CN103344534B - 粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学成分分析领域，尤其涉及一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法。该方法包括：对粉砂岩样进行分析，判断粉砂岩样的种类；从分类后的所述粉砂岩样中取原始样品；用所述原始样品制备分析样品，向所述分析样品中加入清水，并搅拌均匀，形成浑浊液；用滴管将所述浑浊液加入激光粒度仪的样品槽的分散剂中，并对样品槽的分散剂中的浑浊液超声分散一定时间，得到超声分散液，对分散液进行粒度分析。该方法使得激光粒度仪分析结果准确，能够真实的反映粉砂岩的粒度大小及分布情况。

Description

粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法

技术领域

本发明涉及化学成分分析领域，具体而言，涉及一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法。

背景技术

粒度分析是研究碎屑岩粒度大小及其分布情况，从而判断沉积时的自然地理环境以及水动力条件，为定相分析沉积相提供依据。对于粉砂岩来说，其含有较多的泥-粘土级别的颗粒，颗粒细。而在分析样品制备及测试的过程中要确保级别从粗到细，所有级别的岩石颗粒都被保留下来，才能保证分析结果更真实、准确。

相关技术中，用激光粒度仪对分析样本进行分析，能够得到相对准确分析结果。传统的用激光粒度仪进行粒度分析的对象为砂岩（细砂岩以上级别的），其分析方法流程为：碎样，即直接将砂岩样本砸碎；加稀盐酸溶解胶结物；加清水，用倾倒法进行洗酸；研磨至颗粒完全散开；用激光粒度仪进行分析。而对于粉砂岩（颗粒的主要粒径为4μm-62.5μm），由于其本身颗粒细小，且含有较多的泥-粘土（小于4μm）等颗粒极细的成分，用原来的制备砂岩样本的方法，在将作为分析样本的固体颗粒转移至激光粒度仪时，通常采用勺子将固体颗粒加入至激光粒度仪的分散剂中。该方法会使固体颗粒中泥-粘土级别的细颗粒，由于分散剂旋转的作用而粘附在样品槽中分散剂液面之上的槽壁上，从而造成仪器只能检测的较粗的颗粒，进而使分析结果出现偏差，不能真实的反映岩石的粒度大小及分布情况。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法，以解决上述的问题。

在本发明的实施例中提供了一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法，包括如下步骤：

（A）对粉砂岩样进行分析，判断粉砂岩样的种类；

（B）从分类后的所述粉砂岩样中取原始样品；

（C）用所述原始样品制备分析样品，向所述分析样品中加入清水，并搅拌均匀，形成浑浊液；

（D）用滴管将所述浑浊液加入激光粒度仪的样品槽的分散剂中，并对样品槽的分散剂中的所述浑浊液超声分散一定时间，得到超声分散液，对所述超声分散液进行粒度分析。

本发明上述实施例的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法，通过向分析样本中加入清水，搅拌，得到悬浊液，用滴管将均匀的悬浊液直接注入到激光粒度仪的分散剂中能保证所有粒级的颗粒能被检测到。粉砂岩中的泥-粘土级别的细颗粒不会粘附在样品槽分散剂液面之上的槽壁上，所有级别的粉砂岩的颗粒都被保留下来。故使激光粒度仪分析结果准确，能够真实的反映粉砂岩的粒度大小及分布情况。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。

本实施例提供的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法，包括如下步骤：

（A）对粉砂岩样进行分析，判断粉砂岩样的种类；

（B）从分类后的粉砂岩样中取原始样品；

（C）用原始样品制备分析样品，向分析样品中加入清水，并搅拌均匀，形成浑浊液；

（D）用滴管将浑浊液加入激光粒度仪的样品槽的分散剂中，并对样品槽的分散剂中的浑浊液超声分散一定时间，得到超声分散液，对超声分散液进行粒度分析。

较好的，在步骤（D）中，一定时间为10分钟。

进一步来说，步骤（A）的具体包括如下步骤：

（A1）向粉砂岩样表面滴加第一质量浓度的稀盐酸，观察是否有气泡产生，将粉砂岩样分成有气泡类粉砂岩样和无气泡类粉砂岩样；

（A2）对无气泡类粉砂岩样进行颜色分析，将无气泡类粉砂岩样分成无色类和有色类；

（A3）对粉砂岩样进行分类，无色类为第一类粉砂岩样，有色类和有气泡类粉砂岩样为第二类粉砂岩样。

较好的，在步骤（A1）中，第一质量浓度为5%～10%。

进一步来说，当粉砂岩样为第一类粉砂岩样时，步骤（C）具体包括如下步骤：

（C11）将原始样品在金属研钵中敲碎，并研磨至粒径小于或等于第一预定值，得到第一研磨样本；

（C12）将第一研磨样本转移至玛瑙研钵中，研磨第一预定时间，至颗粒完全分散，得到分析样本；

（C13）将分析样本转移至烧杯中，用清水清洗玛瑙研钵，清洗后的液体倒入烧杯中，搅拌均匀，形成浑浊液。

较好的，在步骤（C11）中，第一预定值为1毫米；和/或，在步骤（C11）中，金属研钵为铁研钵或铜研钵；和/或，在步骤（C12）中，第一预定时间为15分钟。

进一步来说，当粉砂岩样为第二类粉砂岩样时，步骤（C）具体包括如下步骤：

（C21）将原始样品在金属研钵中敲碎，并研磨至粒径小于或等于第二预定值，得到第二研磨样本；

（C22）向第二研磨样本上滴加第二质量浓度的稀盐酸，至无气泡生成或反应第二预定时间，得到反应样本；

（C23）向反应样本中加清水，在规定转速和规定时间下，进行离心分离，离心分离后去除清液，得到离心分离样本；

（C24）对离心分离样本进行过滤，直至滤除液为中性，得到中性样本；

（C25）将中性样本转移至玛瑙研钵中，研磨第三预定时间，至颗粒完全分散，得到分析样本。

（C26）将分析样本转移至烧杯中，用清水清洗玛瑙研钵，清洗后的液体倒入烧杯中，搅拌均匀，形成浑浊液。

较好的，在步骤（C21）中，第二预定值为1毫米；和/或，金属研钵为铁研钵或铜研钵；和/或，在步骤（C23）中，规定转速为11000转/分钟，规定时间为20分钟。

较好的，在步骤（C22）中，第二质量浓度为5%～10%；和/或，第二预定时间为30分钟；和/或，在步骤（C25）中，第三预定时间为15分钟。

较好的，重复步骤（C23）2次～10次。

以下为本实施例的具体实验例：

对粉砂岩样进行分析，判断粉砂岩样的种类。取少量质量浓度为5%～10%的稀盐酸滴到粉砂岩样表面，观察是否有气泡生成。根据有无气泡的生成将粉砂岩样分成无气泡类粉砂岩样，即含有泥质胶结、硅质胶结和铁质胶结；有气泡类粉砂岩样，即含有钙质胶结。再根据颜色对无气泡类粉砂岩样进行分析，由于铁质胶结的颜色为暗红色，而泥质胶结、硅质胶结为白色，故将无气泡类粉砂岩样分成无色类，即含有泥质胶结、硅质胶结；有色类，即含有铁质胶结。最后，将无色类定义为第一类粉砂岩样，将有色类和有气泡类粉砂岩样定义为第二类粉砂岩样。

当粉砂岩样为第一类粉砂岩样时，即含有泥质胶结和硅质胶结。对于泥质胶结和硅质胶结，由于其本身属于碎屑的一种或者成分与碎屑岩相同，所以第一类粉砂岩样可以直接对碎样进行研磨，进行粒度分析。具体步骤为：用铁制或铜制的研钵直接将第一类粉砂岩样的样本，即原始样本，敲碎，研磨至粒径大小为小于或等于1毫米，得到第一研磨样本。然后将其转移到玛瑙研钵中进行研磨约15分钟，直至颗粒完全分散开为止，得到分析样本。并将研磨好的分析样本转移的烧杯中，并用洗瓶中的清水清洗玛瑙研钵，再将清洗的液体倒入烧杯，确保所有的颗粒都被转移到烧杯中，搅拌均匀，得到浑浊液。用滴管吸取适量的浑浊液注入到激光粒度仪样品槽的分散剂内，利用仪器的超声设备将样品超声分散10分钟，进行粒度分析。上面提到的碎屑，是指母岩经过机械破碎形成的碎屑物质，譬如石英或粘土颗粒。

当粉砂岩样为第二类粉砂岩样时，即含有铁质胶结和钙质胶结。对于第二类粉砂岩样则要先除去胶结物，再进行粒度分析。具体步骤为：用铁制或铜制的研钵将第二类粉砂岩样的样本，即原始样本，敲碎，研磨至粒径小于等于1毫米，得到第二研磨样本。将第二研磨样本放入玻璃烧杯中，加过量的质量浓度为5%～10%的稀盐酸，若对于钙质胶结，则反应至无气泡生成；若对于铁质胶结，则让其反应约30分钟，得到反应样本。将反应样本转移到离心管中，加清水，用离心机离心分离。离心机的转速为11000转/分，离心时间为20分钟。离心结束去除清液，离心分离步骤可以反复2次～10次，得到离心分离样本，多次离心分离可以使去除残留的稀盐酸。用微孔陶瓷膜或G6规格的砂芯漏斗对离心分离样本进行过滤，直至滤出液变为中性，可用PH试纸测定，得到中性样本，这样可以将加入的稀盐酸清洗得更彻底。将过滤后的固体物质，即中性样本，转移到玛瑙研钵中，研磨约15分钟，至颗粒完全散开为止，得到分析样本。将分析样本转移到烧杯中，并且用洗瓶中的清水清洗玛瑙研钵，将清洗后液体倒入烧杯中，确保所有的颗粒完全转移到烧杯中，在烧杯中加少量清水，并将其搅拌均匀，使其呈浑浊液状态，得到浑浊液。用滴管将浑浊液加入激光粒度仪的样品槽中，利用仪器的超声设备将样品超声分散10分钟后，进行粒度分析。

下表为第二类粉砂岩样，即含有铁质胶结和钙质胶结的岩样，通过采用本发明提供的方法制备的分析样品中颗粒的粒径与传统方法制备的分析样品中颗粒的粒径的比较：

上表中“d10”的具体含义为，“d”表示累积，“10”表示将分析样品中颗粒的粒径从小到大累积到分析样品体积的10%。d10表示将分析样品中颗粒的粒径从小到大累积，当累积的体积达到分析样品体积10%的时候的颗粒粒径的大小；同理，d50表示将分析样品中颗粒的粒径从小到大累积，当累积的体积达到分析样品体积50%的时候的颗粒粒径的大小；d90表示将分析样品中颗粒的粒径从小到大累积，当累积的体积达到分析样品体积90%的时候的颗粒粒径的大小。而表中“滨670（3480.7m）”的具体含义为，“滨670”表示采样的地点，“3480.7m”采样的深度。

通过上表可以看出，通过本发明提供的方法对第二类粉砂岩样，即含有铁质胶结和钙质胶结的岩样，制备分析样品中d10、d50和d90的颗粒的粒径均小于通过传统方法制备的分析样品d10、d50和d90的颗粒的粒径。即表明本发明提供的方法可以有效的保留岩样中的各种粒径，所有级别的粉砂岩的颗粒都被保留下来。故使激光粒度仪分析结果准确，能够真实的反映粉砂岩的粒度大小及分布情况。

本实施例提供的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析新方法，用离心机离心并去除清液，能够洗去大部分盐酸。再用过滤的方法洗去粘附在颗粒上的残余的盐酸。通过两种方法相结合，在洗去盐酸的同时，又能保留下来所有的固体颗粒。相对于传统的用倾倒法洗盐酸的做法，能够有效的保留粉砂岩中的泥-粘土级别的细颗粒，甚至是粉砂级别的颗粒。在玛瑙研钵中研磨后，将分析样本转移到烧杯中，并用洗瓶中的清水清洗玛瑙研钵，确保粘附在玛瑙研钵上的所有颗粒都保留在样品中，避免了粘附在玛瑙研钵壁上的部分细颗粒的丢失。用滴管将均匀的悬浊液直接注入到激光粒度仪的分散剂中能保证所有粒级的颗粒能被检测到。粉砂岩中的泥-粘土级别的细颗粒不会粘附在样品槽分散剂液面之上的槽壁上，所有级别的粉砂岩的颗粒都被保留下来。故使激光粒度仪分析结果准确，能够真实的反映粉砂岩的粒度大小及分布情况。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)对粉砂岩样进行分析，判断粉砂岩样的种类，具体包括如下步骤：

(A1)向粉砂岩样表面滴加第一质量浓度的稀盐酸，观察是否有气泡产生，将粉砂岩样分成有气泡类粉砂岩样和无气泡类粉砂岩样；

(A2)对所述无气泡类粉砂岩样进行颜色分析，将所述无气泡类粉砂岩样分成无色类和有色类；

(A3)对所述粉砂岩样进行分类，所述无色类为第一类粉砂岩样，所述有色类和所述有气泡类粉砂岩样为第二类粉砂岩样；

(B)从分类后的所述粉砂岩样中取原始样品；

(C)用所述原始样品制备分析样品，向所述分析样品中加入清水，并搅拌均匀，形成浑浊液，具体包括如下步骤：

当所述粉砂岩样为所述第一类粉砂岩样时，步骤包括：

(C11)将所述原始样品在金属研钵中敲碎，并研磨至粒径小于或等于第一预定值，得到第一研磨样本；

(C12)将所述第一研磨样本转移至玛瑙研钵中，研磨第一预定时间，至颗粒完全分散，得到分析样品；

(C13)将步骤(C12)中得到的所述分析样品转移至烧杯中，用清水清洗玛瑙研钵，清洗后的液体倒入烧杯中，搅拌均匀，形成浑浊液；

当所述粉砂岩样为所述第二类粉砂岩样时，步骤包括：

(C21)将所述原始样品在金属研钵中敲碎，并研磨至粒径小于或等于第二预定值，得到第二研磨样本；

(C22)向所述第二研磨样本上滴加第二质量浓度的稀盐酸，至无气泡生成或反应第二预定时间，得到反应样本；

(C23)向所述反应样本中加清水，在规定转速和规定时间下，进行离心分离，离心分离后去除清液，得到离心分离样本；

(C24)对所述离心分离样本进行过滤，直至滤除液为中性，得到中性样本；

(C25)将所述中性样本转移至玛瑙研钵中，研磨第三预定时间，至颗粒完全分散，得到分析样品；

(C26)将步骤(C25)中得到的所述分析样品转移至烧杯中，用清水清洗玛瑙研钵，清洗后的液体倒入烧杯中，搅拌均匀，形成浑浊液；

(D)用滴管将所述浑浊液加入激光粒度仪的样品槽的分散剂中，并对样品槽的分散剂中的所述浑浊液超声分散一定时间，得到超声分散液，对所述超声分散液进行粒度分析。

2.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，在所述步骤(D)中，所述一定时间为10分钟。

3.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，在所述步骤(A1)中，所述第一质量浓度为5％～10％。

4.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，在所述步骤(C11)中，所述第一预定值为1毫米；

和/或，在所述步骤(C11)中，所述金属研钵为铁研钵或铜研钵；

和/或，在所述步骤(C12)中，所述第一预定时间为15分钟。

5.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，在所述步骤(C21)中，所述第二预定值为1毫米；

和/或，所述金属研钵为铁研钵或铜研钵；

和/或，在所述步骤(C23)中，所述规定转速为11000转/分钟，所述规定时间为20分钟。

6.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，在所述步骤(C22)中，所述第二质量浓度为5％～10％；

和/或，所述第二预定时间为30分钟；

和/或，在所述步骤(C25)中，所述第三预定时间为15分钟。

7.根据权利要求1所述的一种粉砂岩颗粒全组分粒度分析方法，其特征在于，重复所述步骤(C23)2次～10次。