CN106645245A - 一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，属金属物理研究方法领域。本发明针对现有的利用电解法观察钢中非金属夹杂五方法存在的缺点，从试样制备、电解液、电解装置及提取方法等方面改进创新，提出一种采用配方简单的新型无机电解液在特制的电解装置中将试样溶解，经过滤、磁选和制样后直接观察过滤纸上钢中非金属夹杂物的方法，测定精确，适用广泛。

Description

一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法
技术领域
本发明涉及一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定的方法。属于金属电化学技术领域。
背景技术
众所周知，钢的质量在一定程度上取决于钢中夹杂物的数量、形态和尺寸分布。通常夹杂物会降低钢的力学性能和腐蚀疲劳极限，而不同形态尺寸及成分的夹杂物，对钢的影响又不尽相同。因此，为了全面深入研究夹杂物对钢性能的影响，就需要将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，然后通过扫描电镜观察其形态、成分及尺寸分布。
传统的电解萃取及观察钢中非金属夹杂物的方法存在的缺点主要有：1、使用强酸或强碱性溶液作电解液，电解过程中对夹杂物造成破坏；2、使用有机试剂作电解液，配方复杂且挥发性、毒性大、副反应多，利用率低；3、电解装置过于简易不适合长期使用，且对试样的尺规规格要求苛刻； 4、电解后杂质（碳化物）量大，难以完全去除，增加检测难度；5、后续夹杂物提取过程中使用化学方法进行分离，对夹杂物造成二次破坏或带入额外的杂质；6、过滤后的夹杂物导电性差，无法直接在扫描电镜下观察。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种无毒、无污染配方简单的新型无机电解液，利用特制的电解装置将试样溶解，经过滤、磁选，制样后在扫描电镜下直接观察夹杂物的三维形貌。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，包括如下步骤
步骤一、配制电解液
电解液的质量配比：氯化钾4-8%、一水合柠檬酸1-3%，余量为去离子超纯水；氯化钾起电解质作用，提供阴阳离子，一水合柠檬酸起络合剂作用。
步骤二、制备半透过性膜
将45g醋酸纤维素溶于500mL丙酮中，混合均匀后使用胶囊杯和胶囊圈做模具，制备半透过性膜杯；
步骤三、制备试样
待电解试样经过800-900℃固溶强化处理减少析出物，再用砂纸去除表面氧化皮，超声波清洗5min及以上后待电解；
步骤四、连接装置设置参数，开始电解
在1000mL烧杯中由外向内依次安置好不锈钢筒电极，半透过性膜杯和待电解试样，试样置于半透过性膜杯以内，分别在烧杯和半透过性膜杯中倒入步骤一配好的电解液，正确连接阴阳极，其中不锈钢筒电极连接阴极，试样连接阳极。以不锈钢筒作为阴极代替传统的铂片电极，确保试样360度均匀电解；试样放入半透过性膜杯中，利于电解后阳极电解液的收集。
开启电化学工作站，选择“电流-电压”试验技术，设定电压0.15-030V，控制电流40-80mA∕cm²，试验时间3-8h，开始电解。
步骤五、 收集电解液和阳极泥
电解结束后，将试样放入盛有无水乙醇的烧杯中，超声波清洗5min，得到阳极泥；将半透过性膜杯中的电解液使用过滤装置过滤，此时电解液中含有目的夹杂物的颗粒被集中到过滤膜上，用无水乙醇冲洗过滤膜，将含有目的夹杂物的颗粒冲洗到盛有阳极泥的烧杯中，得待磁选液。
步骤六、磁选
取步骤5的待磁选液，依次使用500Gs、1000 Gs、 1500Gs、2000 Gs 、2500Gs、3000 Gs、5000 Gs强度的磁场进行磁选，不同磁性的杂质被分级去除，直至试液澄清且磁选管内壁基本无杂质吸附，则磁选过程完成，磁选是在特定的磁选装置中进行的。
步骤七、 过滤
磁选后得到的澄清溶液再使用过滤装置过滤，滤膜孔径Φ5μm，并用无水乙醇冲洗2-3次，干净的夹杂物经过滤后完全集中到过滤膜上。
步骤八、制样和扫描电镜观察
通过导电胶将过滤膜黏在事先准备好的干净的试样台上，喷上铂金后制得的样品在扫描电镜下观察形貌和成分。
优选地，步骤1的电解液中氯化钾的质量含量为5%、一水合柠檬酸1%，试样完全溶解后经过滤获得。
优选地，步骤三的电解试样优选长条形圆柱状，Φ0-20mm，至于半透过性膜杯中心。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的有益效果是：
1、本发明中，电解装置以不锈钢筒状电极代替铂片电极，试样360度均匀电解，保证基体彻底电解有效减少阳极泥；增加半透过性膜杯的使用，将试样所在的阳极与阴极隔离，既允许阴阳离子通过保证电解过程的顺利进行，又能将试样表面剥离的夹杂物保留在半透过性膜中便于收集，同时最大限度地减少阴极和外界对阳极的干扰。且此装置方便串联，适用于几个试样同时电解。
2、本发明中，电解液为无机试剂，配方简单无毒环保，氯化钾为电解质提供阴阳离子，一水合柠檬酸为络合剂与铁离子结合促进反应持续进行，同时使溶液显极弱酸性，既不影响夹杂物又能防止水解等副反应发生。
3、本发明中，待电解试样经过800-900℃固溶强化处理使电解后阳极泥（碳化物等杂质）明显减少，有效简化后续提取分离过程。
4、本发明成功实现了无机溶液中电解，有机溶液中分离的双溶液电解萃取法。无机溶液中电解，溶液制备方便操作便捷，均为常见试剂且没有长期毒性，电解反应明确无过多副反应，在有机溶液（无水乙醇）中提取分离有效克服了磁选过程中水溶液易被氧化等缺陷，在电解后将电解液过滤用无水乙醇冲洗，成功将包含夹杂物的颗粒转移到无水乙醇溶液中；
5、本发明中，根据电解后碳化物和铁粉等杂质有磁性的特点，使用特定的磁选装置，将含有夹杂物的待磁选液通过逐渐增强的磁场，不同磁性的杂质被分级磁选出来，而夹杂物仍能完整地保留在溶液中。此方法既能保证磁性杂质被去除，又可以通过分级磁选防止杂质包裹夹杂物造成目标夹杂物的遗失。
6、本发明中，磁选过程结束后，通过过滤，将夹杂物集中在聚四氟乙烯膜的中心区域，通过镀制铂金，使过滤膜在扫描电镜下导电良好，利于形貌观察。
7、本发明中电解装置的改进使析出相电解提取试验变为可能。改进的电解装置能有效保证试样360度均匀电解，试样电解后表面光滑呈金属光泽。而相分析实验中实验的关键是要保证基体彻底完全电解，不会对需要保留的析出相造成干扰，试样均匀电解可以有效避免上述问题的发生，所以经改进的电解装置可以直接用于后续的析出相的电解提取实验，解决了相分析实验中的首要难题。
附图说明
图1 本发明中电解装置示意图；
1、待电解试样 2、半透过性膜杯 3、不锈钢筒状电极 4、1000mL烧杯。
图2 本发明中磁选装置的纵剖面构造图；
1、300ml 滴定管 2、表示正常工作液位 3、基准磁场 4、磁选管（Φ14mm） 5、500ml烧杯6、不锈钢支架；
图3为本发明实施例所得夹杂物的成分和形貌。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，工艺步骤如下：
1、配制电解液
配制无机电解溶液，取1000mL去离子水，50g氯化钾，10g一水合柠檬酸混合搅拌至完全溶解，经过滤后盛放在干净的试剂瓶中。
2、制备半透过性膜
45g醋酸纤维素溶于500mL丙酮中，混合均匀后使用胶囊杯和胶囊圈做模具，制备半透过性膜杯。
3、制备试样
取待电解试样加热至840℃作固溶强化处理，再用砂纸去除表面氧化皮超声波清洗5min后待电解。
4、 连接装置设置参数，开始电解
在1000mL烧杯中由外向内依次放好不锈钢筒状电极，半透过性膜杯，待电解试样，分别在烧杯和半透过性膜中倒入步骤1配制好的电解液，正确连接正负极，不锈钢筒状电极作为阴极，试样作为阳极，开启电化学工作站，选择“电流-电压”试验技术，设定电压0.20V，试验时间0.5h，开始预电解。预电解结束后，冲洗半透过性膜并重新倒入电解液，设定电压0.20V，试验时间6h，电流70mA∕cm²开始电解。
5、 收集电解液和阳极泥
电解结束后，取下试样放入盛有无水乙醇的烧杯中，超声波清洗5min，得到含有目标夹杂物的阳极泥悬浊液；将半透过性膜杯中的电解液倒入过滤装置中过滤，此时电解过程中从试样剥离的夹杂物等颗粒被集中到过滤膜上，用无水乙醇将上述颗粒冲洗到盛有阳极泥的烧杯中，得到以无水乙醇为溶剂的含有目的夹杂物的悬浊液。
6、 磁选
将步骤5中收集到的悬浊液进行磁选，去除碳化物和铁粉等磁性杂质。首先使用500Gs和1000 Gs强度的磁场进行磁选，有磁性的杂质会被吸附到磁选管内壁而夹杂物则随液体流到烧杯中，将得到的磁选液再依次使用1500Gs、2000 Gs、 2500Gs、3000 Gs、5000 Gs强度的磁场进行磁选（通过控制磁选管开关大小可以控制液体流速，随着磁场强度的增强和杂质的减少，液体流速稍微减慢，以利于磁性更小的杂质的吸附），直至得到的磁选液澄清且磁选管内壁基本无杂质吸附，则磁选过程完成。
7、 过滤
磁选后得到的澄清溶液使用过滤装置过滤，滤膜孔径Φ5μm，漏斗中为快速滤纸，并用无水乙醇冲洗2-3次，干净的夹杂物经过滤后完全集中到过滤膜上。
8、 制样，扫描电镜观察
使用导电胶将过滤膜黏在事先准备好的干净的试样块上，再将试样喷制铂金，随后在扫描电镜下观察夹杂物的形貌和成分。
具体实施例的主要参数见下表
实施例 氯化钾(wt%) 一水合柠檬酸(wt%) 电解电压（V） 电解电流(mA∕cm²)
实施例1 5% 1% 0.20 70
实施例2 6% 2% 0.15 50
实施例3 7% 2.5% 0.25 75
实施例4 8% 3% 0.18 55
本发明的最终获得的非金属夹杂物的成分和形貌见附图3.
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤一、配制电解液
电解液的质量配比：氯化钾4-8%、一水合柠檬酸1-3%，余量为去离子超纯水；
步骤二、制备半透过性膜
将45g醋酸纤维素溶于500mL丙酮中，混合均匀后使用胶囊杯和胶囊圈做模具，制备半透过性膜杯；
步骤三、制备试样
待电解试样经过800-900℃固溶强化处理后，再用砂纸去除表面氧化皮，超声波清洗5min及以上后待电解；
步骤四、连接装置设置参数，开始电解
在1000mL烧杯中由外向内依次安置好不锈钢筒电极，半透过性膜杯和待电解试样，试样置于半透过性膜杯以内，分别在烧杯和半透过性膜杯中倒入步骤一配好的电解液，正确连接阴阳极，其中不锈钢筒电极连接阴极，试样连接阳极，开启电化学工作站，选择“电流-电压”试验技术，设定电压0.15-030V，控制电流40-80mA∕cm²，试验时间3-8h，开始电解；
步骤五、收集电解液和阳极泥
电解结束后，将试样放入盛有无水乙醇的烧杯中，超声波清洗5min，得到阳极泥；将半透过性膜杯中的电解液使用过滤装置过滤，此时电解液中含有目的夹杂物的颗粒被集中到过滤膜上，用无水乙醇冲洗过滤膜，将含有目的夹杂物的颗粒冲洗到盛有阳极泥的烧杯中，得待磁选液；
步骤六、磁选
取步骤5的待磁选液，依次使用500Gs、1000 Gs、 1500Gs、2000 Gs 、2500Gs、3000 Gs、5000 Gs强度的磁场进行磁选，不同磁性的杂质被分级去除，直至试液澄清且磁选管内壁基本无杂质吸附，则磁选过程完成；
步骤七、过滤
磁选后得到的澄清溶液再使用过滤装置过滤，并用无水乙醇冲洗2-3次，干净的夹杂物经过滤后完全集中到过滤膜上；
步骤八、制样和扫描电镜观察
通过导电胶将过滤膜黏在事先准备好的干净的试样台上，喷上铂金后制得的样品在扫描电镜下观察形貌和成分。
2.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤1的电解液中氯化钾的质量含量为5%、一水合柠檬酸1%，试样完全溶解后经过滤获得。
3.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤三的电解试样为长条形圆柱状，Φ0-20mm。
4.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤七的滤膜孔径Φ5μm。
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