CN104897452B - 一种透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜样品的制备方法，其步骤是：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；置于电解液中电解腐蚀，电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；然后置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；用无水乙醇清洗，而后用不同孔径的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；加入分散剂，而后进行超声分散；将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。本发明的优点在于：样品制备周期短，操作简单易行，可用于透射电镜分析不同粒度级别的碳化物。
Description
技术领域
本发明属于试样制备领域，尤其是涉及一种钢中碳化物的透射电镜样品的制备方法。
背景技术
对于钢铁材料而言，钢中析出的尺寸细小的碳化物具有强烈的强化作用，可明显提高钢铁材料的强度。透射电子显微分析是研究钢中析出碳化物的常用有效手段。通常用于透射电镜分析的样品为金属薄片或碳萃取复型。金属薄片的制备方法为：将样品磨制成厚50μm、直径3mm的圆片试样，再通过双喷电解腐蚀或离子减薄将试样中心穿孔，形成透射电镜观察用的薄区。这种制备方法得到的样品薄区少，有效观察区域面积小，且磁性的铁基体对电子束衍射容易产生干扰，给透射电镜分析碳化物带来困难。碳萃取复型的制备方法：用浓度1-10％的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，表面喷碳膜后，再用浓度3-10％的硝酸酒精溶液中化学腐蚀或电解方法脱膜。这种制备方法比较繁琐，腐蚀液容易对碳化物产生腐蚀，碳膜样品的制备成功率很低。因此，制备出高质量的钢中碳化物的透射电镜样品，对于研究钢中碳化物的析出行为、开发高强度钢具有重要意义。
金属薄片和碳萃取复型是两种常用的透射电镜样品制备方法。然而，以上两种方法存在制备周期长、效率低，样品质量不稳定等问题。本发明提出一种新的钢中碳化物的透射电镜样品制备方法。其基本过程在于：首先将碳化物从试样中提取出来，再将碳化物与其他杂质分离，而后将碳化物均匀分散在特定溶剂中，最后滴在铜网上、烘干，得到透射电镜样品。要实现上述过程，存在以下难点：
现有的化学腐蚀提取或电解腐蚀提取，因腐蚀液较强的腐蚀性和腐蚀工艺参数选择不当，导致提取出的碳化物被严重腐蚀，形态和结构破损，不适用于电镜分析。如何完好无损地从试样中提取出碳化物，是试样制备的主要难题之一。在大量实验的基础上，本发明选用了乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液作为电解液，并控制电解电流，最终提取出未被腐蚀、形态完整的碳化物。
电解过程中不可避免地产生一些副产物，并覆盖在试样表面，对电镜分析产生干扰。同时，钢中可能同时存在纳米级和微米级碳化物，碳化物尺寸范围宽。如何将电解过程产生的杂质与碳化物，以及不同尺寸范围的碳化物分离开，是试样制备的另一难题。本发明提出了碳化物二步提纯法，首先将超声振荡得到的碳化物悬浮液进行多次离心，再依次采用不同孔径的微孔滤膜进行过滤，从而将电解杂质与碳化物，以及将不同尺寸范围的碳化物有效分离。
此外，提取出的碳化物，因颗粒尺寸小和表面极性，在悬浮液中非常容易团聚，给电镜分析带来很大困难。如何使提取出的碳化物颗粒均匀分散，是试样制备过程需要解决的另一技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种透射电镜样品的制备方法，以解决现有技术中存在的制备周期长、效率低，样品质量不稳定的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；
(2)电解腐蚀：将试样置于电解液中电解腐蚀；所述电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；
(6)分散：上一步得到的碳化物，加入分散剂，而后进行超声分散；
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
进一步的，步骤(2)中，所述电解液中各溶质的质量分数为：乙二胺四乙酸二钠2-10％、氯化钾0.5-3％、柠檬酸0.1-0.3％。
进一步的，步骤(2)中，电解电流为1-10毫安，时间为2-10小时。
进一步的，步骤(4)中，离心次数为2-4次，每次离心10-20分钟，离心机转速4000-6000转/分钟。
进一步的，步骤(5)中，采用孔径在0.02-0.45微米范围内的不同孔径的微孔滤膜对碳化物悬浮液进行多次过滤、提纯。
进一步的，步骤(5)中，采用孔径在0.02-0.45微米范围内的不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液依次进行多次过滤、提纯。
进一步的，步骤(5)中，采用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液进行过滤、提纯的次数为2-4次。
本发明的有益效果是：
本发明选用乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液中对试样进行电解腐蚀，克服了传统方法产生的碳化物腐蚀问题；采用离心处理和微孔滤膜过滤，对碳化物悬浮液进行提纯，使碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物有效分离；采用丙酮-无水乙醇溶液作为分散剂，克服碳化物团聚问题，使碳化物均匀分散在溶剂中。
相比于传统的金属薄片和碳萃取复型制样方法，本发明提供的钢中碳化物的透射电镜样品制备方法，具有制备周期短，操作简单易行等优点，可用于透射电镜分析不同粒度级别的碳化物。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的制样方法进行详细说明。
实施例1
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
(2)电解腐蚀：将试样置于质量含量为：2％乙二胺四乙酸二钠、0.5％氯化钾、0.1％柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流10毫安，时间2小时。
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数2次，离心机转速6000转/分钟，每次离心时间10分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22、0.1、0.02微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
实施例2
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
(2)电解腐蚀：将试样置于质量含量为：10％乙二胺四乙酸二钠、3％氯化钾、0.2％柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流1毫安，时间10小时。
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数4次，离心机转速4000转/分钟，每次离心时间20分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22、0.1微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
实施例3
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；
(2)电解腐蚀：将试样置于质量含量数为：4％乙二胺四乙酸二钠、1％氯化钾、0.3％柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流5毫安，时间6小时。
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数3次，离心机转速5500转/分钟，每次离心时间15分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
实施例4
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
(2)电解腐蚀：将试样置于质量含量为：6％乙二胺四乙酸二钠、1.5％氯化钾、0.1％柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流8毫安，时间4小时。
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数3次，离心机转速5000转/分钟，每次离心时间20分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22、0.1、0.02微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
实施例5
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕。
(2)电解腐蚀：将试样置于质量含量为：8％乙二胺四乙酸二钠、2％氯化钾、0.2％柠檬酸的水溶液中电解腐蚀，电解电流4毫安，时间9小时。
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液。
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心；离心次数4次，离心机转速4500转/分钟，每次离心时间20分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22、0.1微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯。
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散。
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
实施例6：
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；
(2)电解腐蚀：将试样置于5％乙二胺四乙酸二钠(质量分数)、2.5％氯化钾(质量分数)、0.3％柠檬酸(质量分数)的水溶液中电解腐蚀，电解电流2毫安，时间10小时；
(3)超声振荡：将电解腐蚀的样品置于盛有去离子水的小烧杯中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离。离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心。离心次数4次，离心机转速5000转/分钟，每次离心时间18分钟。
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后依次用孔径0.45、0.22微米的微孔滤膜将碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物分离、提纯；
(6)分散：分离得到的碳化物，加入丙酮-无水乙醇溶液，而后进行超声分散；
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
本发明的改进点主要体现在三个方面：
1、选用2-10％乙二胺四乙酸二钠(质量分数)、0.5-3％氯化钾(质量分数)、0.1-0.3％柠檬酸(质量分数)的水溶液中对试样进行电解腐蚀，电解电流1-10毫安，时间2-10小时，克服了传统方法产生的碳化物腐蚀问题。
2、采用离心处理和孔径0.02-0.45微米的微孔滤膜过滤，对碳化物悬浮液进行提纯，使碳化物与电解杂质，以及不同尺寸范围的碳化物有效分离。
3、采用丙酮-无水乙醇溶液作为分散剂，克服碳化物团聚问题，使碳化物均匀分散在溶剂中。
以上几方面共同改进，制备出高质量的钢中碳化物的透射电镜样品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；
(2)电解腐蚀：将试样置于电解液中电解腐蚀；所述电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；所述电解液中各溶质的质量分数为：乙二胺四乙酸二钠2-10％、氯化钾0.5-3％、柠檬酸0.1-0.3％；
(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；
(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；
(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；
(6)分散：上一步得到的碳化物，加入分散剂，而后进行超声分散；
(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。
2.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，电解电流为1-10毫安，时间为2-10小时。
3.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，离心次数为2-4次，每次离心10-20分钟，离心机转速4000-6000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，采用孔径在0.02-0.45微米范围内的不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液依次进行多次过滤、提纯。
5.根据权利要求1或4所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，采用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液进行过滤、提纯的次数为2-4次。
6.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，分散剂为丙酮-无水乙醇溶液。
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