CN108871924A - 一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法 - Google Patents

一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法 Download PDF

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卢瑞青
顾景洪
肖璐琼
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Abstract

本发明公开了一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，属于金属材料领域，包括：(1)将高铬铸铁作为阳极，镍合金片作为阴极，在电解液中进行电解；(2)对电解腐蚀液进行过滤；(3)将沉淀物进行洗涤，干燥处理；(4)将洗涤后的沉淀物加入无水乙醇中，然后进行离心处理，将离心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物；本发明所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，采用高氯酸和无水乙醇电解液，可将碳化物从高铬铸铁样中快速、高效地萃取出来，降低对碳化物的损害，通过离心分离，从而提取出高纯度的碳化物，能较大程度保持碳化物在高铬铸铁中的原有结构；本发明对设备要求不高、成本较低，操作简便且方法简单易行，可以大规模推广应用。

Description

一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法。
背景技术
高铬铸铁是含碳量为2.4～3.6％，含铬量为12～28％之间的铬系白口铸铁， 它是继普通白口铸铁、镍硬白口铸铁逐渐发展应用起来的第三代耐磨白口铸铁， 已广泛应用于矿山、冶金、机械、电力、化工以及水泥等行业设备易损件上， 如破碎机锤头、抛丸机衬板、泥浆泵叶片等。高铬铸铁中的碳元素主要以碳化 物形式分布于基体中，作为抗磨骨架相的高硬度碳化物(主要是M7C3型碳化物， 其显微硬度值HV1300～1600)，通常呈六角形杆状和曲面板条状，可以降低M7C3型碳化物对基体的割裂作用，减小了材料本身的韧性损伤，使得高铬铸铁与普 通白口铸铁相比，具有优良的抗磨性能和较高的冲击韧性，碳化物结构复杂， 目前缺乏对碳化物三维形貌的分析手段，造成对高铬铸铁碳化物的形成、演化 认识不足。
目前，从合金中提取微量碳化物的方法主要为电解萃取法，通过电解萃取 可将第二相从基体中提取出来，这有利于对含量较少的第二相的结构和成分进 行分析。电解时由于电极电位的不同，待提取碳化物的金属试样作为阳极，其 基体在电流作用下，失去电子而溶解，试样中的碳化物等则会脱落于电解液中， 少部分以残渣的形式粘附于试样表面，为了保证碳化物萃取的质量和效率，需 要合适的电解液、电流密度、电解电压、电解温度以及收集碳化物的材料。目 前，通常采用盐酸作为电解液，其萃取过程时间较长，工艺复杂，长时间的腐 蚀导致碳化物也受到较为严重的腐蚀、破坏，影响碳化物萃取的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、高效的从高铬铸铁中提取碳化物的方法， 以提高萃取碳化物的质量，避免电解过程对碳化物的腐蚀破坏。
本发明提供的这种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，包括：
(1)将高铬铸铁作为阳极，镍合金片作为阴极，在电解液中进行电解，得到 电解腐蚀液；
所述电解液为高氯酸、无水乙醇的混合溶液；
(2)对步骤(1)所得电解腐蚀液进行过滤，得到沉淀物；
(3)将步骤(2)所得沉淀物进行洗涤，干燥处理，得到洗涤后的沉淀物；
(4)将步骤(3)所得洗涤后的沉淀物加入无水乙醇中，然后进行离心处理，得 到离心后的沉淀物，将离心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物。
优选的，所述电解液由以下组分按体积百分比配制而成：5～20％高氯酸、 80～95％无水乙醇，配制好的电解液置于低温、避光环境下存放。
优选的，所述高铬铸铁电解前进行预处理，具体为：
S1.将高铬铸铁通过线切割为块状样品，制取试样；
S2.将试样进行表面打磨；
S3.将打磨后的试样置于无水乙醇中进行超声清洗，即得。
优选的，所述步骤S1中，试样形状为长方体，长方体的尺寸为长*宽*高 ＝10mm*10mm*30mm。
优选的，所述步骤S2中，试样表面在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次 为80-320-1000，直至试样表面无明显划痕。
优选的，所述步骤S3中，超声清洗的时间≥5min。
优选的，所述步骤(1)中，电解电压为1～20V，电流为1～1.5A，电解时间 为1～20h，电解液的温度控制在20℃以下。
优选的，所述步骤(2)中，采用真空抽滤装置对步骤(1)所得电解腐蚀液进行 过滤，真空抽滤装置由循环式水泵和砂芯过滤装置组成。
优选的，所述步骤(3)中，采用无水乙醇对沉淀物进行洗涤，干燥温度为40～ 60℃。
优选的，所述步骤(4)中，离心机转速≥8000r/min，离心时间≥15min。
优选的，所述步骤(4)中，烘干温度为40～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，采用高氯酸和无水乙醇电 解液，由于高氯酸的强氧化性，电解时可使高铬铸铁的基体组织快速溶解，从 而可将碳化物从高铬铸铁样中快速、高效地萃取出来，降低对碳化物的损害， 通过离心分离，从而提取出高纯度的碳化物，能较大程度保持碳化物在高铬铸 铁中的原有结构。
(2)本发明所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，对设备要求不高、成本较 低，操作简便且方法简单易行，可以大规模推广应用。
附图说明
图1为高铬铸铁的SEM和能谱分析照片。
图2为实施例1中高铬铸铁样品的XRD图谱。
图3为实施例1中从高铬铸铁中提取的碳化物XRD图谱。
图4为实施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为20μm)。
图5为实施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为5μm)。
图6为实施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为2μm)。
图7为实施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为20μm)。
图8为实施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为5μm)。
图9为实施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为2μm)。
图10为实施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为20μm)。
图11为实施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为5μm)。
图12为实施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(标尺为2μm)。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围，下面结合附图和具体实施例对本发明进一 步说明。
本发明实施例中的高铬铸铁由碳化物和基体两部分组成，图1为高铬铸铁 的SEM和能谱分析照片，其能谱分析结果如表1所示，基体主要由马氏体和少 量奥氏体构成，这是Fe原子富集区域，导电性较好：
表1高铬铸铁的能谱分析结果(质量分数，％)
电解时将待提取碳化物的金属试样作为阳极，阳极失去电子被腐蚀，发生 的主要反应为：
Fe-3e-→Fe3+；
Cr-3e-→Cr3+；
碳化物导电性较差，并且Cr元素主要存在于碳化物中，Cr易于钝化，可在 碳化物表面形成一层钝化膜，防止碳化物被腐蚀。由于电极电位的不同，其基 体在电流作用下，失去电子而溶解，试样中的碳化物等则会脱落于高氯酸和无 水乙醇的电解液中，少部分以残渣的形式粘附于试样表面。
实施例1
本发明实施例中以水雾化高铬铸铁粉末为原料，采用超固相线液相真空烧 结的方法制备高铬铸铁，其化学成分如表2所示：
表2原材料高铬铸铁的化学成分
本发明提供一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，包括以下步骤：
(1)将制备的高铬铸铁通过线切割，试样形状为长方体，加工尺寸为长*宽* 高＝10mm*10mm*30mm；
(2)将制取的试样在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次为80-320-1000， 直至试样表面无明显划痕；
(3)将打磨后的试样置于无水乙醇中超声清洗10min；
(4)往规格为250ml的烧杯中导入200ml电解液，将超声清洗后的试样部分 浸入所配置的10％高氯酸+90％无水乙醇电解液中，浸入深度为20mm，镍合金 片连接直流稳压电源的负极作为阴极，试样则作为阳极被电解腐蚀，电解时电 压为15V，电流为1.5A，将烧杯置于装有冰块的泡沫保温箱内，使电解过程中 电解液的温度低于20℃，电解时间为2h；
(5)将步骤(4)到的电解腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，碳化物将残留于滤纸 上，得到沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物用无水乙醇清洗，清洗分两次进行，无水乙醇用量 为600ml，然后将沉淀物置于干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为50℃，干燥 时间为1h，得到洗涤后的沉淀物；
(7)将步骤(6)所得洗涤后的沉淀物转移至50ml的离心管中，加入无水乙醇， 采用离心机进行离心处理，离心机转速为8000r/min，离心时间为15min，将离 心得到的沉淀物用胶头滴管取出，滴入锡箔纸上，放置于干燥箱内干燥处理， 干燥温度为50℃，干燥时间为2h，即得纯度较高的碳化物样品，然后进行XRD 分析和SEM分析。
实施例2
本发明提供一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1制备的高铬铸铁通过线切割，试样形状为长方体，加工尺寸 为长*宽*高＝10mm*10mm*30mm；
(2)将制取的试样在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次为80-320-1000， 直至试样表面无明显划痕；
(3)将打磨后的试样置于无水乙醇中超声清洗10min；
(4)往规格为250ml的烧杯中导入200ml电解液，将超声清洗后的试样部分 浸入所配置的10％高氯酸+90％无水乙醇电解液中，浸入深度为20mm，镍合金 片连接直流稳压电源的负极作为阴极，试样则作为阳极被电解腐蚀，电解时电 压为10V，电流为0.5A，将烧杯置于装有冰块的泡沫保温箱内，使电解过程中 电解液的温度低于20℃，电解时间为3h；
(5)将步骤(4)到的电解腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，碳化物将残留于滤纸 上，得到沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物用无水乙醇清洗，清洗分两次进行，无水乙醇用量 为600ml，然后将沉淀物置于干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为50℃，干燥 时间为1h，得到洗涤后的沉淀物；
(7)将步骤(6)所得洗涤后的沉淀物转移至50ml的离心管中，加入无水乙醇， 采用离心机进行离心处理，离心机转速为8000r/min，离心时间为15min，将离 心得到的沉淀物用胶头滴管取出，滴入锡箔纸上，放置于干燥箱内干燥处理， 干燥温度为50℃，干燥时间为2h，得到碳化物样品。
实施例3
本发明提供一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1制备的高铬铸铁通过线切割，试样形状为长方体，加工尺寸 为长*宽*高＝10mm*10mm*30mm；
(2)将制取的试样在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次为80-320-1000， 直至试样表面无明显划痕；
(3)将打磨后的试样置于无水乙醇中超声清洗10min；
(4)往规格为250ml的烧杯中导入200ml电解液，将超声清洗后的试样部分 浸入所配置的10％高氯酸+90％无水乙醇电解液中，浸入深度为20mm，镍合金 片连接直流稳压电源的负极作为阴极，试样则作为阳极被电解腐蚀，电解时电 压为15V，电流为1.5A，将烧杯置于装有冰块的泡沫保温箱内，使电解过程中 电解液的温度低于20℃，电解时间为5h；
(5)将步骤(4)到的电解腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，碳化物将残留于滤纸 上，得到沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物用无水乙醇清洗，清洗分两次进行，无水乙醇用量 为600ml，然后将沉淀物置于干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为50℃，干燥 时间为1h，得到洗涤后的沉淀物；
(7)将步骤(6)所得洗涤后的沉淀物转移至50ml的离心管中，加入无水乙醇， 采用离心机进行离心处理，离心机转速为8000r/min，离心时间为15min，将离 心得到的沉淀物用胶头滴管取出，滴入锡箔纸上，放置于干燥箱内干燥处理， 干燥温度为50℃，干燥时间为2h，得到碳化物样品。
对比例1
(1)将实施例1制备的高铬铸铁通过线切割，试样形状为长方体，加工尺寸 为长*宽*高＝10mm*10mm*30mm；
(2)将制取的试样在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次为80-320-1000， 直至试样表面无明显划痕；
(3)将打磨后的试样置于无水乙醇中超声清洗10min；
(4)往规格为250ml的烧杯中导入200ml电解液，将超声清洗后的试样部分 浸入所配置的10％高氯酸+90％无水乙醇电解液中，浸入深度为20mm，镍合金 片连接直流稳压电源的负极作为阴极，试样则作为阳极被电解腐蚀，电解时电 压为15V，电流为1.5A，将烧杯置于装有冰块的泡沫保温箱内，使电解过程中 电解液的温度低于20℃，电解时间为2h；
(5)将步骤(4)到的电解腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，碳化物将残留于滤纸 上，得到沉淀物；
(6)将步骤(5)所得沉淀物用无水乙醇清洗，清洗分两次进行，无水乙醇用量 为600ml，然后将沉淀物置于干燥箱内进行干燥处理，干燥温度为50℃，干燥 时间为1h，得到碳化物样品。
对比例2
对比例2中从高铬铸铁中提取碳化物的方法，操作步骤与实施例1相同， 其中电解液采用浓盐酸，得到碳化物样品。
图2为实施例1中高铬铸铁样品的XRD图谱，从图2可以看出，高铬铸铁 主要由M7C3型碳化物、马氏体和奥氏体组成。图3为实施例1中从高铬铸铁中 提取的碳化物XRD图谱，可以看出碳化物的纯度非常高，所提取的碳化物的物 相组成均属于M7C3型碳化物，并未检测出非碳化物类型的杂相。
图4～6为实施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片，可以看出M7C3型碳化物整体形态呈短棒状，横截面呈不完整规则的六方形断面，侧面光滑但 并不十分平直，而是近似呈螺旋桨曲面状，碳化物之间相互交联形成抗磨骨架 相，M7C3型碳化物尺寸细小，形态圆润，在基体中连接程度较低，可有效降低 裂纹的萌生与扩展速率，使高铬铸铁表现出更为优良的耐磨性能。
图7～9为实施例2得到的碳化物的SEM照片，由于电解电压和电流偏小， 基体未完全腐蚀，导致碳化物表面残留部分絮状物质，影响碳化物微观形貌的 观察。
图10～12为实施例3得到的碳化物粉末，由于电解时间太长，碳化物被严 重腐蚀、破坏，影响碳化物原有形貌的观察。对比例1得到的碳化物粉末，取 消了离心分离处理，导致得到的碳化物纯度较低，碳化物残留有较多的杂质。 对比例2电解液采用浓盐酸，导致得到的碳化物也受到较为严重的腐蚀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上 述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下 所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于包括：
(1)将高铬铸铁作为阳极，镍合金片作为阴极，在电解液中进行电解，得到电解腐蚀液；
所述电解液为高氯酸、无水乙醇的混合溶液；
(2)对步骤(1)所得电解腐蚀液进行过滤，得到沉淀物；
(3)将步骤(2)所得沉淀物进行洗涤，干燥处理，得到洗涤后的沉淀物；
(4)将步骤(3)所得洗涤后的沉淀物加入无水乙醇中，然后进行离心处理，得到离心后的沉淀物，将离心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物。
2.根据权利要求1所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述电解液由以下组分按体积百分比配制而成：5～20％高氯酸、80～95％无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述高铬铸铁电解前进行预处理，具体为：
S1.将高铬铸铁通过线切割为块状样品，制取试样；
S2.将试样进行表面打磨；
S3.将打磨后的试样置于无水乙醇中进行超声清洗，即得。
4.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，电解电压为1～20V，电流为1～1.5A，电解时间为1～20h，电解液的温度控制在20℃以下。
5.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用真空抽滤装置对步骤(1)所得电解腐蚀液进行过滤，真空抽滤装置由循环式水泵和砂芯过滤装置组成。
6.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用无水乙醇对沉淀物进行洗涤，干燥温度为40～60℃。
7.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，离心机转速≥8000r/min，离心时间≥15min。
8.根据权利要求1或2所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为40～60℃。
9.根据权利要求3所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，试样表面在金相抛光机打磨，所用砂纸目数依次为80-320-1000，直至试样表面无明显划痕。
10.根据权利要求3所述从高铬铸铁中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步骤S3中，超声清洗的时间≥5min。
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