CN110618003A - 一种萃取热作模具钢中碳化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化物萃取工艺，尤其涉及一种萃取热作模具钢中碳化物的方法。包括萃取液的配制及试样的表面预处理、磁力搅拌萃取碳化物和离心干燥粉末。表面预处理包括试样的切割、抛磨与超声波清洗；磁力搅拌萃取碳化物包括试样的加热腐蚀、磁力搅拌、超声震动循环；离心干燥粉末包括萃取液的离心、沉淀物的烘干、粉末的研磨。相较于传统电解萃取，本发明腐蚀剂配比简单，萃取时间短，萃取的碳化物纯度高，萃取过程重现性佳，尤其适用于H13热作模具钢及其元素调动衍生的H13系列钢的碳化物的快速萃取制备。

Description

一种萃取热作模具钢中碳化物的方法
技术领域
本发明涉及一种碳化物萃取工艺，尤其涉及一种萃取热作模具钢中碳化物的方法。
背景技术
热作模具作为制造业的重要工艺装备，其用量大，服役环境恶劣，对材料性能要求很高，目前国际上主要采用H13系列的热作模具钢。研究表明，H13型热作模具钢中的碳化物对材料的回火稳定性、等向性、高温强度、高温硬度等关键性能都有着巨大的影响，因此分析和探究H13型热作模具钢中碳化物种类和数量的变化对提高热作模具钢性能有着决定性作用。
目前萃取钢中的碳化物的主要途径是电解萃取，通过定向腐蚀将碳化物从钢基体中萃取出来，避开基体含量的影响，但探索所需钢种的电解液非常繁琐，需要选择合适的电解液、电流密度和电解时间，萃取过程动辄8到12小时，耗费时间长，操作繁琐，萃取效率低。上海大学等在2011年于《钢铁研究学报》第23卷第6期报道了H13热作模具钢的电解方法，要求电解时间为至少6小时，电流密度为0.025A/cm2，电解液为1％的NaCl溶液、3％的FeSO4溶液、1％的酒石酸溶液。
中国发明专利CN106053175公布了一种萃取工具钢中碳化物方法，通过切割、预处理、超声、腐蚀、加热、过滤、分散、离心、干燥得到碳化物样品，但需要真空抽滤装置过滤、悬浮液酒精分散处理，方法较为繁琐；且加热过程中每隔15min就要重新在高温溶液中加入50ml盐酸，危险系数也较高。且发明人在实际实验中发现该方法即便加垫两层滤纸，真空抽滤装置仍会过滤掉大量细小的碳化物粉末，使得碳化物收得率大大降低。
中国发明专利CN107541728公布了一种用于制备合金钢中碳化物的腐蚀剂和碳化物制备方法，通过含有表面活性剂和酸的腐蚀液加热萃取合金钢中碳化物，腐蚀5到10min后震荡1-2min即可沉淀出碳化物。但沉淀出碳化物后仍需调节腐蚀液为中性并用定性滤纸过滤干燥，操作较为繁琐，且发明人在实际实验中发现100ml的腐蚀液即使加入100ml的去离子水后，仍然显示PH＝2的酸度值，很难调节至溶液中性，稀释过程耗时偏长。另外发明人在实际实验中发现常规H13型热作模具钢在腐蚀5到10min后震荡1-2min后，仅能沉淀出极少量碳化物；而元素调节后衍生的H13型热作模具钢在腐蚀5到10min后震荡1-2min则完全无法沉淀出碳化物，原专利的制备方法的引申适用性较为不足，仅能适用于常规H13材料，无法适用于元素调节后衍生的H13系列材料的碳化物萃取。
因此，研发一种能同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物且操作较为安全、萃取较为简易快捷、成品萃取率较高的萃取方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物的萃取方法。
本发明的第二个目的在于萃取方法要保证操作较为安全。
本发明的第三个目的在于萃取方法要保证萃取较为简易快捷。
本发明的第四个目的在于萃取方法要保证成品萃取率较高。
为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种用于同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物的方法，方法包括萃取液的配制步骤及试样的表面预处理步骤、磁力搅拌萃取碳化物步骤和离心干燥粉末步骤。
上述用于同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物的萃取液，成分配比为：琥珀酸二异辛酯磺酸钠、无水乙醇溶液、葡萄糖酸、硝酸溶液、盐酸溶液和去离子水的比例为0.4g-0.8g：1ml-2ml：2ml-4ml：5ml-10ml：10ml-15ml：80ml-90ml。
所述的葡萄糖酸的质量分数≥50％，硝酸溶液的质量分数≥60％，盐酸溶液的质量分数≥30％，先将葡萄糖酸、硝酸溶液、盐酸溶液加入到去离子水中混合搅拌均匀得到混合溶液，琥珀酸二异辛酯磺酸钠需先用无水乙醇搅拌溶解后再加入混合溶液，继续搅拌均匀得到萃取液。预先溶解的目的是防止琥珀酸二异辛酯磺酸钠直接在萃取液中溶解不充分。
其中葡萄糖酸、盐酸和硝酸这三种酸与琥珀酸二异辛酯磺酸钠形成循环作用，三种酸虽然均对模具钢基体产生腐蚀作用，但在材料表面形成腐蚀层，阻碍了后续腐蚀的进行；琥珀酸二异辛酯磺酸钠则可以在磁力搅拌的条件下，加速对材料表面腐蚀层的更新和脱离，进行暴露出新的表面进行腐蚀。葡萄糖酸与盐酸、硝酸形成互促作用，盐酸、硝酸虽然可腐蚀钢基体，但也一定程度上腐蚀了碳化物，葡萄糖酸则可以削弱盐酸、硝酸对碳化物的腐蚀作用，进而促进对钢基体的腐蚀。
所述的用于同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物制备方法中，试样的表面预处理包括试样的切割、抛磨与超声波清洗。
所述的用于同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物制备方法中，磁力搅拌萃取碳化物包括第一步试样的加热腐蚀、第二步磁力搅拌和第三步超声震动循环，直至完成碳化物的萃取。
所述的用于同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13系列热作模具钢中碳化物制备方法中，离心干燥粉末包括萃取液的离心、沉淀物的烘干、粉末的研磨。
所述的试样的表面预处理，其特征在于，试样可切割为长方体、正方体、圆柱体中的任意一种，但要满足试样厚度≤8mm。
试样的形状可以使得材料的加工多样化，萃取适用的范围也更大。同时厚度的限制保证了有足够多的新鲜基体不断暴露，进而发生腐蚀，使得碳化物的收取率变高。
所述的试样的抛磨与超声波清洗，其特征在于，试样的抛磨要达到表面光亮无氧化皮和黑点，超声波清洗时间为8min-10min。
所述的试样的加热腐蚀，其特征在于，恒温加热磁力搅拌器的功率为2KW，加热温度为60℃，加热时间为4小时。
所述的试样的磁力搅拌，其特征在于，试样所在的烧杯要用保鲜膜密封，且要放置转子保证磁力搅拌条件，搅拌时间4小时。保鲜膜密封防止萃取液在加热过程中挥发变少，影响萃取效果。
所述的试样的超声震动循环，其特征在于，试样每在磁力搅拌条件下加热腐蚀40min后，连烧杯整体取出，超声波震动8min-10min，再放回恒温加热磁力搅拌器，往复循环上述过程6次。
加热时长与磁力搅拌、超声波震动循环保证了萃取出足够多的碳化物。
所述的萃取液的离心，其特征在于，离心机转速为4000r/min，离心时间2min，至少离心2次。
所述的沉淀物的烘干与研磨，烘干箱温度为70℃，干燥时间至少为6小时，干燥完成的沉淀物粉末会存在部分结块，需使用刚玉研磨皿研磨至碳化物粉末无结块。刚玉研磨皿可保证尽可能少的粉末在研磨过程中被研磨杵粘连带走，产生浪费，进而保证了碳化物粉末的收取率。
本发明的优点在于，(1)可以同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13热作模具钢系列中碳化物，对萃取原材料的形状大小要求低，萃取方法适用性广；(2)操作过程中无需中途添加酸溶液，较为安全；(3)萃取整个过程无需真空抽滤装置，也无需调节腐蚀液为中性并用定性滤纸过滤干燥，较为简易快捷；(4)由于萃取液保证了萃取的循环作用，加热时长与磁力搅拌、超声波震动循环保证了萃取出足够多的碳化物，研磨过程使用刚玉研磨皿避免浪费，综合作用使得该萃取方法成品萃取率较高。
附图说明：
图1为实施例1中所得碳化物的激光粒度分布图。
图2为实施例1中所得碳化物的SEM图。
图3为实施例1中所得碳化物的XRD图。
图4为实施例2中所得碳化物的激光粒度分布图。
图5为实施例2中所得碳化物的XRD图。
具体实施方式：
实施例1
本实施例的萃取液为0.5g琥珀酸二异辛酯磺酸钠，2ml无水乙醇溶液，4ml葡萄糖酸，5ml硝酸溶液，15ml盐酸溶液，90ml去离子水。其中葡萄糖酸的质量分数50％，硝酸溶液的质量分数60％，盐酸溶液的质量分数30％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠需先用2ml的无水乙醇搅拌溶解后再加入萃取液。
将线切割得到的尺寸为16mm×16mm×6mm的H13钢进行预处理，即进行表面抛磨与超声波清洗。试样的抛磨要达到表面光亮无氧化皮和黑点，超声波清洗时间为10min。
再将H13钢试样放入萃取液中进行加热搅拌腐蚀，加热温度为60℃，加热时间为4小时。试样所在的烧杯要用保鲜膜密封，且要放置转子保证磁力搅拌条件。试样每在磁力搅拌条件下加热腐蚀40min后，连烧杯整体取出，超声波震动8min-10min，再放回恒温加热磁力搅拌器，往复循环上述过程6次。
萃取结束后，对萃取液进行离心，离心机转速为4000r/min，离心时间2min，至少离心2次。再将沉淀物进行烘干，烘干箱温度为70℃，干燥时间至少为6小时。取出粉末，使用刚玉研磨皿研磨至碳化物粉末无结块。
对实施例1所得的碳化物分别进行激光粒度测试、SEM观察、XRD分析，所得结果分别如图1、图2、图3所示。
由图1可得，实施例1所得的碳化物整体粒径为微米级，大多为10μm粒度级别。由图2可得，碳化物尺寸大小不一，涵盖μm级到nm级。由图3可知，H13钢中存在Fe3C、VC、Cr23C6、Mo2C和Cr7C3碳化物，更好的例证了本发明对H13钢碳化物萃取效果佳，对钢基体进行腐蚀，而不对钢中碳化物进行腐蚀。
实施例2
本实施例的萃取液为0.8g琥珀酸二异辛酯磺酸钠，1ml无水乙醇溶液，2ml葡萄糖酸，5ml硝酸溶液，10ml盐酸溶液，80ml去离子水。其中葡萄糖酸的质量分数50％，硝酸溶液的质量分数60％，盐酸溶液的质量分数30％，琥珀酸二异辛酯磺酸钠需先用1ml的无水乙醇搅拌溶解后再加入萃取液。
所述新型H13钢的成分改进采用上海大学吴晓春课题组“低硅高钼”的方法，为现有技术，调节H13钢中Mo、Si等元素的含量，得到元素调节后衍生的新型H13钢，其元素含量的质量百分数分别为：碳为0.48％，硅为0.1％，锰为0.1％，铬为0.2％，钼3％，钒为0.9％，钨为1.7％，磷和硫含量均小于0.03％，余量为铁。将线切割得到的尺寸为20mm×20mm×3mm的新型H13钢进行预处理，即进行表面抛磨与超声波清洗。试样的抛磨要达到表面光亮无氧化皮和黑点，超声波清洗时间为8min。
再将新型H13钢试样放入萃取液中进行加热搅拌腐蚀，加热温度为60℃，加热时间为4小时。试样所在的烧杯要用保鲜膜密封，且要放置转子保证磁力搅拌条件。试样每在磁力搅拌条件下加热腐蚀40min后，连烧杯整体取出，超声波震动8min-10min，再放回恒温加热磁力搅拌器，往复循环上述过程6次。
萃取结束后，对萃取液进行离心，离心机转速为4000r/min，离心时间2min，至少离心2次。再将沉淀物进行烘干，烘干箱温度为70℃，干燥时间至少为6小时。取出粉末，使用刚玉研磨皿研磨至碳化物粉末无结块。
对实施例2所得的碳化物分别进行激光粒度测试、XRD分析，所得结果分别如图4、图5所示。
由图4可得，实施例2所得的碳化物整体粒径为微米级，大多为10μm粒度级别，较实施例1出现了更多0.05μm粒度的碳化物颗粒。由图5可知，H13钢中存在Fe3C、Cr23C6、Mo2C和Cr7C3碳化物，更好的例证了本发明可以同时萃取常规H13钢和元素调节后衍生的H13热作模具钢系列中碳化物，对萃取原材料的形状大小要求低，萃取方法适用性广。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明方案的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (8)

1.一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，所述方法包括萃取液的配制步骤及试样的表面预处理步骤、磁力搅拌萃取碳化物步骤和离心干燥粉末步骤。
2.根据权利要求1所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，萃取液的成分配比为：琥珀酸二异辛酯磺酸钠、无水乙醇溶液、葡萄糖酸、硝酸溶液、盐酸溶液和去离子水的比例为0.4g-0.8g：1ml-2ml：2ml-4ml：5ml-10ml：10ml-15ml：80ml-90ml。
3.根据权利要求2所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，所述的葡萄糖酸的质量分数≥50％，硝酸溶液的质量分数≥60％，盐酸溶液的质量分数≥30％，先将葡萄糖酸、硝酸溶液、盐酸溶液加入到去离子水中混合搅拌均匀得到混合溶液，琥珀酸二异辛酯磺酸钠需先用无水乙醇搅拌溶解后再加入混合溶液，继续搅拌均匀得到萃取液；预先溶解的目的是防止琥珀酸二异辛酯磺酸钠直接在萃取液中溶解不充分。
4.根据权利要求1所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，试样的表面预处理包括试样的切割、抛磨与超声波清洗。
5.根据权利要求1所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，磁力搅拌萃取碳化物包括第一步试样的加热腐蚀、第二步磁力搅拌和第三步超声震动循环，直至完成碳化物的萃取。
6.根据权利要求5所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，所述的试样的加热腐蚀，恒温加热磁力搅拌器的功率为2KW，加热温度为60℃，加热时间为4小时；所述的试样的磁力搅拌，试样所在的烧杯要用保鲜膜密封，且要放置转子保证磁力搅拌条件，搅拌时间4小时，保鲜膜密封防止萃取液在加热过程中挥发变少，影响萃取效果；所述的试样的超声震动循环，试样每在磁力搅拌条件下加热腐蚀40min后，连烧杯整体取出，超声波震动8min-10min，再放回恒温加热磁力搅拌器，往复循环上述过程6次。
7.根据权利要求1所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，离心干燥粉末包括萃取液的离心、沉淀物的烘干、粉末的研磨。
8.根据权利要求6所述的一种萃取热作模具钢中碳化物的方法，其特征在于，离心机转速为4000r/min，离心时间2min，至少离心2次；所述的沉淀物的烘干与粉末的研磨，烘干箱温度为70℃，干燥时间至少为6小时，干燥完成的沉淀物粉末会存在部分结块，需使用刚玉研磨皿研磨至碳化物粉末无结块。
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