CN106053175B - 一种萃取工具钢中碳化物的简易方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其操作方法是通过切割、预处理、超声、腐蚀、加热、过滤、分散、离心、干燥得到碳化物样品。本发明要解决的技术问题是提供一种简单易行，提取的碳化物纯度高的一种萃取工具钢中碳化物的简易方法。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种萃取工具钢中碳化物的简易方法。
背景技术
工具钢是用以制造切削刀具、量具、模具和耐磨工具的钢，具有较高的硬度和在高温下能保持高硬度和红硬性，以及高的耐磨性和适当的韧性。一般包括碳素工具钢、合金工具钢和高速工具钢。高速工具钢主要用于制造高效率的切削刀具、性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等。一般含有较高的碳含量和合金元素如钨、钼、铬、钒等。因此其主要的组织特征之一是含有大量的碳化物，其数量、类型、分布和形状对高速工具钢的性能影响很大。由于合金元素多，碳化物的种类、结构复杂，不同热处理也会析出化学成分、结构、尺寸和分布都不同的碳化物。目前对工具钢中的碳化物缺乏定量的分析手段，造成对碳化物的形成、演化缺乏了解。
目前，从合金中提取微量碳化物的常用方法为电解萃取法，将第二相从基体中提取出来，避开基体含量的影响。但为了保证碳化物萃取的质量和提取效率，需要合适的电解液、电流密度、电解温度和合适的收集碳化物的材料，工艺相对复杂。其他如扫描电镜、透射电镜、能谱分析、电子探针和X射线分析等，不能排除基体成分对结果的影响，或者制样困难。
中国发明专利CN104266890A公布了一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出相的方法。针对耐热奥氏体不锈钢析出物萃取难、速度慢的情况，采用在常温下、在盐酸电解液中、在磁场搅拌作用下快速进行电解萃取，但需要电解槽，半透薄膜等复杂设备。中国发明专利CN103048180A公布了一种提取Super304H奥氏体不锈钢中微量碳化物的方法，采用电解萃取法，在阳极和阴极之间设置截留分子量为14000的纤维素型半透性膜，将Super304H奥氏体不锈钢样品置于纤维素型半透性膜中，进行电解萃取后，碳化物沉积在纤维素型半透性膜上，收集即获得碳化物，但该方法需要选取合适的电解液、电流密度、电解温度以及收集碳化物的材料。中国发明专利CN102213654A公布了有机溶液电解萃取和检测钢中非金属夹杂物的方法，将含有夹杂物的钢试样浸没在电解槽的电解液中，钢试样连接好直流稳压电源的正极作为阳极，铂丝作为电解阴极，通入惰性气体氩气，用真空抽滤装置抽真空状态下分离出钢试样中存在的夹杂物，但该方法过于复杂，工艺参数不易控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单易行，提取的碳化物纯度高的一种萃取工具钢中碳化物的简易方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其操作方法为：
（1）切割：将工具钢切割为块状物，得到试样；
（2）预处理：将步骤（1）得到的试样进行表面打磨；
（3）超声：将步骤（2）处理后的试样放到乙醇溶液中超声清洗；
（4）腐蚀：将步骤（3）清洗后的试样加入盐酸溶液中进行腐蚀；
（5）加热：将步骤（4）盛有盐酸溶液的容器放置于加热台上加热，同时进行机械搅拌，得腐蚀液；
（6）过滤：将步骤（5）得到的腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，得到残留在滤纸上的碳化物滤渣，再干燥；
（7）分散：将步骤（6）干燥后的碳化物放入酒精中溶解，得悬浮液；用超声波清洗机对所得的悬浮液清洗、分散处理；
（8）离心：将步骤（7）中清洗、分散处理后的悬浮液采用离心机进行离心处理，直至上清液澄清为止，得到沉淀物；
（9）干燥：将步骤（8）的沉淀物取出，放入干燥箱内干燥，即得到碳化物样品。
得到的碳化物样品进行XRD或SEM分析，计算碳化物的纯度。
本发明与现有的操作方式相比，其有益效果是：
（1）利用酸作为腐蚀剂，无需利用复杂的电解设备、电解液和收集碳化物的材料，工艺参数控制简单易行；
（2）采用持续加热的方式促进强酸对工具钢基体的腐蚀和碳化物的脱落，碳化物收集效率快，纯度高。
本发明的技术方案，发明人在研发的过程中有以下几点攻克的难点，第一、酸的选择：发明人在研发的过程中采用过硝酸、硫酸、王水，但是提取的碳化物纯度均较低，发明人在研发的过程中研究，也许是强酸在腐蚀的过程中有强的氧化性，会将碳化物氧化，导致纯度降低，也许这也是目前本领域的技术人员无法采用酸腐蚀的方法进行萃取的原因之一，发明人经过多次算的品种和浓度验证之后，发现用一定浓度的盐酸可使得碳化物的纯度提高，因此确定，用盐酸进行腐蚀萃取。第二、在研发的过程中，发明人发现若静置的方式用酸腐蚀的话，其碳化物的提取效率和纯度均较低，而当发明人将正在腐蚀的酸溶液进行加热处理后，加热的酸溶液会产生气泡，气泡在沸腾的过程中，将试样表面的碳化物带走后进一步在腐蚀再带走，大大提高了腐蚀的效率，且提高了碳化物的提取纯度。
进一步，所述的步骤（4）中的盐酸溶液浓度为25~37%。盐酸的浓度也是决定碳化物提取纯度的决定因素之一，发明人发现在25~37%浓度的盐酸溶液中，碳化物的提取纯度较高，而在浓度低于25%时，腐蚀速率很低，而浓度高于37%时，提取的碳化物纯度较低。另外，为保证足够的酸进行反应，通常首次加入的工具钢质量与盐酸体积之比为1/2-2/3之间。
进一步，所述的步骤（4）中的盐酸溶液浓度为33%。当盐酸溶液的浓度为33%时，其提取的碳化物纯度最高。
进一步，所述的步骤（1）中的块状物试样的形状为圆柱形或正方形，圆柱形的直径≤20 mm，高度≤10 mm，正方形的边长≤10 mm。接触比表面积更大，保证与腐蚀液有足够的的接触比表面积，提高腐蚀的效率。
进一步，所述的步骤（2）中打磨用砂轮机操作，砂轮机转速为200-300r/min，打磨时间为5-10min。以保证将试样表面氧化皮和杂质尽量清除干净，同时控制试样打磨时的损耗。
进一步，所述的步骤（3）中超声清洗的时间至少为3 min。
进一步，所述的步骤（5）中加热台温度≤350℃，机械搅拌速率≤200r/min，加热过程中每隔15min重新加入50ml盐酸；步骤（6）中将滤纸上的碳化物滤渣干燥的温度≤110℃，干燥时间≤24h。
进一步，所述的步骤（7）中清洗、分散的处理时间≤5 min。
进一步，所述的步骤（8）中离心机转速至少为20000r/min，离心时间至少为3 min，离心次数至少为3次。
进一步，所述的步骤（9）的沉淀物干燥温度≤110℃，干燥时间至少为24h。
附图说明
图1是本发明实施例萃取得到的碳化物粉末的扫描电镜微观形貌图；
图2是本发明实施例萃取得到的碳化物粉末的XRD物相分析图谱。
具体实施方式
本发明一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，各实施例在操作过程中的控制要点如表1所示：
表1
本发明的对比例中在操作过程中的控制要点如表2所示：
表2
对比例五:与实施例一的区别在于将盐酸替换为浓度为35%的硫酸；
对比例六:与实施例一的区别在于将盐酸替换为浓度为30%的硝酸；
对比例七:与实施例一的区别在于将盐酸替换为王水；
对比例八:与实施例一的区别在于省略步骤（5）加热。
现以实施例一为例，具体说明本发明的操作方法：
一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其操作方法为：
（1）切割：将W6高速工具钢切割成直径为10 mm，高度为10 mm圆柱形样品，以保证与腐蚀液有足够的的接触比表面积；
（2）预处理：将步骤（1）得到的工具钢试样进行预处理，通过砂轮机进行表面打磨，砂轮机转速保持在200转/min，打磨时间保证在10min；
（3）：超声：将步骤（2）中处理后的试样放到乙醇溶液中进行超声清洗一次，清洗时间为3 min；
（4）腐蚀：将步骤（3）中清洗后的样品放到大烧杯中，加入浓度为33%盐酸溶液200ml进行腐蚀；
（5）加热：将步骤（4）中盛有盐酸溶液的烧杯放到恒温加热台上加热，同时进行机械搅拌，加热台温度为350℃，机械搅拌速率为200转/min，加热时间每隔15min重新加入50ml盐酸；
（6）过滤：将步骤（5）中停止加热后的腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，滤纸干燥温度为110℃，干燥时间为24小时，将残留在滤纸上的碳化物滤渣连同滤纸一起放到干燥箱内干燥；
（7）分散：将步骤（6）中得到的滤纸上干燥成片状的碳化物放入酒精溶液中溶解，采用超声波清洗机对所得的悬浮液清洗、分散处理，时间为5 min；
（8）离心：将步骤（7）中清洗分散处理后的悬浮液采用离心机进行离心处理，离心机转数为20000转/min，离心时间为5 min，离心次数为3次，直至上清液澄清为止；
（9）干燥：将步骤（8）中离心管内的沉淀物取出，放入干燥箱内干燥，沉淀物干燥温度为110℃，干燥时间为24小时，即得到纯净的碳化物样品。
实施例二~实施例六、对比例一~对比例六的操作方法除表1和表2之间的差别之外，其余均一致。
实施例二~实施例六、对比例一~对比例九，在操作的过程中，测定萃取的速率和检测碳化物的纯度。
测定萃取速率的方法为：使用相同质量工具钢（100g），比较相同时间内（1小时），萃取获得的碳化物的质量，萃取得到的碳化物粉末的扫描电镜微观形貌图如图1所示。
检测碳化物纯度的方法为：将搜集获得的碳化物进行XRD测试，如图2所示，采用参比强度的方法确定碳化物的含量。
实验结果如表3所示：
表3
由表3可见：第一：实施例一~实施例六的碳化物提取纯度均高于对比例一~对比例七，且实施例一、三、五的碳化物提取纯度最高；第二：实施例一~实施例六、对比例一~对比例七的萃取速率均高于对比例八。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (9)
1.一种萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，其操作方法为：
(1)切割：将工具钢切割为块状物，得到试样；
(2)预处理：将步骤(1)得到的试样进行表面打磨；
(3)超声：将步骤(2)处理后的试样放到乙醇溶液中超声清洗；
(4)腐蚀：将步骤(3)清洗后的试样加入盐酸溶液中进行腐蚀，盐酸溶液浓度为25～37％；
(5)加热：将步骤(4)盛有盐酸溶液的容器放置于加热台上加热，加热台温度为350℃，加热时间每隔15min重新加入50ml盐酸，同时进行机械搅拌，得腐蚀液；
(6)过滤：将步骤(5)得到的腐蚀液采用真空抽滤装置过滤，得到残留在滤纸上的碳化物滤渣，再干燥；
(7)分散：将步骤(6)干燥后的碳化物放入酒精中溶解，得悬浮液；用超声波清洗机对所得的悬浮液清洗、分散处理；
(8)离心：将步骤(7)中清洗、分散处理后的悬浮液采用离心机进行离心处理，直至上清液澄清为止，得到沉淀物；
(9)干燥：将步骤(8)的沉淀物取出，放入干燥箱内干燥，即得到碳化物样品。
2.根据权利要求1所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的盐酸溶液浓度为33％。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的块状物试样的形状为圆柱形或正方形，圆柱形的直径≤20mm，高度≤10mm，正方形的边长≤10mm。
4.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(2)中打磨用砂轮机操作，砂轮机转速为200-300r/min，打磨时间为5-10min。
5.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(3)中超声清洗的时间至少为3min。
6.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于：所述的步骤(5)中加热台温度≤350℃，机械搅拌速率≤200r/min，加热过程中每隔15min重新加入50ml盐酸；步骤(6)中将滤纸上的碳化物滤渣干燥的温度≤110℃，干燥时间≥24h。
7.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(7)中清洗、分散的处理时间≥5min。
8.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(8)中离心机转速至少为20000r/min，离心时间至少为3min，离心次数至少为3次。
9.根据权利要求1～2任意一项所述的萃取工具钢中碳化物的简易方法，其特征在于，所述的步骤(9)的沉淀物干燥温度≤110℃，干燥时间至少为24h。
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