CN110411798A - 一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属物理研究技术领域，具体指一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法。该装置包括控制面板、控电柜、伺服电机电动推杆、支撑平台、表面皿、电磁铁、机械手臂、移液管、储液缸、密封罩、超声波发生器、水平指示器等。控制元件和电路封装在控电柜内，控电柜与控制面板和机械部分相连。通过控制面板的程序设置，来调节机械部分的运动模式和运动参数，承装有目标溶液的表面皿固定在支撑平台上，由伺服电机电动推杆的动作来实现表面皿内部溶液的目标运动模式。本发明将数字控制系统、机械动作装置结合到一起，并集成溶液的自动加入与移取系统、电磁铁自动吸附装置，极大地简化实验过程的操作难度，并有效避免实验过程的操作误差。

Description

一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法
技术领域
本发明涉及金属物理研究技术领域，具体指一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法，通过化学或电解等方法侵蚀掉金属基体，将金属中第二相粒子萃取至溶液中，通过旋转离心的方式分离和提纯溶液中的金属中第二相粒子(包括夹杂物、碳化物、其他微粒等)。
背景技术
金属材料中的第二相粒子直接影响着金属性能。因此，第二相粒子的类型、数量、尺寸、形貌和分布等是评定金属材料质量的重要指标。金属材料中的第二相粒子一般尺寸较小，但尺度跨度范围较大，常为纳米级、微米级甚至毫米级。对于金属中第二相粒子的研究常会采用二维观察的方式，包括金相显微镜、扫描电子显微镜或者透射电子显微镜，但由于二维观察受限于基体截面，不能准确地显示粒子的三维形貌，难以反映粒子的完整信息，因此常采用侵蚀基体或无损伤地提取金属中粒子的方式，对粒子进行三维形貌分析。目前，主要采用化学侵蚀(酸、卤素-甲醇溶液等)和电解侵蚀两种方式来溶解金属基体，收集得到其中的第二相粒子进行观察。
以钢铁材料为例，专利公告号为CN 100593706 C的中国专利“电解法提取钢中超细夹杂物的方法”、专利公告号为CN 102538703 B的中国专利“一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法”、专利公告号为CN 103060885 B的中国专利“高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法”等，公开一种采用有机液电解的方法侵蚀钢基体的装置，通过过滤电解液的方式来分离钢中的超细夹杂物的方法。专利公告号为CN 103604687 B的中国专利“一种利用电解磁选法完整提取钢中夹杂物的方法”、申请公布号为CN 107167487 A的中国专利“一种电解提取钢中第二相粒子的集成装置及方法”等专利，公开采用有机液电解实验后，提出通过吹气淘洗或手动淘洗的方式来分离钢中的夹杂物的方法；专利公告号为CN106053175 B的中国专利“一种萃取工具钢中碳化物的简易方法”等专利，公开一种通过直接高速离心溶液的方式获得钢中碳化物粉末。题目为“用酸溶法研究钢中超细氧化物夹杂的三维形貌”(《钢铁研究学报》，2007，4)等文章中介绍采用酸等侵蚀液对基体溶解后，采用过滤或抽滤侵蚀液的方式来分离钢中夹杂物的方法。上述文件中公开的方法虽然能够提取出钢中的夹杂物，但是存在下述的一个或多个方面的弊端：难以获得大量均匀分布的第二相粒子，难以高效去除液体中的杂质粒子，难以保存全部种类的第二相粒子，人为操作导致效率低、推广性受限等。高速离心机可以用于分离溶液中的不溶粒子，但难以分离目标粒子与杂质粒子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用旋转离心方式提取溶液中微小粒子的装置和方法，解决现有的化学或者电解侵蚀基体方法提取金属材料中的第二相粒子的如下技术问题：(1)难以获得大量均匀分布的夹杂物粒子；(2)难以高效去除液体中的杂质粒子；(3)难以保存全部种类的夹杂物。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其机械部分包括：伺服电机电动推杆、支撑平台、表面皿、电磁铁、机械手臂、废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管、废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸、密封罩、超声波发生器、水平指示器、机械室，具体结构如下：
伺服电机电动推杆位于机械室内底部的中心处，其上依次设置支撑平台、表面皿，其下与控电柜内的伺服电机相连；在机械室内中部的四角处，分别设置废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸，废液储液缸的上方与废液移液管相对应，有机溶剂储液缸的上方与有机溶剂移液管相对应，无机溶剂储液缸的上方与无机溶剂移液管相对应，收集液储液缸的上方与收集液移液管相对应；在机械室内中部的侧壁上设置电磁铁、超声波发生器，在机械室内上部的侧壁上设置机械手臂。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，支撑平台上设置水平指示器，机械室的正面设置对开的密封罩。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，伺服电机电动推杆，其运动精度为±0.1mm，重复定位精度0.05mm，由三个伺服电机电动推杆同时运动，来实现多种旋转离心的目标动作。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管的精度为0.1ml，量程为4～6ml，废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸的容积为300～500ml。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，还包括控制面板、控电柜，控电柜与控制面板和机械部分通过线路相连，机械部分的机械室设置于控电柜顶部，控制面板设置于机械部分的机械室顶部，在控电柜内封装控制元件和电路。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，控制面板包括两种预设运动模式程序：运动模式一是以表面皿最低点为转动中心点，由三个伺服电机电动推杆协同运动，实现支撑平台和表面皿做转速范围为0.5～3rad/s可调的圆周运动，振幅范围为6～10mm，振动频率与转速正相关，使表面皿中的溶液能够绕转动中心点旋转，并保证溶液不会溢出表面皿；运动模式二的转动中心点是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为2～10mm可调的圆周上，转动中心点的运动速度为0.15～0.3mm/s，由三个伺服电机电动推杆协同控制，实现支撑平台和表面皿能够保持5～10°的倾斜角度做倾斜旋转运动，再叠加转速范围为0.5～3rad/s可调的圆周运动，振幅范围为6～10mm，使表面皿中的溶液能够绕转动中心的运动轨迹旋转，并保证溶液不会溢出表面皿。
一种旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，其步骤为：
步骤一、承装液体并校准水平
将目标溶液在烧杯中经过超声波处理2～4分钟后，将溶液倒入表面皿中，溶液的高度约为表面皿深度的1/2，再将表面皿固定在支撑平台的凹槽内，关闭密封罩；启动控电柜和控制面板，调整伺服电机电动推杆的位置，使支撑平台上的水平指示器内气泡位于正中心；
步骤二、粒子汇聚过程
设置控制面板内的运动模式与参数，保证支撑平台和表面皿做转速为0.5～3rad/s的圆周运动，振幅范围为6～10mm，该运动模式一进行4～6分钟后，停止支撑平台和表面皿的动作，并自动回归水平面，由机械手臂将废液移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，废液移液管需接触液面，吸取表面皿内溶液直到液面低于废液移液管前端位置所在的水平面，再由机械手臂将废液移液管内液体排至废液储液缸，机械手臂将废液移液管放下并夹取有机溶剂移液管，预先吸取有机溶剂储液缸中的有机溶剂，由机械手臂将有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管距离液面4～6mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸；重复本步骤的上述做法4～10次，确保溶液澄清后，由机械手臂将无机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，预先吸取无机溶剂储液缸中的无机溶剂，无机溶剂移液管距离液面4～6mm，将无机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将无机溶剂移液管放至无机溶剂储液缸；
步骤三、粒子分离过程
步骤二结束后，粒子汇聚到表面皿中心处，肉眼可见，溶液澄清透明，设置控制面板内的运动模式与参数，在进行步骤二的运动模式一4～6分钟后停止，再开启运动模式二，保证转动中心是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为2～10mm的圆周上，转动中心点的运动速度为0.15～0.3mm/s，实现支撑平台和表面皿能够保持5～10°的倾斜角度做倾斜旋转运动，再叠加转速为0.5～3rad/s的圆周运动，振幅范围为6～10mm，该运动模式进行100～300s，使粒子分布为长条形，不同粒子按照比重分布在长条的不同位置，由机械手臂将收集液移液管送至杂质粒子所在位置，收集液移液管需接触表面皿底部，吸取表面皿内溶液和杂质粒子，再由机械手臂将收集液移液管内液体排至收集液储液缸；由机械手臂将预先吸取收集液储液缸中有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管距离液面4～6mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸；重复本步骤的上述做法3～5次；
步骤四、样品制备
通过机械手臂将步骤三中的表面皿取下，在上面盖上同规格的表面皿，放置于阴凉洁净处；待表面皿内有机溶剂完全挥发后，即将表面皿内的粒子转移到导电胶或者其他载体上，进行检测分析；储液缸中的溶液和粒子，重复上述步骤，用于继续提取其他粒子。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，步骤一中，在经过有机液电解或者酸溶的方法侵蚀掉钢基体后，获得含有第二相粒子的目标溶液；其中：电解液为三乙醇胺体积分数3～10％、丙三醇体积分数3～10％、四甲基氯化铵质量分数1～3％、其余为甲醇，电解时间6～8h，电流密度40～60mA/cm2；酸溶液为去离子水稀释的体积比1：1盐酸水溶液，溶解时间6～10h。
所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，步骤二中，如需去除溶液中的磁性颗粒，在上述操作结束后，由机械手臂将电磁铁送至表面皿正上方，距离表面皿上边缘4～6mm处，启动电磁铁，吸附1～2分钟后，再由机械手臂将电磁铁送至指定位置进行清洗。
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著的技术效果：
1、本发明的一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法，通过对溶液中粒子进行旋转汇聚和慢速离心分离，利用表面皿特殊的形状结构以及粒子碰撞聚集行为，能够将溶液中的毫米级、微米级甚至纳米级的粒子聚集到表面皿底部，并进行分别提取。从而，能够将金属中的第二相粒子完整无损失地从目标溶液中提取出来，并实现高纯度第二相粒子的均匀铺展，提高检测的准确性，采用全自动化操作来避免人为误差，应用推广性强。
2、本发明装置通过阶段性添加有机溶液和无机溶液来不断清洗含有目标粒子的溶液，可以适用于不同种类的目标溶液，并有效去除杂质粒子、去除粒子表面的残余母液。
3、本发明装置通过调整表面皿的运动轨迹、速度和振幅等参数，来调节表面皿内溶液的旋转状态，可以进一步提纯不同种类粒子。
4、本发明装置最终使溶液中微小粒子均匀铺展在表面皿底部，可供转移到检测载体直接分析，特点为纯度高、均匀铺展、粒子完整无损。
5、本发明装置提纯的微小粒子，可供多次实验收集，获得大量高纯微粒。
6、本发明采用全自动机械化操作，减少人为操作误差，保证操作精确性，并简化复杂的工艺流程，大幅度提高工作效率。
附图说明
图1为本发明中第二相粒子提取装置的结构主视图。
图2为本发明中第二相粒子提取装置的结构俯视图。
图1-图2中：1、控制面板，2、控电柜，3、伺服电机电动推杆，4、支撑平台，5、表面皿，6、电磁铁，7、机械手臂，8-1、废液移液管，8-2、有机溶剂移液管，8-3、无机溶剂移液管，8-4、收集液移液管，9-1、废液储液缸，9-2、有机溶剂储液缸，9-3、无机溶剂储液缸，9-4、收集液储液缸，10、密封罩，11、超声波发生器，12、水平指示器，13、机械室。
图3为本发明提取的钢中非金属夹杂物三维形貌；其中，(a)长条状MnS与块状TiN、Al2O3夹杂物，(b)球状稀土氧硫化物。
图4为本发明提取的钢中碳化物三维形貌；其中，(a)镂空花纹的蝴蝶状碳化物，(b)迷宫花纹的片层状碳化物。
图5为本发明提取的铜中微米级颗粒(a)和纳米级颗粒(b)的三维形貌。
具体实施方式
如图1-图2所示，本发明旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，主要包括：控制面板1、控电柜2、伺服电机电动推杆3、支撑平台4、表面皿5、电磁铁6、机械手臂7、废液移液管8-1、有机溶剂移液管8-2、无机溶剂移液管8-3、收集液移液管8-4、废液储液缸9-1、有机溶剂储液缸9-2、无机溶剂储液缸9-3、收集液储液缸9-4、密封罩10、超声波发生器11、水平指示器12、机械室13等，具体结构如下：
控电柜2与控制面板1和机械部分通过线路相连，机械部分的机械室13设置于控电柜2顶部，控制面板1设置于机械部分的机械室13顶部，在控电柜2内封装控制元件和电路。
机械部分设有伺服电机电动推杆3、支撑平台4、表面皿5、电磁铁6、机械手臂7、废液移液管8-1、有机溶剂移液管8-2、无机溶剂移液管8-3、收集液移液管8-4、废液储液缸9-1、有机溶剂储液缸9-2、无机溶剂储液缸9-3、收集液储液缸9-4、密封罩10、超声波发生器11、水平指示器12、机械室13，伺服电机电动推杆3位于机械室13内底部的中心处，其上依次设置支撑平台4、表面皿5，其下与控电柜2内的伺服电机相连，支撑平台4上设置水平指示器12。
在机械室13内中部的四角处，分别设置废液储液缸9-1、有机溶剂储液缸9-2、无机溶剂储液缸9-3、收集液储液缸9-4，废液储液缸9-1的上方与废液移液管8-1相对应，有机溶剂储液缸9-2的上方与有机溶剂移液管8-2相对应，无机溶剂储液缸9-3的上方与无机溶剂移液管8-3相对应，收集液储液缸9-4的上方与收集液移液管8-4相对应。
在机械室13内中部的侧壁上设置电磁铁6、超声波发生器11，在机械室13内上部的侧壁上设置机械手臂7，在机械手臂7的活动范围内分别与表面皿5、电磁铁6、废液移液管8-1、有机溶剂移液管8-2、无机溶剂移液管8-3、收集液移液管8-4相对应，机械室13的正面设置对开的密封罩10。
使用时，通过控制面板1的程序设置，来调节机械部分的运动模式和运动参数，承装有目标溶液的表面皿5固定在支撑平台4上，由伺服电机电动推杆3的动作来实现表面皿5内部溶液的目标运动模式。
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
如图1-图2所示，本实施例的一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法，提取钢中的非金属夹杂物，其具体步骤如下：
步骤一、承装液体并校准水平
在经过有机液电解或者酸溶的方法侵蚀掉钢基体后，获得含有第二相粒子的溶液，一般电解液为三乙醇胺体积分数3～10％、丙三醇体积分数3～10％、四甲基氯化铵质量分数1～3％、其余为甲醇，电解时间6～8h，电流密度40～60mA/cm2；采用酸溶方式的酸为无机溶剂稀释的体积比1：1盐酸水溶液，溶解时间8h左右。将该溶液在烧杯中经过超声波处理2～4分钟后，将溶液倒入表面皿5中，溶液的高度约为表面皿深度的1/2，再将表面皿5固定在支撑平台4上，关闭密封罩10；启动控电柜2和控制面板1，调整伺服电机电动推杆3的位置，使支撑平台4上的水平指示器12内气泡位于正中心。
步骤二、粒子汇聚过程
设置控制面板1内的运动模式与参数，保证支撑平台4和表面皿5做转速为0.5～1rad/s(圈/秒)的圆周运动，振幅为10mm，该运动模式一进行5分钟后，停止支撑平台4和表面皿5的动作，并自动回归水平面，由机械手臂7将废液移液管8-1送至距离表面皿5中心1/3半径长度的位置，废液移液管8-1需接触液面，吸取表面皿5内溶液直到液面低于废液移液管8-1前端位置所在的水平面，再由机械手臂7将废液移液管8-1内液体排至废液储液缸9-1，机械手臂7将废液移液管8-1放下并夹取有机溶剂移液管8-2，预先吸取有机溶剂储液缸9-2中的有机溶剂(如：酒精)，由机械手臂7将有机溶剂移液管8-2送至距离表面皿5中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管8-2距离液面5mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿5内，再由机械手臂7将有机溶剂移液管8-2放至有机溶剂储液缸9-2。如需去除溶液中的磁性颗粒，在上述操作结束后，由机械手臂7将电磁铁6送至表面皿5正上方，距离表面皿5上边缘5mm处，启动电磁铁6，吸附1分钟后，再由机械手臂7将电磁铁6送至指定位置进行清洗。重复本步骤的上述做法4～10次，确保溶液澄清后，由机械手臂7将无机溶剂移液管8-3送至距离表面皿5中心1/3半径长度的位置，预先吸取无机溶剂储液缸9-3中的无机溶剂(如：去离子水)，无机溶剂移液管8-3距离液面5mm，将无机溶剂一次性加入到表面皿5内，再由机械手臂7将无机溶剂移液管8-3放至无机溶剂储液缸9-3。
步骤三、粒子分离过程
步骤二结束后，粒子汇聚到表面皿中心处，肉眼可见，溶液澄清透明，设置控制面板1内的运动模式与参数，在进行步骤二的运动模式一5分钟后停止，再开启运动模式二，保证转动中心是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿5最低点为圆心，直径范围为2～5mm的圆周上，转动中心点的运动速度为0.15mm/s，实现支撑平台和表面皿能够保持5～10°的倾斜角度做倾斜旋转运动，再叠加转速为0.5～1rad/s的圆周运动，最大振幅为10mm，该运动模式进行200s，使粒子分布为长条形，不同粒子按照比重分布在长条的不同位置，由机械手臂7将收集液移液管8-4送至杂质粒子所在位置，收集液移液管8-4需接触表面皿5底部，慢速吸取表面皿5内溶液和杂质粒子，再由机械手臂7将收集液移液管8-4内液体排至收集液储液缸9-4。由机械手臂7将预先吸取收集液储液缸9-4中有机溶剂移液管8-2送至距离表面皿5中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管8-2距离液面5mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿5内，再由机械手臂7将有机溶剂移液管8-2放至有机溶剂储液缸9-2。重复本步骤的上述做法3～5次。
步骤四、样品制备
通过机械手臂7将步骤三中的表面皿5取下，在上面盖上同规格的表面皿，放置于阴凉洁净处。待表面皿5内有机溶剂完全挥发后，即可将表面皿5内的粒子转移到导电胶或者其他载体上，进行检测分析。收集液储液缸9-4中的溶液和粒子，可以重复上述步骤，用于继续提取其他粒子。
实施例2
如图1-图2所示，本实施例的一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法，提取钢中的碳化物，其基本步骤同实施例1，不同之处在于：步骤二的粒子汇聚过程中，表面皿的旋转角速度1～2rad/s，振幅8mm；步骤三的粒子分离过程中，保证转动中心是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为5～7mm的圆周上，转动中心点的运动速度为0.25mm/s，再叠加转速为1～2rad/s的圆周运动，最大振幅为8mm，该运动模式进行200s。
实施例3
如图1-图2所示，本实施例的一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置和方法，提取微米级和纳米级的纯铜颗粒，其基本步骤同实施例1，不同之处在于：步骤二的粒子汇聚过程中，不再需要机械手臂7将电磁铁6送至表面皿5正上方进行磁性粒子吸附，表面皿的旋转角速度2～3rad/s，振幅6mm。步骤三的粒子分离过程中，保证转动中心是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为7～10mm的圆周上，转动中心点的运动速度为0.3mm/s，再叠加转速为2～3rad/s的圆周运动，最大振幅为6mm，该运动模式进行200s。
如图3所示，从本发明提取的钢中非金属夹杂物三维形貌可以看出，钢中的MnS夹杂物的形貌为圆棒状和纺锤状，TiN夹杂物是立方体状，Al2O3为不规则块状，稀土处理后夹杂物改性为1～3μm的椭球状稀土夹杂物，相比于二维金相法确认MnS为长条状，TiN为棱角状，Al2O3为块状，稀土夹杂物为椭圆状，本发明的无损提取方法能够揭示夹杂物的三维形貌，真实表征夹杂物的形貌、晶体结构和真实尺寸，可深入研究夹杂物的形成机理。
如图4所示，从本发明提取的钢中碳化物三维形貌可以看出，碳化物的形貌各异，在二维金相下观察到的块状和网状碳化物，其三维形貌均呈现处复杂的镂空花纹，这对于深入碳化物的认识，揭示碳化物的形成机理提供实验证据，为控制和优化碳化物的工艺制定打下坚实的基础。
如图5所示，从本发明提取的铜中微米级和纳米级颗粒三维形貌可以看出，微米级和纳米级的纯铜颗粒可以通过本发明获得，这对于微小颗粒的研究提供便利条件，可以针对微小尺寸颗粒的性质进行探究，也可以批量制备实验室级别的高纯微小颗粒用于科学试验。
实施例结果表明，本发明将数字控制系统、机械动作装置结合到一起，并集成溶液的自动加入与移取系统、电磁铁自动吸附装置，极大地简化实验过程的操作难度，并有效避免实验过程的操作误差，能够有效去除杂质粒子，获得大量高纯度均匀铺展的金属中第二相粒子。
上述为本发明的部分优选实施方式，本发明不仅局限于上述实施例中的功能，对于溶液中的微小粒子，均可采用本发明的装置和方法进行提取。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，其机械部分包括：伺服电机电动推杆、支撑平台、表面皿、电磁铁、机械手臂、废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管、废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸、密封罩、超声波发生器、水平指示器、机械室，具体结构如下：
伺服电机电动推杆位于机械室内底部的中心处，其上依次设置支撑平台、表面皿，其下与控电柜内的伺服电机相连；在机械室内中部的四角处，分别设置废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸，废液储液缸的上方与废液移液管相对应，有机溶剂储液缸的上方与有机溶剂移液管相对应，无机溶剂储液缸的上方与无机溶剂移液管相对应，收集液储液缸的上方与收集液移液管相对应；在机械室内中部的侧壁上设置电磁铁、超声波发生器，在机械室内上部的侧壁上设置机械手臂。
2.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，支撑平台上设置水平指示器，机械室的正面设置对开的密封罩。
3.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，伺服电机电动推杆，其运动精度为±0.1mm，重复定位精度0.05mm，由三个伺服电机电动推杆同时运动，来实现多种旋转离心的目标动作。
4.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，废液移液管、有机溶剂移液管、无机溶剂移液管、收集液移液管的精度为0.1ml，量程为4～6ml，废液储液缸、有机溶剂储液缸、无机溶剂储液缸、收集液储液缸的容积为300～500ml。
5.根据权利要求1所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，还包括控制面板、控电柜，控电柜与控制面板和机械部分通过线路相连，机械部分的机械室设置于控电柜顶部，控制面板设置于机械部分的机械室顶部，在控电柜内封装控制元件和电路。
6.根据权利要求5所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的装置，其特征在于，控制面板包括两种预设运动模式程序：运动模式一是以表面皿最低点为转动中心点，由三个伺服电机电动推杆协同运动，实现支撑平台和表面皿做转速范围为0.5～3rad/s可调的圆周运动，振幅范围为6～10mm，振动频率与转速正相关，使表面皿中的溶液能够绕转动中心点旋转，并保证溶液不会溢出表面皿；运动模式二的转动中心点是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为2～10mm可调的圆周上，转动中心点的运动速度为0.15～0.3mm/s，由三个伺服电机电动推杆协同控制，实现支撑平台和表面皿能够保持5～10°的倾斜角度做倾斜旋转运动，再叠加转速范围为0.5～3rad/s可调的圆周运动，振幅范围为6～10mm，使表面皿中的溶液能够绕转动中心的运动轨迹旋转，并保证溶液不会溢出表面皿。
7.一种使用权利要求1至6之一所述装置的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，其特征在于，其步骤为：
步骤一、承装液体并校准水平
将目标溶液在烧杯中经过超声波处理2～4分钟后，将溶液倒入表面皿中，溶液的高度约为表面皿深度的1/2，再将表面皿固定在支撑平台的凹槽内，关闭密封罩；启动控电柜和控制面板，调整伺服电机电动推杆的位置，使支撑平台上的水平指示器内气泡位于正中心；
步骤二、粒子汇聚过程
设置控制面板内的运动模式与参数，保证支撑平台和表面皿做转速为0.5～3rad/s的圆周运动，振幅范围为6～10mm，该运动模式一进行4～6分钟后，停止支撑平台和表面皿的动作，并自动回归水平面，由机械手臂将废液移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，废液移液管需接触液面，吸取表面皿内溶液直到液面低于废液移液管前端位置所在的水平面，再由机械手臂将废液移液管内液体排至废液储液缸，机械手臂将废液移液管放下并夹取有机溶剂移液管，预先吸取有机溶剂储液缸中的有机溶剂，由机械手臂将有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管距离液面4～6mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸；重复本步骤的上述做法4～10次，确保溶液澄清后，由机械手臂将无机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，预先吸取无机溶剂储液缸中的无机溶剂，无机溶剂移液管距离液面4～6mm，将无机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将无机溶剂移液管放至无机溶剂储液缸；
步骤三、粒子分离过程
步骤二结束后，粒子汇聚到表面皿中心处，肉眼可见，溶液澄清透明，设置控制面板内的运动模式与参数，在进行步骤二的运动模式一4～6分钟后停止，再开启运动模式二，保证转动中心是匀速变化的，其运动轨迹在以表面皿最低点为圆心，直径范围为2～10mm的圆周上，转动中心点的运动速度为0.15～0.3mm/s，实现支撑平台和表面皿能够保持5～10°的倾斜角度做倾斜旋转运动，再叠加转速为0.5～3rad/s的圆周运动，振幅范围为6～10mm，该运动模式进行100～300s，使粒子分布为长条形，不同粒子按照比重分布在长条的不同位置，由机械手臂将收集液移液管送至杂质粒子所在位置，收集液移液管需接触表面皿底部，吸取表面皿内溶液和杂质粒子，再由机械手臂将收集液移液管内液体排至收集液储液缸；由机械手臂将预先吸取收集液储液缸中有机溶剂移液管送至距离表面皿中心1/3半径长度的位置，有机溶剂移液管距离液面4～6mm，将有机溶剂一次性加入到表面皿内，再由机械手臂将有机溶剂移液管放至有机溶剂储液缸；重复本步骤的上述做法3～5次；
步骤四、样品制备
通过机械手臂将步骤三中的表面皿取下，在上面盖上同规格的表面皿，放置于阴凉洁净处；待表面皿内有机溶剂完全挥发后，即将表面皿内的粒子转移到导电胶或者其他载体上，进行检测分析；储液缸中的溶液和粒子，重复上述步骤，用于继续提取其他粒子。
8.根据权利要求7所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，其特征在于，步骤一中，在经过有机液电解或者酸溶的方法侵蚀掉钢基体后，获得含有第二相粒子的目标溶液；其中：电解液为三乙醇胺体积分数3～10％、丙三醇体积分数3～10％、四甲基氯化铵质量分数1～3％、其余为甲醇，电解时间6～8h，电流密度40～60mA/cm2；酸溶液为去离子水稀释的体积比1：1盐酸水溶液，溶解时间6～10h。
9.根据权利要求7所述的旋转离心提取溶液中微小粒子的方法，其特征在于，步骤二中，如需去除溶液中的磁性颗粒，在上述操作结束后，由机械手臂将电磁铁送至表面皿正上方，距离表面皿上边缘4～6mm处，启动电磁铁，吸附1～2分钟后，再由机械手臂将电磁铁送至指定位置进行清洗。
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