CN109763141B - 一种多金属浸出回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多金属浸出回收工艺，属于金属回收工艺领域，包括以下步骤：(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，过滤得滤液A1和滤渣B1；(2)将步骤(1)中的滤渣B1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质，过滤得滤液A2和滤渣B2；(3)将步骤(2)中的滤渣B2加入氨浓度为3‑15％的水溶液中，搅拌得溶液3，过滤得滤液A3和滤渣B3；(4)将A1，A2，A3混合在一起，得悬浊液A4，通入隔膜电解槽阴极区进行电解，电解后最终流出溶液为锌电解液A5；(5)将锌电解液A5通入电解槽，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌。在一套工艺中不同的工序条件下分离出来，一次性冶炼成金属，既避免了输送中的浪费和污染，又降低了单一金属冶炼的成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收工艺技术领域，具体涉及一种多金属浸出回收工艺。
背景技术
锌的回收一般是采用电解锌或氨法电解锌技术，电解锌生产中对氟、氯杂质耐受度极低，即使是氨法电解锌工艺，目前也难以耐受氯含量过高的原料；氨法电解锌，当原料中富含铅、铜时，这部分铜(超过95％)会溶解进入溶液，铅(约10％)会有一部分进入溶液，另一部分(约90％)进入浸出渣中，进入溶液中的铅、铜需要用金属锌利用置换原理置换出来，得到的净化渣是富含锌、铅、铜的混合物，工业应用价值不高，只能作为冶炼原料销售，而浸出渣由于氯含量过高，常规的火法工艺难以回收其中的铅，是目前困扰该行业的一个难题。
电解铜包括火法和湿法炼铜，火法炼铜包括焙烧、熔炼、吹炼、精炼等工序，以硫化铜精矿为主要原料，最后冶炼出含量达99.99％高纯铜；湿法炼铜用硫酸将铜矿中的铜转变成可溶性的硫酸铜，再将铁放入硫酸铜溶液中把铜置换出来，其原理就是用置换反应制取金属。电解铜主要存在工艺损耗，包括①化学损耗是指以氧化铜形态造渣引起的损失；②机械损失是由于冰铜颗粒未能从炉渣中沉清所引起的；③途耗，在运输、贮存中存在的损耗。
目前的技术对锌、铜、铅和银的冶炼分别是在不同的工艺中进行冶炼加工的，诸如锌冶炼产生的铅泥(含银)和铜渣，分别售于铅、铜冶炼厂，再有铅、铜冶炼厂分别将这些废渣添加到矿石原料中进行冶炼，冶炼过程得到的含锌废渣在销售给锌冶炼厂，这中间的运输、装卸缓解产生的浪费和污染十分巨大。
发明内容
本发明提供一种多金属浸出回收工艺，解决现有对锌、铜、铅和银的冶炼分别是在不同的工艺中进行冶炼加工的，这中间的运输、装卸缓解产生的浪费和污染十分巨大的问题。
本发明提供的合成方案如下：
一种多金属浸出回收工艺，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为(4-10)∶1，搅拌后得溶液1，溶液1的pH为3.5-7.5，过滤得滤液A1和滤渣B1；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比(4-10)∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为小于3.5，搅拌后得溶液2，所述溶液2的pH为3.0-3.5过滤得滤液A2和滤渣B2；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比(2.5-10)∶1加入氨浓度为3-15％的水溶液中，搅拌后得溶液3，所述溶液3的pH为8.5-12，过滤得滤液A3和滤渣B3；
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中氯化铵的浓度为3-4.5mol/L。
优选的，步骤(1)中在40-70℃下搅拌的时长为40-180分钟。
优选的，步骤(1)中在搅拌时加入氧化剂，氧化剂的用量为固体原料中还原剂的化学计量比的1-1.5倍。
优选的，步骤(2)中在55-80℃下搅拌40-120分钟。
优选的，步骤(3)中在5-45℃下搅拌40-100分钟。
更为优选的，所述氧化剂为臭氧、氯气或氯的含氧酸盐。
优选的，步骤(2)中所述酸性物质为盐酸、硫酸、硫的酸性氧化物或氯气。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜、阳离子交换膜、滤布或石棉隔膜。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳极或石墨阳极。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板，普通钛板或铝板。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽槽压为1.6-2.6V，电流密度为45-150A/m2。
优选的，步骤(5)中电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。继续利用电解废液中的溶质成分，降低成本，减少浪费。
优选的，阴极的阴极板为可拆卸的阴极板，阴极板上还设置有排渣口。
优选的，步骤(5)中电解槽电压2.8-3.3V，电流密度200-1000A/m2。
本申请的技术方案中：
固体原料为含有铜、铅、锌和银的原料，包括但不限于次生氧化锌，中频炉除尘灰，铅锌冶炼系统排出的富含氧化锌、硫酸铅的固体废渣，如锌冶炼系统产生的铅泥、铅冶炼系统产出的锌灰等，热镀锌等工业产出的锌灰、浮渣等。
较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)将富含铜、铅、锌、银的复杂物，在一套工艺中不同的工序条件下分离出来，一次性冶炼成金属，既避免了输送过程中的浪费和污染，又降低了单一金属产品冶炼时的净化成本；
(2)通过第一段即步骤(1)和第二段即步骤(2)加入氯化铵水溶液浸出，第三段即步骤(3)加入氨水浸出的工艺条件的组合，在相似的溶液成分中，利用不同pH值下各元素的反应特性，将铜、铅、锌和银全部溶解进入溶液；
(3)第一段浸出，是最大限度的进出锌、铜，同时会浸出约10％的铅；第二段浸出，重点在于浸出铅，约有80％的铅在本工序被溶出；第三段渣的洗涤，重点在于浸出银，经前两段浸出后，约有65％的银留在渣里，经本段洗涤后，可充分浸出其中的银；
(4)铜、铅、锌、银的浸出率高，其中铜的浸出率为95-99.5％，铅的浸出率为90-98％，锌的浸出率为90-98％，银的浸出率为85-90％；
(5)电解分离工序中，经过两段电解分别得到铅(含铜、银)、锌两种主要金属产品。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种多金属浸出回收工艺，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为(4-10)∶1，搅拌后得溶液1，溶液1的pH为3.5-7.5，过滤得滤液A1和滤渣B1；最大限度的浸出锌和铜，同时会浸出约10％的铅，A1主要成分是氯化铵和氯化锌的混合溶液，其中含有少量的铅、铜、银及氨；氯化铵水溶液中可含有盐酸或氨水，pH值在0.5-11；本步骤的氯化铵水溶液中可以含有盐酸和氨水，pH在0.5-11之间均可；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比(4-10)∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为小于3.5，搅拌后得溶液2，所述溶液2的pH为3.0-3.5过滤得滤液A2和滤渣B2；A2主要成分是四氯合铅络离子、氯化铵、少量铜、锌及微量银，本步骤主要浸出铅，约有80％的铅在本工序被溶出；本步骤的氯化铵水溶液中可含有盐酸，pH在0-3.0之间均可；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比(2.5-10)∶1加入氨浓度为3-15％的水溶液中，搅拌后得溶液3，所述溶液3的pH为8.5-12，过滤得滤液A3和滤渣B3；A3的主要成分是氯化铵和氨水，含有银，B3中仅有极少量的有价成分，主要成分是钙、镁的硅铝酸盐、铁的氧化物等；本步骤的氨水中可含有氯化铵，pH在9-13之间均可。
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出；滤液A1，滤液A2和滤液A3混合在一起后，由于pH值的变化，其中银、铅会形成氯化物及氢氧化物的沉淀，所以是悬浊液；A5是剩余的以氯化锌和氯化铵为主要溶质的溶液；银和铜在铅电解精炼过程中分离；如电压过高，会有锌同时沉积出来，既造成锌的损失，又影响铅的纯度；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中氯化铵的浓度为3-4.5mol/L。
优选的，步骤(1)中在40-70℃下搅拌的时长为40-180分钟。
优选的，步骤(1)中在搅拌时加入氧化剂，氧化剂的用量为固体原料中还原剂的化学计量比的1-1.5倍。进行氧化除杂，原料中含有还原性的杂质，包括金属单质、亚铁化合物及腐殖质或其他有机化合物。
优选的，步骤(2)中在55-80℃下搅拌40-120分钟。
优选的，步骤(3)中在5-45℃下搅拌40-100分钟。
更为优选的，所述氧化剂为臭氧、氯气或氯的含氧酸盐。
优选的，步骤(2)中所述酸性物质为盐酸、硫酸、硫的酸性氧化物或氯气。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜、阳离子交换膜、滤布或石棉隔膜。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳极或石墨阳极。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板，普通钛板或铝板。
优选的，步骤(4)中隔膜电解槽槽压为1.6-2.6V，电流密度为45-150A/m2。
优选的，步骤(5)中电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。继续利用电解废液中的溶质成分，降低成本，减少浪费。
优选的，阴极的阴极板为可拆卸的阴极板，阴极板上还设置有排渣口。经电解沉积于阴极板上的金属(铜、银)将阴极板拆卸下来后直接剥离，电解形成的海绵铅可通过排渣口直接排出。
优选的，步骤(5)中电解槽电压2.8-3.3V，电流密度200-1000A/m2。
实施例1
一种多金属浸出回收工艺，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为4∶1，在40℃下搅拌后得溶液1，溶液1的pH为3.5，过滤得滤液A1和滤渣B1，氯化铵的浓度为3mol/L，在搅拌时加入氧化剂，搅拌的时长为180分钟，氧化剂的用量为化学计量比的1倍，氧化剂为臭氧；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比4∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为3，在55℃下搅拌120分钟得溶液2，所述溶液2的pH为3.0过滤得滤液A2和滤渣B2，氯化铵的浓度为3mol/L，酸性物质为盐酸；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比2.5∶1加入氨浓度为3％的水溶液中，在5℃下搅拌100分钟得溶液3，所述溶液3的pH为8.5，过滤得滤液A3和滤渣B3；
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，隔膜电解槽槽压为1.6V，电流密度为45A/m2，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出，隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜、阳离子交换膜、滤布或石棉隔膜，隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳极或石墨阳极，隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板，普通钛板或铝板或其他金属板；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，控制电解槽电压2.8V，电流密度200A/m2，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌，电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。
本实施例中，铜、铅、锌、银的浸出率如表1所示。
表1实施例1中铜、铅、锌、银的浸出率
| 元素 | 浸出率 |
| 铜 | 95％ |
| 铅 | 90％ |
| 锌 | 90％ |
| 银 | 85％ |
实施例2
一种多金属浸出回收工艺，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为7∶1，在55℃下搅拌后得溶液1，溶液1的pH为5.5，过滤得滤液A1和滤渣B1，氯化铵的浓度为4mol/L，在搅拌时加入氧化剂，搅拌的时长为110分钟，氧化剂的用量为化学计量比的1.2倍，氧化剂为氯气；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比7∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为2，在70℃下搅拌80分钟得溶液2，所述溶液2的pH为3.2过滤得滤液A2和滤渣B2，氯化铵的浓度为3.7mol/L，硫酸；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比4∶1加入氨浓度为9％的水溶液中，在20℃下搅拌30分钟得溶液3，所述溶液3的pH为10，过滤得滤液A3和滤渣B3；
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，隔膜电解槽槽压为2.1V，电流密度为95A/m2，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出，隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜，隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳，隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，控制电解槽电压3V，电流密度600A/m2，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌，电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。
本实施例中，铜、铅、锌、银的浸出率如表2所示。
表2实施例1中铜、铅、锌、银的浸出率
| 元素 | 浸出率 |
| 铜 | 99.5％ |
| 铅 | 98％ |
| 锌 | 98％ |
| 银 | 90％ |
实施例3
一种多金属浸出回收工艺，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为10∶1，在70℃下搅拌后得溶液1，溶液1的pH为7.5，过滤得滤液A1和滤渣B1，氯化铵的浓度为4.5mol/L，在搅拌时加入氧化剂，搅拌的时长为40分钟，氧化剂的用量为化学计量比的1.5倍，氧化剂为氯的含氧酸盐；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比10∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为1，在80℃下搅拌40分钟得溶液2，所述溶液2的pH为3.5过滤得滤液A2和滤渣B2，氯化铵的浓度为4.5mol/L，酸性物质为氯气；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比10∶1加入氨浓度为15％的水溶液中，在45℃下搅拌40分钟得溶液3，所述溶液3的pH为12，过滤得滤液A3和滤渣B3；
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，隔膜电解槽槽压为2.6V，电流密度为150A/m2，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出，隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜、阳离子交换膜、滤布或石棉隔膜，隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳极或石墨阳极，隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板，普通钛板或铝板；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，控制电解槽电压3.3V，电流密度1000A/m2，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌，电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。
本实施例中，铜、铅、锌、银的浸出率如表3所示。
表3实施例1中铜、铅、锌、银的浸出率
| 元素 | 浸出率 |
| 铜 | 97％ |
| 铅 | 94％ |
| 锌 | 94％ |
| 银 | 87％ |
实施例4
基于实施例1-3，步骤(4)中，控制A4的流速，铜铅含量与流速的关系如表4所示。
表4铜铅含量与A4流速的关系
注：①受化验条件制约，低于1mg/L的离子浓度无法获得有效值，故近似为0；
②提供液体循环的是计量泵，故流量数据为计量泵显示数据，考虑计量泵的精确程度，此数据与实际流量间存在微小差别；
③所用实验设备，为6台离子膜电解槽串联组成的阵列，阴极区总容积约4.8L。
铅铜被电解分离时，严格遵守法拉第定律的量比关系：
m＝QM/Fn＝MIt/Fn
式中m-析出金属的质量；M金属的mol质量；F法拉第常数；n元素的化合价，此处为2；Q-通过的电量；I-电流强度；t-通电时间。
在本实施例中所需析出金属的质量m＝CV
C金属元素在溶液中的浓度：g/L；V溶液的体积，可表示为流量与时间的乘积，反之，在限定容积的隔膜电解槽阵列中，流量＝V/t。
故，最终得到公式：
流量＝MI/CFn
由于实际操作中，电流效率无法达到100％，故，在上式中加入a作为电流效率补偿值进行修正，经实验验证数据如表4所示。
由表4可知，当铜铅含量高时，流速小，反之，流速大。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种多金属浸出回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将固体原料加入氯化铵水溶液，固体原料与氯化铵水溶液的固液质量比为(4-10)∶1，搅拌后得溶液1，溶液1的pH为3.5-7.5，过滤得滤液A1和滤渣B1；
(2)将步骤(1)中的滤渣B1按固液质量比(4-10)∶1加入到氯化铵水溶液中，并加入酸性物质使溶液pH为小于3.5，搅拌后得溶液2，所述溶液2的pH为3.0-3.5过滤得滤液A2和滤渣B2；
(3)将步骤(2)中的滤渣B2按固液质量比(2.5-10)∶1加入氨浓度为3-15％的水溶液中，搅拌后得溶液3，所述溶液3的pH为8.5-12，过滤得滤液A3和滤渣B3；
(4)将步骤(1)中的滤液A1，步骤(2)中的滤液A2，步骤(3)中的滤液A3混合在一起，得悬浊液A4，将悬浊液通入隔膜电解槽阴极区进行电解，电解后最终流出溶液为锌电解液A5，在隔膜电解槽中，铅、银、铜均被电解成单质并混在一起，最终以海绵铅的形式排出；
(5)将锌电解液A5通入电解槽，当溶液汇总锌含量低于20g/L时，停止电解，得金属锌。
2.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中氯化铵的浓度为3-4.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(1)中在40-70℃下搅拌的时长为40-180分钟。
4.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(1)中在搅拌时加入氧化剂，氧化剂的用量为固体原料中还原剂的化学计量比的1-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(2)中在55-80℃下搅拌40-120分钟。
6.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(3)中在5-45℃下搅拌40-100分钟。
7.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(4)中隔膜电解槽的隔膜为阴离子交换膜、阳离子交换膜、滤布或石棉隔膜。
8.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(4)中隔膜电解槽的阳极为钌铱涂层的钛阳极或石墨阳极。
9.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(4)中隔膜电解槽的阴极为表面抛光处理的钛板，普通钛板或铝板。
10.根据权利要求1所述的一种多金属浸出回收工艺，其特征在于：步骤(5)中电解后的电解废液返回步骤(1)的氯化铵水溶液中。
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