CN114166603B - 一种提取c-hra-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取C‑HRA‑5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，属于碳化物提取技术领域。本发明包括以下操作步骤：将阳极试样制成扁条状后，放入电解烧杯中电解；待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入清洗烧杯中，振落阳极试样表面未脱落的碳化物；将阳极进行翻面后再次放入电解烧杯内进行二次电解；待二次电解完成后再次将阳极试样取出，放入清洗烧杯内，振落阳极试样表面未脱落的碳化物；将二次电解结束后电解烧杯内浑浊的电解液静置沉淀，取下层碳化物沉淀溶液与酒精溶液相混合；分离试剂与碳化物，反复清洗再次分离。本发明通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率。
Description
技术领域
本发明涉及碳化物提取技术领域，更具体地说，涉及一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法。
背景技术
针对630℃～650℃超超临界电站过热器和再热器锅炉管，太钢与钢铁研究总院合作开发了一种新型的奥氏体耐热无缝管C-HRA-5。由于其优异的持久强度、高温抗氧化性能、抗蒸汽腐蚀性能，是超超临界火电机组锅炉高温段过热器和再热器的主要备选材料。良好的高温持久性能常用固溶强化结合时效强化的手段来实现。在运行过程中，奥氏体不锈钢会在晶内析出细小的析出相，通过析出相对对位错的钉扎作用提高基体力学性能。但超超临界机组锅炉高温段过热器和再热器的设计温度一般为630～650℃，正处于C-HRA-5钢的敏化温度(400～850℃)的中心区域。沿晶析出的链状M23C6引起奥氏体晶界的贫铬现象，从而导致晶间腐蚀，危害极大。因此，对C-HRA-5奥氏体不锈钢中碳化物进行定量，定性分析测定具有重要意义。
目前，从合金中提取微量碳化物的方法为电解萃取法。电解时，金属材料作为阳极，其中的固溶体基体在电流作用下，失去电子成离子状态进入电解液，而试样中的碳化物、非金属夹杂物等则会掉落在溶液中，少部分会以残渣的形式粘附在阳极试样上。现有技术中通常在装置中加入额外的阻隔膜用来收集掉落的碳化物，该方法装置复杂，操作难度大且实验室不易获得。所以针对碳化物收集分离装置复杂，操作难度大这一现状，本发明提出一种通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率，还大大简化了实验提取装置。
经检索，有关碳化物提取的技术已有专利公开，如中国专利申请号为：2016105590447，公开了一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其操作方法是通过切割、预处理、超声、腐蚀、加热、过滤、分散、离心、干燥得到碳化物样品。
又如中国专利申请号为：2014105509342，公开了一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法，是针对耐热奥氏体不锈钢析出物萃取难、速度慢的情况，采用在常温下、在盐酸电解液中、在磁场搅拌作用下快速进行电解萃取，此萃取方法工艺先进，数据准确翔实，在常温25℃下，在磁场作用下快速进行，萃取速度比现有技术可提高90％，萃取物质为CrNbN、Cr23C6、NbN粉体，是十分理想的快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明拟提供一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率，还大大简化了实验提取装置。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，包括以下操作步骤：
(1)选择普通不锈钢作为阴极，C-HRA-5奥氏体不锈钢作为阳极试样，并将阳极试样制成扁条状后，放入装有电解液的电解烧杯中进行电解；
(2)电解过程中待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入以酒精为溶剂的清洗烧杯中，用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物；
(3)将阳极进行翻面后再次放入步骤(1)中的电解烧杯内进行二次电解，二次电解的时间与首次电解的时间一致；
(4)待二次电解完成后再次将阳极试样取出，放入步骤(2)中的清洗烧杯内，并用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物；
(5)将二次电解结束后电解烧杯内浑浊的电解液静置沉淀，取电解烧杯内的下层碳化物沉淀溶液与清洗烧杯内经超声波振落后的酒精溶液相混合后得到混合溶液；
(6)采用离心的方法分离步骤(5)混合溶液中的试剂与碳化物，最后加入酒精对碳化物进行反复清洗后，再次采用离心的方法分离酒精试剂与碳化物。
作为本发明更进一步的改进，所述电解液包括以下体积百分比含量的组分：3.5％～3.8％氯化锌，4.8％～5.2％盐酸，9.8g/L～10.2g/L柠檬酸甲醇溶液。
作为本发明更进一步的改进，电解萃取时，电流密度为0.06A/cm2～0.08A/cm2，电解温度为-10℃～+5℃。
作为本发明更进一步的改进，步骤(2)和步骤(4)中将清洗烧杯放入超声波清洗机内进行超声波振落，且超声波的振荡时间≥180s。
作为本发明更进一步的改进，步骤(5)中的静置沉淀时间不超过10min。
作为本发明更进一步的改进，步骤(6)混合溶液中的试剂与碳化物进行离心分离时，去除混合溶液中的上层清液后反复离心，且离心分离过程中的离心转速≥9000r/min，每次离心时间不超过1min。
作为本发明更进一步的改进，步骤(6)加入酒精后清洗次数不少于3次。
作为本发明更进一步的改进，普通不锈钢阴极制成圆柱状。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，通过优化阴阳极形状，优化萃取过程以及采用离心的方式清洗，分离碳化物的方法，不仅能够有效提高碳化物的萃取率，还大大简化了实验提取装置。
(2)本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，阳极试样加工成的扁条状，能够萃取面足够大的同时便于夹持；阴极制成圆柱状，能够有效保证阳极表面电流的均匀性和稳定的电流密度，进而保证阳极碳化物萃取均匀。加工好的阳极试样和阴极均用砂纸打磨掉加工痕迹后经超声波清洗干净后，烘干放入干燥器中待用，以保证萃取碳化物的纯净度。
(3)本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，电解过程中待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入以酒精为溶剂的清洗烧杯中，并将清洗烧杯放入超声波清洗机内用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物，超声波的振荡时间≥180s，利用超声波振动有效提高了碳化物的萃取效率，进而有效提高实验结果的准确性。
(4)本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，当奥氏体不锈钢中碳化物含量很低的时候，通过优化阴阳极形状和优化萃取过程方式，克服现有技术设备复杂、操作繁琐以及无法高效获取奥氏体不锈钢中微量碳化物的问题，能够成功提取C-HRA-5奥氏体不锈钢中微量碳化物，为微量碳化物的晶体结构和化学成分测试分析打下基础。
(5)本发明的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，当奥氏体不锈钢中碳化物含量较高的时候，碳化物的萃取效率更高，大大缩短碳化物萃取的实验时间。
附图说明
图1是实施例1中碳化物电解萃取试样奥氏体不锈钢C-HRA-5试样加工形状图；
图2是实施例1中采用的碳化物电解阴极；
图3实施例1中提取的碳化物的SEM形貌；
图4是实施例1碳化物的EDS图；
图5是实施例1碳化物的XRD图谱。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图对本发明作详细描述。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，包括以下操作步骤：
(1)选择普通不锈钢作为阴极，C-HRA-5奥氏体不锈钢作为阳极试样，并将阳极试样制成扁条状后，放入装有电解液的电解烧杯中进行电解，阳极试样溶解过程中掉落的碳化物溶解至电解液中。如图1所示，本实施例中阳极试样加工成的扁条状，能够萃取面足够大的同时便于夹持。如图2所示，本实施例中阴极制成圆柱状，能够有效保证阳极表面电流的均匀性和稳定的电流密度，进而保证阳极碳化物萃取均匀。加工好的阳极试样和阴极均用砂纸打磨掉加工痕迹后经超声波清洗干净后，烘干放入干燥器中待用，以保证萃取碳化物的纯净度。具体地，本实施例中在圆柱体阴极的一端切割出一个扁平的加持部出来，方便阴极的夹持固定和连接。其中阳极试样的尺寸为45*20mm，圆柱体阴极的规格为ф15×100mm。
将按要求组装好的阳极试样放入电解烧杯中并与阴极保持平行，如图3所示。其中电解萃取时，电流密度为0.06A/cm2～0.08A/cm2，电解温度为-10℃～+5℃，5℃以下的温度能够有效防止因氧化反应而引起的碳化物分解。本实施例中的电解液冷却装置采用装有冰水混合物的泡沫保温箱来实现。
本实施例中电解液包括以下体积百分比含量的组分：3.5％～3.8％氯化锌，4.8％～5.2％盐酸，9.8g/L～10.2g/L柠檬酸甲醇溶液。具体地，本实施例中按要求配置电解液：3.6％氯化锌，5％盐酸和10g/L柠檬酸甲醇溶液，其中10g/L柠檬酸甲醇溶液的配置方法如下：将10g柠檬酸溶解于900ml甲醇中，加入36g氯化锌搅拌溶解后加入50ml盐酸，搅拌均匀，所用试剂均为分析纯。
(2)电解过程中待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入以酒精为溶剂的清洗烧杯中，并将清洗烧杯放入超声波清洗机内用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物，超声波的振荡时间≥180s，利用超声波振动有效提高了碳化物的萃取效率，进而有效提高实验结果的准确性。
(3)将阳极试样进行翻面后再次放入步骤(1)中的电解烧杯内进行二次电解，二次电解的时间与首次电解的时间一致，对阳极试样的扁平的两个萃取面分别进行电解萃取，以保证萃取完全，有效提高最终实验结果的准确性。
(4)待二次电解完成后再次将阳极试样取出，放入步骤(2)中的清洗烧杯内，并将清洗烧杯放入超声波清洗机内用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物，超声波的振荡时间≥180s，保证阳极试样的两个电解萃取面上的碳化物均收集完全。
(5)将二次电解结束后电解烧杯内浑浊的电解液静置沉淀，静置沉淀时间不宜超过10min，防止电解液破坏碳化物；取电解烧杯内的下层碳化物沉淀溶液与清洗烧杯内经超声波振落后的酒精溶液相混合后得到混合溶液，混合溶液中不仅包括电解烧杯中经过电解脱落的碳化物，还包括清洗烧杯中经过振动脱落的碳化物。
(6)采用离心的方法分离步骤(5)混合溶液中的试剂与碳化物，去除混合溶液中的上层清液后反复离心，且离心分离过程中的离心转速≥9000r/min，每次离心时间不超过1min。最后加入酒精对碳化物进行反复清洗后，再次采用离心的方法分离酒精试剂与碳化物，且加入酒精后清洗次数不少于3次，收集所得的碳化物XRD图谱见图5。采用离心的方法分离碳化物与溶剂，能够有效提高碳化物的收集率。
将所得的碳化物进行称重，使用精度0.001g的电子分析天平称，碳化物百分含量＝碳化物质量/(萃取前试样质量－萃取后试样质量)。
本实施例中碳化物的SEM分析结果如图3所示，碳化物形貌呈现圆形颗粒状分布，能谱分析结果表明大颗粒多为MX型碳化物，小颗粒为Z相，经XRD验证确实为MX型碳化物和Z相，XRD结果如图5所示。
本实施例的提取方法具有操作简单方便，萃取时间短，萃取效率高，萃取产物纯净等优点，且实验装置简易，能够有效地从奥氏体不锈钢中提取微量碳化物。当然，本发明不仅限于C-HRA-5奥氏体不锈钢，对于其它奥氏体不锈钢也具有相同的提取作用。
表1为实施例1-3中阳极尺寸和萃取碳化物质量及百分比
| 实施例 | 阳极尺寸/mm | 萃取碳化物质量/g | 碳化物百分比含量/wt％ |
| 一 | 45*20 | 0.007 | 0.41 |
| 二 | 65*20 | 0.008 | 0.42 |
| 三 | 50*20 | 0.007 | 0.41 |
从上表可以看出在其他实验条件相等的情况下阳极试样尺寸增大的同时，萃取碳化物质量上升但萃取碳化物百分比含量几乎保持一致，与阳极尺寸无关。。
实施例2
本实施例的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，基本结构同实施例1中所述，其不同之处在于，本实施例中阳极试样的制备尺寸为65*20mm。
实施例3
本实施例的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，基本结构同实施例1中所述，其不同之处在于，本实施例中阳极试样的制备尺寸为50*20mm。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
(1)选择普通不锈钢作为阴极，普通不锈钢阴极制成圆柱状，C-HRA-5奥氏体不锈钢作为阳极试样，并将阳极试样制成扁条状后，放入装有电解液的电解烧杯中进行电解；
(2)电解过程中待电解液变浑浊时将阳极试样取出，放入以酒精为溶剂的清洗烧杯中，用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物；
(3)将阳极进行翻面后再次放入步骤(1)中的电解烧杯内进行二次电解，二次电解的时间与首次电解的时间一致；
(4)待二次电解完成后再次将阳极试样取出，放入步骤(2)中的清洗烧杯内，并用超声波振落阳极试样表面未脱落的碳化物；
(5)将二次电解结束后电解烧杯内浑浊的电解液静置沉淀，静置沉淀时间不超过10min；取电解烧杯内的下层碳化物沉淀溶液与清洗烧杯内经超声波振落后的酒精溶液相混合后得到混合溶液；
(6)采用离心的方法分离步骤(5)混合溶液中的试剂与碳化物，离心分离时，去除混合溶液中的上层清液后反复离心，且离心分离过程中的离心转速≥9000r/min，每次离心时间不超过1min；最后加入酒精对碳化物进行不少于3次清洗后，再次采用离心的方法分离酒精试剂与碳化物。
2.根据权利要求1所述的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，其特征在于：所述电解液包括以下体积百分比含量的组分：3.5％～3.8％氯化锌，4.8％～5.2％盐酸，9.8g/L～10.2g/L柠檬酸甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，其特征在于：电解萃取时，电流密度为0.06A/cm2～0.08A/cm2，电解温度为-10℃～+5℃。
4.根据权利要求3所述的一种提取C-HRA-5奥氏体耐热钢中微量第二相的方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中将清洗烧杯放入超声波清洗机内进行超声波振落，且超声波的振荡时间≥180s。
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