CN109055981A - 一种铅阳极泥洗水除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铅阳极泥洗水除杂工艺，主要采用200目铅粉在常温常压的条件下加入铅阳极泥洗水液，入净化槽机械搅拌6小时。可以达到铋置换率96.99%，锑置换率76.69%。通过置换后阳极泥压滤水基本达到了净化除杂的目的，而铅阳极泥中铅离子能够较完全的重新返回电解液循环系统，使电解液成分相对稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅阳极泥洗水除杂工艺，属于铅电解领域。
背景技术
近年来，随着高杂粗铅产量越来越大，粗铅电解精炼，为了保证产品质量。电解液除杂尤为重要。现在国内普遍采用低电流密度小于140A/m2，造成生产效率低，成本高，而采用高电流密度，则会造成电解液中杂质离子大量超标。影响铅产品的质量。同时电解时，电位较负的贱金属进入溶液，贵金属，稀散金属(如硒、碲、铋等)、阳极粉末等形成不溶物成为铅阳极泥。铅阳极泥中含有大量金属杂质，同时也带走了铅离子。目前国内普遍做法是电解液开路去杂，采取措施从系统外补充新鲜电解液和铅离子来控制对电解液总量平衡和电解液成分的相对稳定。
2010年05月26日，中国发明专利申请公布号CN101713028A，公开了一种洗涤电解铅铋合金阳极泥的方法，其中包括阳极泥第一次浸泡工序；阳极泥第二次浸泡工序。阳极泥第一次浸泡工序浸泡剂为净化水，或第二次浸泡上清液；阳极泥第二次浸泡工序浸泡剂为硅氟酸稀溶液、pH值3～5的硅氟酸稀溶液、或pH值4的硅氟酸稀溶液。第一次浸泡工序和第二次浸泡工序的浸泡温度为30～50℃。
发明内容
本发明提供了一种铅阳极泥洗水除杂工艺，解决铅阳极泥洗水杂质去除和铅离子回收。
一种铅阳极泥洗水除杂工艺，包括以下步骤:
（1）铅阳极泥第一次洗涤，取铅阳极泥按固液质量体积比1:3加自来水或清水，常温常规搅拌1小时后，静置浸泡18-24小时，第一次压滤；得到第一洗涤滤液；
（2）铅阳极泥第二次洗涤，取新铅阳极泥按固液质量体积比1:2.5加第一洗涤滤液，再常温常规搅拌1小时后，，静置浸泡18-24小时，第二次压滤；得到第二洗涤滤液；
(3) 合并第一洗涤滤液和第二洗涤滤液入净化槽，按每立方过滤液加入500-1000克含铅≥99.9%200目铅粉的标准计算，向净化槽加铅粉除杂；常温，常压，机械搅拌6小时，可以达到洗涤滤液中的铋置换率96.99%，锑置换率76.69%；
(4) 通过置换后的洗涤滤液重新返回电解液循环系统，使电解液成分相对稳定。
所述第一次压滤和第二次压滤的洗涤渣为低含铅的阳极泥。
所述除杂是指除去包括铋、铜、银和锑四种金属离子。
进一步地，上述第二洗涤滤液还可以对新铅阳极泥进行第三次洗涤，取新铅阳极泥按固液质量体积比1:3加第一洗涤滤液，再常温常规搅拌1小时后，静置浸泡18-24小时，第三次压滤；得到第三洗涤滤液；合并第一洗涤滤液、第二洗涤滤液和得到第三洗涤滤液入净化槽，按每立方过滤液加入500-1000克含铅≥99.9%200目铅粉的标准计算，向净化槽加铅粉除杂；常温，常压，机械搅拌6小时，可以达到洗涤滤液中的铋置换率97%，锑置换率77.2%。
与现有技术比较，现有技术理论上是硅氟酸洗涤效果好，但是分析了硅氟酸得知硅氟酸含有硫酸根，而硫酸根与硅氟酸铅中的铅生成不溶的硫酸铅沉淀，造成铅离子的流失，所以本发明采用水洗阳极泥。为了平衡电解液，本发明用洗涤滤液再次洗涤阳极泥循环2-3次。本发明采用铅粉是因为增大了接触面，加快了除杂的速度。除杂净化实质是铅置换，即铅粉的金属铅被氧化为铅离子进入溶液，洗涤滤液中的杂质金属离子被还原为金属而沉淀。通过置换后阳极泥洗涤滤液基本达到了净化除杂的目的，而铅阳极泥中铅离子能够较完全的重新返回电解液循环系统，使电解液成分相对稳定。
本发明对水洗涤滤液进行了净化，减少了电解液中杂质金属离子，具有操作简单，生产成本低的优势。
具体实施方式
以下结合实验对本发明做进一步详细说明。
实验一
铅电解车间阳极泥成分：
一、用清水进行了三次循环洗涤，常温，静置浸泡24小时试验，滤渣化验结果如下：
其中的第三次浸泡液；化验编号：SY0301-6
酸度：71.24g/L，铅95.52g/L，铋0.28g/L，锑0.35g/L；
小结：用清水三次循环洗涤渣中铅7.88%比现在阳极泥铅13.42%含量低5.54%。
二、阳极泥过滤水净化除杂试验：
（一）阳极泥过滤水；化验编号：SY0228-1#（g/L）
铅232.8 铋0.57 锑2.41 铁0.25 铜0.007；
置换条件：常温、常压、搅拌6小时；
置换试剂：200目铅粉；
置换液分析结果：（g/L）
（二）试验原液：铅303.6，铋0.34，锑2.08，铁0.25，铜0.006；
置换条件：常温、常压、搅拌6小时；
置换试剂：200目铅粉；
小结：通过加200目铅粉，铋置换率96.99%，锑置换率70.69%。通过置换后阳极泥过滤水基本达到了净化除杂的目的，为1#电铅的生产奠定了基础，置换后液上清液可并入电解液循环系统循环使用。
总结：
（1）阳极泥建议采用自来水三次循环洗涤后再加入铅粉置换；置换后液可并入电解液循环；洗涤方式采用搅拌常温洗涤，搅拌一小时；
（2）置换净化除杂；每立方压滤液加入一定量含铅≥99.9%200目铅粉，常温、常压、搅拌6小时；
本发明在本厂实施了2个月，运行稳定，取得很好的效益。
Claims (4)
1.一种铅阳极泥洗水除杂工艺，其特征在于，包括以下步骤:
（1）铅阳极泥第一次洗涤，取铅阳极泥按固液质量体积比1:3加自来水或清水，常温常规搅拌1小时后，静置浸泡18-24小时，第一次压滤；得到第一洗涤滤液；
（2）铅阳极泥第二次洗涤，取新铅阳极泥按固液质量体积比1:2.5加第一洗涤滤液，再常温常规搅拌1小时后，，静置浸泡18-24小时，第二次压滤；得到第二洗涤滤液；
(3) 合并第一洗涤滤液和第二洗涤滤液入净化槽，按每立方过滤液加入500-1000克含铅≥99.9%200目铅粉的标准计算，向净化槽加铅粉除杂；常温，常压，机械搅拌6小时，可以达到洗涤滤液中的铋置换率96.99%，锑置换率76.69%；
(4) 通过置换后的洗涤滤液重新返回电解液循环系统，使电解液成分相对稳定。
2.根据权利要求1所述的一种铅阳极泥洗水除杂工艺，其特征在于，所述第一次压滤和第二次压滤的洗涤渣为低含铅的阳极泥。
3.根据权利要求1所述的一种铅阳极泥洗水除杂工艺，其特征在于，所述除杂是指除去包括铋、铜、银和锑四种金属离子。
4.根据权利要求1所述的一种铅阳极泥洗水除杂工艺，其特征在于，所述的第二洗涤滤液还可以对新铅阳极泥进行第三次洗涤，即：取新铅阳极泥按固液质量体积比1:3加第一洗涤滤液，再常温常规搅拌1小时后，静置浸泡18-24小时，第三次压滤；得到第三洗涤滤液；合并第一洗涤滤液、第二洗涤滤液和得到第三洗涤滤液入净化槽，按每立方过滤液加入500-1000克含铅≥99.9%200目铅粉的标准计算，向净化槽加铅粉除杂；常温，常压，机械搅拌6小时，可以达到洗涤滤液中的铋置换率97%，锑置换率77.2%。
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