JPH1026618A - 金属中介在物の迅速評価方法 - Google Patents

金属中介在物の迅速評価方法

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JPH1026618A
JPH1026618A JP7121786A JP12178695A JPH1026618A JP H1026618 A JPH1026618 A JP H1026618A JP 7121786 A JP7121786 A JP 7121786A JP 12178695 A JP12178695 A JP 12178695A JP H1026618 A JPH1026618 A JP H1026618A
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Koichi Chiba
光一 千葉
Setsuo Suzuki
節雄 鈴木
Riyuuji Uemori
龍治 植森
Takehiko Fuji
健彦 藤
Eiichi Takeuchi
栄一 竹内
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、製品欠陥につながる金属中に存在
する不純物粒子の量・径・組成等を、金属の製造過程で
採取したサンプル金属により評価する際、金属の清浄度
を代表性良く、迅速かつ安価に評価する。 【構成】 コールドクルーシブル浮揚溶解装置により金
属片を一定時間浮揚溶解し、該金属片内に存在する不純
物粒子を溶融体表面に排出させ、凝固後のサンプル表面
を酸溶液による溶解あるいは水溶液系溶液、非水溶液系
溶液中で電解し、不純物粒子を抽出ろ過し、ろ過した不
純物粒子を秤量・分析あるいは粒度別に分離した後に秤
量・分析することより金属中の介在物を迅速に評価す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属内の不純物粒子の
量・径分布・成分構成を迅速に評価する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】金属の例として鋼の場合を例にとり説明
する。鋼内に存在する不純物粒子、例えばアルミキルド
鋼の場合には、鋼中の酸素と添加したアルミニウムとが
反応して生成するアルミナ系介在物、製鋼スラグに起因
する石灰・シリカ等含むスラグ系介在物、連続鋳造時の
鋳型潤滑剤に起因するパウダー系介在物等は、薄板・線
材等々圧延成形の際の中間製品あるいは製品において、
疵や破損等の欠陥につながるため種々の方法で評価が加
えられ、不良材料は屑化するなどの対策がとられてい
る。
【0003】一方、欠陥が製品において発見される場
合、材料は種々の工程を経ており、屑化されると製造コ
ストの悪化につながるため、品質作り込みの早期段階で
評価が加えられることが望ましい。特に、介在物の存在
は、金属の精練・凝固段階で決定されるために、従来よ
り種々の評価技術が試行されてきた。
【0004】金属の中でも、鋼の介在物の評価技術は、
例えば第3版鉄鋼便覧II製銑・製鋼(日本鉄鋼協会編
昭和54年10月15日 丸善発行)に述べられている
が、鋼中の酸素濃度を調査するトータル酸素(T
[O])法、大型介在物を評価するために用いられる電
解抽出によるスライム法、金属の断面を拡大観察し、介
在物を評価する顕微鏡法等が公知の技術として存在す
る。特に、スライム法は比較的精度のよい方法として広
く用いられているが、約1kgの試料全体を電解するため
に、数日から数十日という極めて長い時間が必要とな
る。
【0005】これらの技術は一般に表1に示すように、
それぞれその手法の特徴から調査対象となる介在物種類
や径などに制約があること、あるいは評価に時間がかか
ることが知られている。また、製品の欠陥を予測する基
となる中間製品の情報としては十分でないことも知られ
ている。すなわち、表1の如く、従来の手法では評価サ
ンプルが中間製品の品質を十分代表していない、サンプ
ルの評価に時間がかかりすぎる、あるいはEB法のよう
に試料溶解におけるオーバーヒートが大きすぎる方法で
は評価中に介在物が変質する等の問題があった。
【0006】一方、コールドクルーシブル浮揚溶解法で
調製した試料表面の介在物を測定する方法としては、公
知の方法として例えば“Evaluation of alloy cleannes
insuperclean materials”K.C.Mills,P.N.Quested,R.
F.Brooks,D.M.Hayes.,TURKDOGAN SYMPOSIUM PROCEEDING
S 105-112(1994).の論文に記載された表面介在物を透過
電子顕微鏡で観察する方法がある。しかし、安価且つ迅
速性を主眼に、試料表面の広い範囲を元素分析する方法
は報告されていない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前記のように、製品品
質に対応する中間製品の品質を迅速に評価できれば、コ
スト・時間の問題を大幅に改善できる。本発明は、中間
製品の品質評価における、サンプルの代表性の問題、調
査時間・コストの問題および介在物の変質の各課題を解
決する方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、コールドクル
ーシブル浮揚溶解装置により金属片を一定時間浮揚溶解
し、該金属片内に存在する不純物粒子を溶融体表面に排
出させ、さらに表面に排出された不純物粒子を集合さ
せ、浮揚溶解・凝固後のサンプル表面を酸溶液あるいは
ハロゲン・アルコール溶液(例えば臭素メタノール溶
液)による溶解、あるいは水溶液系溶液(例えば、10
%塩化第一鉄溶液、クエンサンナトリウム溶液)、また
は非水溶液系溶液中(例えばアセチルアセトン溶液)で
電解し、不純物粒子を抽出ろ過し、ろ過した不純物粒子
を秤量・分析あるいは粒度別に分離した後に秤量・分析
することを特徴とする金属の清浄度評価方法である。本
発明は金属表面に浮上した不純物粒子を分析することに
より代表表示することができる。
【0009】
【作用】コールドクルーシブル浮揚溶解法では、被測定
試料を浮揚状態で溶解するために、溶解状態の試料と坩
堝の接触による汚染、特に非金属不純物による汚染が無
いことが特徴である。コールドクルーシブル浮揚溶解装
置において、清浄度評価の対象となる予め重量を測定し
た金属サンプルを浮揚溶解用の水冷坩堝内に置き、コイ
ルに電流を流すと、発生した電磁力により金属サンプル
は溶融すると共に、水冷坩堝内で浮揚する。一般に、介
在物は溶融金属より比重が軽く、かつ介在物と溶融金属
間には界面張力が存在するため、浮揚体表面に排出され
る。一定時間保持後、コイルに流す電流を切断すると、
溶融金属は凝固を開始し、介在物は浮揚していた金属サ
ンプルの上部に集まり、島状に集合して介在物の島状集
合体を形成する。この島状集合体が存在する金属サンプ
ル表面を分析することにより、介在物量の評価が可能で
ある。
【0010】コールドクルーシブル浮揚溶解法では、数
100gから数kg程度の試料を浮揚溶解するが、本発明
らの実験の結果から、3分以上溶解を保持すると試料中
の介在物の約80%が排出され、それ以上溶解時間を長
くしても排出率は変わらない(図1参照)。
【0011】また、本発明らの実験結果より、図2に示
すように表面に排出された介在物や、不純物は、表層約
30μmの深さの中にそのほとんどが存在する。そこ
で、本発明のように凝固後の試料の最表面層の50μm
から100μm程度を溶解あるいは電解することによ
り、数分という従来法に比べて極めて短時間の間に、目
的とする介在物のはとんどを回収して分析することが出
来る。このことからも分かるように、本発明は製鋼操業
の管理指標としての使用に耐えるに十分な迅速性と簡便
性を備えた介在物の分析方法を提供できる。
【0012】また、回収された介在物や不純物粒子をさ
らに粒度別に分離した後に分析することにより、介在物
の成分分析だけでなく、粒径や粒度分布の測定、粒度別
の成分分析、粒度別の組成分析が可能である。本発明の
方法により、代表性良好なデータでもって、安価かつ迅
速に金属の清浄度評価ができる。
【0013】
【実施例】幅1500mm、厚み250mmの鋳型により、
鋳造速度1.2m/分で鋳造した低炭アルミキルド鋼の
鋳片20本より、鋳片幅方向1/4及び1/2部より、
鋳造方向に20mm、厚み方向に表層から30mm、幅方向
に20mmのサンプルを採取し、コールドクルーシブル装
置を用い、大気圧Ar雰囲気下で溶解し、溶解後5分保
持し、介在物を排出させた後凝固した。
【0014】再凝固した試料表面を本発明の表面電解法
で分析した。表面電解法としては、例えば溶解するサン
プルを陽極として10%アセチルアセトン系電解溶液中
にセットし、電解密度5〜50mA/cm2 の条件でマトリ
ックスnである鉄を0.5g程度電解し、サンプル表面
に排出された非金属介在物や不純物粒子を電解残さとし
て溶液中に残し、電解終了後に電解溶液をろ過して介在
物をフィルター上に残さとして回収する。この残さに対
して秤量、粒度分離あるいは成分分析等を行った。
【0015】介在物の分析方法としては、フィルター上
の残さを蛍光X線分析により分析するか、残さを含むフ
ィルターを白金るつぼ中で加熱灰化後、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム、ほう酸ナトリウムの混合融剤で融解
し、融成物を希塩酸溶液を用いて加温溶解した後にプラ
ズマ発光分光分析、あるいは原子吸光分析で分析した。
【0016】酸化物の粒度測定法としては、超音波ふる
い分け法を適用した。フィルター上の残さをメタノール
溶液あるいはエタノール溶液中に超音波を用いて分散さ
せ、この溶液を適当な目孔を有する金属フィルター上に
注入し、超音波振動を与えながらろ過分級し、それぞれ
のフィルター上の残さの重量や化学分析値によって、介
在物の粒度分布や成分組成を求めた。
【0017】図3に示すように、浮揚溶解により表面に
濃縮され、かつ電解抽出された酸化物は、浮揚溶解に用
いたサンプルと同じ母材を直接電解抽出した酸化物とほ
ぼ径毎の抽出頻度が同じものであることが判明した。即
ち、本評価方法によれば、試験中に介在物等が変質する
事がなく、母材そのものの持つ介在物情報を得ることが
出来る。従って、本評価方法に依れば従来の鋳片品質評
価を飛躍的に短時間に行うことが出来る。
【0018】また、本発明の方法により、ターンディッ
シュ内試料と鋳片に含まれる介在物の量を測定し、比較
した結果を図4に示す。図からわかるように、ターンデ
ィッシュ内では介在物が多く、鋳片では少ないといった
ように鉄試料中の介在物評価を安価、迅速且つ簡便に行
うことが出来る。
【0019】
【表1】
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法を用
いれば、良好な代表性と製品との相関性を保持しなが
ら、迅速かつ安価な金属中の非金属介在物の分析・評価
が可能となる。本発明による介在物の迅速評価は、例え
ば、製鋼操業の管理指標として、あるいは、中間製品を
下工程へ送る際の品質保証として、あるいは新プロセス
を開発・導入する際の評価指標として適用することが可
能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】浮揚溶解保持時間と介在物排出率との関係を示
す図。
【図2】浮上介在物の表面深さにおける存在割合の関係
を示す図。
【図3】本発明による酸化物介在物の粒度別測定結果を
示す図。
【図4】本発明による鉄試料中の介在物の評価を示す
図。
フロントページの続き (72)発明者 藤 健彦 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 竹内 栄一 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 コールドクルーシブル浮揚溶解装置によ
    り金属片を一定時間浮揚溶解し、該金属片内に存在する
    不純物粒子を溶融体表面に排出させ、凝固後のサンプル
    表面を酸溶液による溶解あるいは水溶液系溶液、非水溶
    液系溶液中で電解し、不純物粒子を抽出ろ過し、ろ過し
    た不純物粒子を秤量・分析あるいは粒度別に分離した後
    に秤量・分析することを特徴とする金属の清浄度評価方
    法。
JP7121786A 1995-03-14 1995-05-19 金属中介在物の迅速評価方法 Withdrawn JPH1026618A (ja)

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