JP2730406B2 - 金属材の清浄度判定方法 - Google Patents
金属材の清浄度判定方法Info
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、各種金属材の清浄度を
調べる場合に利用される金属材の清浄度判定方法に係わ
り、特に金属材中に含まれる,ある粒径以上の介在物の
出現頻度から金属材の清浄度を判定する金属材の清浄度
判定方法に関する。
調べる場合に利用される金属材の清浄度判定方法に係わ
り、特に金属材中に含まれる,ある粒径以上の介在物の
出現頻度から金属材の清浄度を判定する金属材の清浄度
判定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】鋼材に限らず、多くの金属材では、所要
の加工特性や品質特性を確保する観点から金属材の清浄
化が非常に重要な要件となっている。また、金属材を用
いて製品化するとき、その製品の寿命を推定する上から
も、ある粒径以上の介在物の出現頻度を把握することが
重要な指針となっている。
の加工特性や品質特性を確保する観点から金属材の清浄
化が非常に重要な要件となっている。また、金属材を用
いて製品化するとき、その製品の寿命を推定する上から
も、ある粒径以上の介在物の出現頻度を把握することが
重要な指針となっている。
【0003】通常,鋼の清浄化においては、酸化物系介
在物の減少ないしは分析値としてのTotal [O]するこ
とが要求されている。また、酸素を極力低減化した極低
酸素鋼の場合には最終製品の品質特性や加工特性を大幅
に改良できることが多くの研究結果から証明されてい
る。そのため、各種の精練プロセスで製造された鋼の場
合、その鋼中にどの程度の介在物が残存しているかを正
確に把握する必要がある。そこで、従来、かかる介在物
の粒度分布を測定する方法として、スライム法と顕微鏡
法とが用いられている。
在物の減少ないしは分析値としてのTotal [O]するこ
とが要求されている。また、酸素を極力低減化した極低
酸素鋼の場合には最終製品の品質特性や加工特性を大幅
に改良できることが多くの研究結果から証明されてい
る。そのため、各種の精練プロセスで製造された鋼の場
合、その鋼中にどの程度の介在物が残存しているかを正
確に把握する必要がある。そこで、従来、かかる介在物
の粒度分布を測定する方法として、スライム法と顕微鏡
法とが用いられている。
【0004】前者のスライム法は、鋼を第1鉄水溶液中
で電解して介在物を抽出した後、この抽出した介在物を
顕微鏡で観察して個数や組成を測定する方法であり、一
方、後者の顕微鏡法は、JIS0555 やASTM-E45などによっ
て規定されており、これは測定視野内の粒径2〜3μm
以上の介在物の個数を計数し、その計数結果から粒度分
布を測定する方法である。
で電解して介在物を抽出した後、この抽出した介在物を
顕微鏡で観察して個数や組成を測定する方法であり、一
方、後者の顕微鏡法は、JIS0555 やASTM-E45などによっ
て規定されており、これは測定視野内の粒径2〜3μm
以上の介在物の個数を計数し、その計数結果から粒度分
布を測定する方法である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、スライ
ム法では、介在物の粒径が30μm 以上のものを測定対
象としているので、例えば介在物の粒径が5μm 程度か
ら問題となる一方、30μm 以上の大型介在物を殆んど
含んでいない極低酸素鋼の場合には不適用となり、実用
性に乏しい問題がある。
ム法では、介在物の粒径が30μm 以上のものを測定対
象としているので、例えば介在物の粒径が5μm 程度か
ら問題となる一方、30μm 以上の大型介在物を殆んど
含んでいない極低酸素鋼の場合には不適用となり、実用
性に乏しい問題がある。
【0006】一方、後者の顕微鏡法は、介在物の個数か
ら粒度分布を求めているが、極低酸素鋼の場合には介在
物の個数自体が従来の鋼に比べて格段に少なくなってお
り、このため信頼性のある粒度分布を得るためには非常
に多くの視野を観測せねばならず、現状では正確な測定
はなされていない。また、この顕微鏡法に類する測定法
として、特開昭64−70134号公報に記載する技術
がある。この測定法は、エレクトロンビームを当てて試
料の一部を溶解することにより試料表面に介在物を浮上
させた後、この浮上介在物を顕微鏡観察によって定量す
る方法である。しかし、この測定法は、浮上効率が介在
物の粒径に依存することから迅速に測定可能であるが、
介在物の浮上効率が100%になっていないので正確に
測定し難く、また介在物組成によっては溶解時に介在物
自身が溶解してしまう問題がある。
ら粒度分布を求めているが、極低酸素鋼の場合には介在
物の個数自体が従来の鋼に比べて格段に少なくなってお
り、このため信頼性のある粒度分布を得るためには非常
に多くの視野を観測せねばならず、現状では正確な測定
はなされていない。また、この顕微鏡法に類する測定法
として、特開昭64−70134号公報に記載する技術
がある。この測定法は、エレクトロンビームを当てて試
料の一部を溶解することにより試料表面に介在物を浮上
させた後、この浮上介在物を顕微鏡観察によって定量す
る方法である。しかし、この測定法は、浮上効率が介在
物の粒径に依存することから迅速に測定可能であるが、
介在物の浮上効率が100%になっていないので正確に
測定し難く、また介在物組成によっては溶解時に介在物
自身が溶解してしまう問題がある。
【0007】本発明は上記実情に鑑みてなされたもの
で、金属材中に含まれる介在物の粒度分布を正確に測定
し、この粒度分布からある粒径以上の介在物の出現頻度
を推定し、金属材の清浄度を正確に判定する金属材の清
浄度判定方法を提供することを目的とする。
で、金属材中に含まれる介在物の粒度分布を正確に測定
し、この粒度分布からある粒径以上の介在物の出現頻度
を推定し、金属材の清浄度を正確に判定する金属材の清
浄度判定方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】請求項1に対応する発明
は上記課題を解決するために、酸溶解などによって金属
材中に含まれる介在物を抽出し、この抽出された介在物
の粒度分布を光散乱法または光透過法を用いて測定し、
得られた介在物の粒度分布曲線よりある粒径以上の介在
物の出現頻度を推定し前記金属材の清浄度を判定する方
法である。
は上記課題を解決するために、酸溶解などによって金属
材中に含まれる介在物を抽出し、この抽出された介在物
の粒度分布を光散乱法または光透過法を用いて測定し、
得られた介在物の粒度分布曲線よりある粒径以上の介在
物の出現頻度を推定し前記金属材の清浄度を判定する方
法である。
【0009】
【作用】従って、請求項1の発明は以上のような手段を
講じたことにより、金属材より酸溶解などによって抽出
された介在物の粒度分布を光散乱法または光透過法を用
いて測定することにより、金属材中に存在する全ての介
在物に基づく粒度分布を得ることができ、従来法のよう
にある粒径以上の介在物のみしか判定できないのに比べ
て格段に高い正確性をもって金属材の清浄度を判定で、
よって金属材製品の品質特性や加工特性の向上に寄与
し、さらには製品の寿命を正確、かつ、容易に推定可能
となる。
講じたことにより、金属材より酸溶解などによって抽出
された介在物の粒度分布を光散乱法または光透過法を用
いて測定することにより、金属材中に存在する全ての介
在物に基づく粒度分布を得ることができ、従来法のよう
にある粒径以上の介在物のみしか判定できないのに比べ
て格段に高い正確性をもって金属材の清浄度を判定で、
よって金属材製品の品質特性や加工特性の向上に寄与
し、さらには製品の寿命を正確、かつ、容易に推定可能
となる。
【0010】
【実施例】以下、本発明方法の一実施例について例えば
鋼を例に上げて説明する。
鋼を例に上げて説明する。
【0011】先ず、鋼中に含まれる介在物を抽出する必
要があるが、この介在物の抽出には例えば酸による溶解
法を用いて行う。この鋼の溶解量は酸素含有量によって
異なるが、最小でも5〜10g程度の酸素含有量があれ
ば溶解可能であり、測定精度の面から考えれば50g程
度が好ましい。
要があるが、この介在物の抽出には例えば酸による溶解
法を用いて行う。この鋼の溶解量は酸素含有量によって
異なるが、最小でも5〜10g程度の酸素含有量があれ
ば溶解可能であり、測定精度の面から考えれば50g程
度が好ましい。
【0012】しかる後、鋼中から抽出した介在物は分散
媒中に分散する。この分散媒としては、例えば蒸留水に
適当な表面活性剤(例えばヘキサメタリン酸ナトリウム
やピロリン酸ナトリウムなど)を加えたもの、或いはメ
タノール、エタノールなどが用いられる。
媒中に分散する。この分散媒としては、例えば蒸留水に
適当な表面活性剤(例えばヘキサメタリン酸ナトリウム
やピロリン酸ナトリウムなど)を加えたもの、或いはメ
タノール、エタノールなどが用いられる。
【0013】そして、以上のようにして介在物を分散媒
中に分散させたならば、光散乱法または光透過法などに
よる粒度分布測定法を用いて介在物の粒度分布を測定
し、得られた粒度分布から鋼中に含まれる介在物の分布
曲線式を求める。なお、この介在物の分布曲線式は、近
似項が少ないために曲線式にある粒径を与えたときに得
られる当該粒径以上の介在物の出現頻度はほぼ完全に鋼
中の存在量に依存しており、このため介在物の粒度分布
曲線から介在物のある粒径以上例えば10μm 以上の出
現頻度を推定できる。ゆえに、この分布曲線からある粒
径以上の介在物の出現頻度を推定できれば、鋼の清浄度
を容易に判定することが可能となる。
中に分散させたならば、光散乱法または光透過法などに
よる粒度分布測定法を用いて介在物の粒度分布を測定
し、得られた粒度分布から鋼中に含まれる介在物の分布
曲線式を求める。なお、この介在物の分布曲線式は、近
似項が少ないために曲線式にある粒径を与えたときに得
られる当該粒径以上の介在物の出現頻度はほぼ完全に鋼
中の存在量に依存しており、このため介在物の粒度分布
曲線から介在物のある粒径以上例えば10μm 以上の出
現頻度を推定できる。ゆえに、この分布曲線からある粒
径以上の介在物の出現頻度を推定できれば、鋼の清浄度
を容易に判定することが可能となる。
【0014】因みに、以上のような本発明方法を用いて
酸素含有率の異なる3鋼種(試料)A〜Cについて実際
に粒径10μm 以上の大型介在物1g当たりの出現頻度
を求めてみた。このとき、本発明による判定方法と平行
してJISSG-0555に準拠した測定を行い、さらに各鋼種A
〜Cの転動疲労試験を行い、鋼の特性値を求めてみた。
表1はかかる鋼の特性結果を示している。
酸素含有率の異なる3鋼種(試料)A〜Cについて実際
に粒径10μm 以上の大型介在物1g当たりの出現頻度
を求めてみた。このとき、本発明による判定方法と平行
してJISSG-0555に準拠した測定を行い、さらに各鋼種A
〜Cの転動疲労試験を行い、鋼の特性値を求めてみた。
表1はかかる鋼の特性結果を示している。
【0015】
【表1】
【0016】従来判定法(JIS法)の場合には、非常
に多くの視野観察を行わなければ極低酸素鋼における鋼
の清浄度を評価できなかったが、本発明方法では介在物
のある粒径以上の出現頻度からその清浄度を適切に判定
できる。特に、各鋼種A〜Cどうしの転動疲労特性の相
関がはっきりしており、鋼種製品の特性値を推定するの
に容易である。
に多くの視野観察を行わなければ極低酸素鋼における鋼
の清浄度を評価できなかったが、本発明方法では介在物
のある粒径以上の出現頻度からその清浄度を適切に判定
できる。特に、各鋼種A〜Cどうしの転動疲労特性の相
関がはっきりしており、鋼種製品の特性値を推定するの
に容易である。
【0017】さらに、図1は別の実験例を示す図であ
る。この図は、例えば転炉出鋼時酸素が10ppm の鋼種
につき、その出鋼後に各種の炉外精練プロセス,例えば
AP(アークプロセス)、GI(ガスインジェクショ
ン)、RH(真空脱ガス)を順次経たときの光透過法を
用いて得られる介在物の粒径分布変化を示す図である。
この図から明らかなように、プロセスの違いによる介在
物の粒度分布の変化が鮮明に表れており、よって本発明
方法を用いて介在物の挙動に及ぼすプロセスの影響を容
易に把握することが可能となる。
る。この図は、例えば転炉出鋼時酸素が10ppm の鋼種
につき、その出鋼後に各種の炉外精練プロセス,例えば
AP(アークプロセス)、GI(ガスインジェクショ
ン)、RH(真空脱ガス)を順次経たときの光透過法を
用いて得られる介在物の粒径分布変化を示す図である。
この図から明らかなように、プロセスの違いによる介在
物の粒度分布の変化が鮮明に表れており、よって本発明
方法を用いて介在物の挙動に及ぼすプロセスの影響を容
易に把握することが可能となる。
【0018】なお、上記実施例では鋼についての介在物
の粒度分布,ひいては清浄度を判定するようにしたが、
特に鋼に限るものではない。その他、本発明はその要旨
を逸脱しない範囲で種々変形して実施できる。
の粒度分布,ひいては清浄度を判定するようにしたが、
特に鋼に限るものではない。その他、本発明はその要旨
を逸脱しない範囲で種々変形して実施できる。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、金
属材中に含まれる介在物の粒度分布を正確に測定でき、
よってある粒径以上の介在物の出現頻度を容易に推定可
能となり、従来法では不可能であった例えば極低酸素鋼
の介在物の粒度分布を正確に測定でき、これによって鋼
の清浄度を正確に判定できる。また、金属材の清浄度を
正確に判定できれば、金属材製品の品質特性や加工特性
の向上に寄与し、さらには製品の寿命を正確に推定でき
る。
属材中に含まれる介在物の粒度分布を正確に測定でき、
よってある粒径以上の介在物の出現頻度を容易に推定可
能となり、従来法では不可能であった例えば極低酸素鋼
の介在物の粒度分布を正確に測定でき、これによって鋼
の清浄度を正確に判定できる。また、金属材の清浄度を
正確に判定できれば、金属材製品の品質特性や加工特性
の向上に寄与し、さらには製品の寿命を正確に推定でき
る。
【図1】 本発明方法の一具体例を説明する手段とし
て、各種の製造プロセスを所定の順序で経させたときの
介在物の粒度分布の変化を示す図。
て、各種の製造プロセスを所定の順序で経させたときの
介在物の粒度分布の変化を示す図。
Claims (1)
- 【請求項1】 溶解によって金属材中に含まれる介在物
を抽出し、この抽出された介在物の粒度分布を光散乱法
または光透過法を用いて測定し、得られた介在物の粒度
分布曲線よりある粒径以上の介在物の出現頻度を推定し
前記金属材の清浄度を判定することを特徴とする金属材
の清浄度判定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4154817A JP2730406B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 金属材の清浄度判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4154817A JP2730406B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 金属材の清浄度判定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05346387A JPH05346387A (ja) | 1993-12-27 |
JP2730406B2 true JP2730406B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=15592528
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4154817A Expired - Fee Related JP2730406B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | 金属材の清浄度判定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2730406B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69632614T2 (de) * | 1995-03-14 | 2005-06-09 | Nippon Steel Corp. | Vorrichtung und Verfahren zum Beurteilen der Reinheit von Metall |
SE0004523L (sv) * | 2000-12-07 | 2002-06-08 | Svante Bjoerk Ab | Förfarande och anordning för bestämning av förekomsten av föroreningar i ett material |
US8030082B2 (en) * | 2006-01-13 | 2011-10-04 | Honeywell International Inc. | Liquid-particle analysis of metal materials |
JP4972784B2 (ja) * | 2007-06-29 | 2012-07-11 | Jfeスチール株式会社 | 鋼中微粒子の分析方法 |
US8384897B2 (en) | 2008-04-25 | 2013-02-26 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Method of analyzing particle size distribution of particles in metal material |
JP4737278B2 (ja) * | 2008-11-28 | 2011-07-27 | Jfeスチール株式会社 | 金属材料中の析出物および/または介在物の分析方法 |
JP5277906B2 (ja) * | 2008-11-28 | 2013-08-28 | Jfeスチール株式会社 | 微粒子の粒径分布測定方法 |
-
1992
- 1992-06-15 JP JP4154817A patent/JP2730406B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05346387A (ja) | 1993-12-27 |
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