な相関は得られなかった。例えば、分散剤としては、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、正リン酸カリウム、ポリリン酸ナトリウム、ポリメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムなどが好適であるが、分散剤が適切な濃度を超えると析出物等が凝集するという知見が得られた。
上記ステップ(8)におけるフィルタついて補足する。本発明の主眼とする析出物等の大きさ別分別には、フィルタ孔径以上の析出物等とフィルタ孔径未満の析出物等を確実に分別できることが必要である。そのためには、上述したように、フィルタの空隙率が4%以上であり、かつフィルタ孔には直孔を有することが必要である。空隙率が4%未満だと、粗大粒子や凝集粒子による孔の閉塞が著しくなるため、本発明には不適である。空隙率は高いほど本発明には好適で、望ましくは15%以上で、より望ましくは45%以上である。但し、単に空隙率が高いだけでは充分ではない。空隙率4%以上に加えて、孔形状が、ほぼ一定の孔径でフィルタの表面から裏面へほぼ直線的に貫通した形状の直孔を有することが十分条件である。孔径が一定でないものは、析出物等のサイズ分離分解能が低く、本発明には適さない。本発明の作用効果を発揮させる上では、フィルタの空隙率が大きいほど好ましい。しかし、直孔の場合には、90%程度より空隙率を大きくすることが困難である。平面に同じ大きさの円(孔)を配置したときには孔の占める割合が90%強で最大となるためである。したがって、フィルタ強度の確保も考慮して空隙率90%以下とすることが好ましい。なお、空隙率の算出方法としては、一例として次式(1)のようなものがある。
空隙率=(フィルタ体積-フィルタ重量/比重)/フィルタ体積×100(%)・・・(1)
表3に示す成分を有する炭素鋼から20mm×50mm×1mmの大きさに切り出した試料1〜4を、図3に示す電解装置を用い、約300mlの10%AA系電解液中で約0.5gを電流密度20mA/平方cmで定電流電解した。その後、試料を電解液中から静かに引き上げて取り出し、別の容器に準備した分散性を有する溶液である濃度500mg/lのSHMP水溶液約100ml中に浸漬し、超音波振動を与えて試料表面に付着した析出物等を容器中で剥離し、SHMP水溶液中に分離した。試料表面が金属光沢を呈したら超音波振動を停止し、試料を容器から取り出し、同じSHMP水溶液と純水で洗浄してから乾燥し、天秤で試料重量を測定した。そして、電解前の試料重量から測定した試料重量を差し引いて電解重量を求めた。
発明例と同様な操作を、表1に示すフィルタCを用いて行い、フィルタCを通過しなかった析出物等におけるチタン含有率、フィルタCを通過した析出物等におけるチタン含有率およびフィルタCにおける金コロイドのフィルタ通過率を求めた。
試料表面に付着した析出物等を分離するための分散性を有する溶液として、SHMP水溶液の代わりにメタノールを用い、表1のフィルタCを用いて、発明例と同様な操作を行い、フィルタCを通過しなかった析出物等におけるチタン含有率、フィルタCを通過した析出物等におけるチタン含有率およびフィルタCにおける金コロイドのフィルタ通過率を求めた。なお、金コロイドのフィルタ通過率を求めるに際しては、発明例と同様、金コロイド入りSHMP水溶液を用いて行った。
比較例2と同様な操作を、フィルタCの代わりに表1のフィルタBを用いて行い、フィルタBを通過しなかった析出物等におけるチタン含有率、フィルタBを通過した析出物等におけるチタン含有率およびフィルタBにおける金コロイドのフィルタ通過率を求めた。
2、2a 固定用治具
3 電極
4 ビーカー
5 定電流電源
6 電解液
7 電解装置
Claims (4)
- 金属試料を、電解液中で電解する電解ステップと、
前記電解液から取り出した金属試料の残部を、分散性を有する溶液に浸漬する浸漬ステップと、
前記分散性を有する溶液に分離された析出物および/または介在物(以下、析出物等という)を、直孔を有し、かつ空隙率が4%以上のフィルタにより1回以上ろ過する分別ステップと、
1以上のフィルタにそれぞれ捕集された析出物等またはフィルタを通過した析出物等のうち、1以上を分析する分析ステップと、
を有することを特徴とする金属材料中の析出物等の分析方法;ここで、直孔とは、一定の開口形状でフィルタ面を貫通しているフィルタ孔のことをいう。 - 分析ステップにおいて、大きさが1μm未満の析出物等を分析することを特徴とする請求項1に記載の金属材料中の析出物等の分析方法。
- 分析ステップにおいて、金属試料の残部に付着した析出物等を分析することを特徴とする請求項1または2に記載の金属材料中の析出物等の分析方法。
- 分散性を有する溶液は、分析対象の析出物等に対するゼータ電位の絶対値が30mV以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の金属材料中の析出物等の分析方法。
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