JP2019039710A - 金属材料中の炭化物および/または窒化物の抽出方法、その炭化物および/または窒化物の分析方法、その金属材料中の固溶炭素量および/または固溶窒素量の分析方法、およびそれらに用いられる電解液 - Google Patents
金属材料中の炭化物および/または窒化物の抽出方法、その炭化物および/または窒化物の分析方法、その金属材料中の固溶炭素量および/または固溶窒素量の分析方法、およびそれらに用いられる電解液 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】金属材料を電解液中でエッチングし、金属材料中の炭化物および/または窒化物を抽出する方法において、
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミンを含んでなる電解液を用いることを特徴とする、炭化物および/または窒化物の抽出方法、
その炭化物および/または窒化物の分析方法、
その金属材料中の固溶炭素量および/または固溶窒素量の分析方法、および
それらに用いられる電解液。
【選択図】図4
Description
従って、介在物及び/又は析出物の観察や、その成分、分量を測定することは金属材料の品質管理や製造プロセスの解析を行う上で、重要な意味を持つ。
この電解液組成物は、従来の電解液が酸性のものが多かったのに対して、アルカリ性のトリエタノールアミンが添加されていることにより、微細な介在物や析出物であっても、溶解され難くなり、これらの介在物や析出物の粒子が鋼材試料表面に残留し易く、鉄鋼試料を電解液から取り出し乾燥後、そのままの状態でSEM等による観察や分析を可能としている。
この電解液は、無水マレイン酸と、塩化テトラメチルアンモニウムと、メタノールを所定の割合で含むものであり、一度に大量の鉄鋼試料を電解する能力に優れた電解液であり、液中に含まれる無水マレイン酸が、鉄錯体を生成し、Fe水酸化物等の沈殿生成を阻止する特徴を有する。
一方、介在物や析出物の定量分析であれば、マトリックスのFe分をキレート剤によって電解液中に保持し、電解によって試料から離脱した介在物や析出物を溶解しないような電解液を用いて、これらを電解残渣として回収し、該残渣を同定・定量分析する。
したがって、介在物や析出物の同定・定量分析のための残渣回収を目的とする電解液については、Fe分を電解液中にキレート錯体として溶解状態を維持できることに主眼が置かれており、電解液中での介在物や析出物に対するコンタミネーションなどについては、特段の配慮がなされていなかった。
具体的には、予め鋼中の全炭素量を求めておき、そこから鋼中の析出物炭素量を差し引いて、固溶炭素量を求めている。鋼のマトリックスを溶解し、ろ過捕集した鋼中析出物抽出残渣を酸素気流中で加熱して一酸化炭素と二酸化炭素の量を測定することにより、鋼中の析出物炭素量は、求められる。この加熱の前に、前記鋼中析出物抽出残渣を300℃〜320℃以下で予備加熱し、析出物中に混入した固溶炭素を燃焼除去することを特徴としている。
ただし、鉄鋼試料から析出物を抽出する際に、特段の配慮はされていない。
固溶炭素量を測定する手段として、3D−AP(三次元アトムプローブ)を用いることを開示している。より具体的には、測定対象から針状試料を作成し、作成した針状試料の原子の二次元分布像を三次元アトムプローブによって針状試料の深さ方向に複数取得して、得られた複数の二次元分布像を再構築して実空間での原子の三次元分布像を求め、固溶Cの量を測定している。
この方法によって、固溶炭素量を精緻に測定することが可能であるが、より簡便な測定方法が求められる。
内部摩擦法(スネークピーク)を利用することにより、固溶状態にある格子間不純物の濃度を知ることができると述べられているが、介在物や析出物についての測定については明示されていない。また、より簡便な測定方法も望まれている。
金属材料の全炭素量は、JIS G1211に基づくCS炭素定量方法によって精緻に測定可能であり、金属材料の全窒素量は、JIS G1228に基づく窒素定量方法によって精緻に測定可能である。したがって、原理的には、金属材料の全炭素量から、抽出された炭化物に含まれる炭素量を差し引くことにより、金属材料に固溶する固溶炭素量が求められるはずである。同様に、固溶窒素量も求められるはずである。
ところが、このようにして求められた固溶炭素量は、例えば、600ppmとなることがあり、これは図1の鉄−炭素平行状態図(金属熱処理のあれとこれ! http://netusyori.seesaa.net/article/170671567.html より引用)によるαフェライトの炭素固溶限界である200ppmを遥かに超越している。同様に、上記の手法で求めた固溶窒素量も、実際よりも高いことが懸念される。
したがって、メタラジー的にマスバランスが取れる、正確な炭化物および/または窒化物の抽出方法、分析方法、そのための電解液が求められていた。
(1)金属材料を電解液中でエッチングし、金属材料中の炭化物および/または窒化物を抽出する方法において、
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミンを含んでなる電解液を用いることを特徴とする、炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(2)前記炭化物はセメンタイト(Fe3C)を含んでなることを特徴とする、(1)に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(3)前記窒化物は窒化アルミニウム(AlN)を含んでなることを特徴とする、(1)または(2)に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(4)前記電解液は、
アセチルアセトン、無水マレイン酸、マレイン酸、トリエタノールアミン、サリチル酸、サリチル酸メチルからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むFeイオンに対する錯体形成剤;
テトラメチルアンモニウムクロライド(TMAC)、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化リチウム(LiCl)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む電解質;および
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む溶媒、を含んでなることを特徴とする、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(5)前記金属材料は、1質量%以下のCu、3質量%以下のSiを含むことを特徴とする、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(6)
前記エッチング後の電解液をフィルターに通し、捕集した残渣として炭化物および/または窒化物を抽出する際に、前記フィルターが4フッ化エチレン樹脂製フィルターであることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
(7)(1)〜(6)のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法で抽出した炭化物および/または窒化物を分析することを特徴とする、炭化物および/または窒化物の分析方法。
(8)(7)に記載の方法を用いて、前記抽出した炭化物に含有される炭素量を分析し、および/または、前記抽出した窒化物に含有される窒素量を分析し、
前記金属材料中に含有される全炭素量および/または全窒素量を分析し、
下記の式により、前記金属材料中の固溶炭素量および/または固溶窒素量の分析方法。
(固溶炭素量)=(金属材料中に含有される全炭素量)−(抽出した炭化物に含有される炭素量)
(固溶窒素量)=(金属材料中に含有される全窒素量)−(抽出した窒化物に含有される窒素量)
(9)金属材料をエッチングし、金属材料中の炭化物および/または窒化物を抽出する際に用いる電解液であって、
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミン;
アセチルアセトン、無水マレイン酸、マレイン酸、トリエタノールアミン、サリチル酸、サリチル酸メチルからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むFeイオンに対する錯体形成剤;
テトラメチルアンモニウムクロライド(TMAC)、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化リチウム(LiCl)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む電解質;および
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む溶媒、を含んでなる電解液。
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミンを含んでなる電解液を用いることを特徴とする、炭化物および/または窒化物の抽出方法、が提供される。
一般に、金属試料中の微粒子の抽出方法としては、例えば、酸溶液中で金属試料の鉄マトリックスを溶解する酸分解法、ヨウ素メタノール混合溶液あるいは臭素メタノール混合溶液中で金属試料の鉄マトリックスを溶解するハロゲン溶解法、非水溶媒系定電流電解法、又は、非水溶媒系定電位電解(SPEED:Selective Potentiostatic Etching by Electrolytic Dissolution Method)法等が挙げられる。これらの内、非水溶媒を用いるSPEED法は、溶媒中に微粒子が分散された際に、組成やサイズの変化が起こり難く、不安定な微粒子でも安定的に抽出できるため好適である。本実施形態に関して、図2を参照しながら、非水溶媒系定電位電解法(SPEED法)による金属材料中の微粒子の評価方法を例に取り、説明を行うが、本発明における抽出の方法はSPEED法に限定されるものではない。
しかしながら、抽出対象であるFe3CやAlN等は、析出対象物の中では相対的に低い電位で分解するので溶解しやすく、電解電位が設定値よりも高めに変動した場合に溶解する可能性がある。そして、マトリックスから溶解したFeイオン等が電解電位に影響を与える可能性がある。さらに、電解液にはマトリックス(Fe)以外の金属が、マトリックス(Fe)に比すれば相対的には僅かであるが、溶出することがある。溶解対象ではなかった抽出対象物が、電解電位の変動によって溶解しることもある。それらの溶解イオン等が電解電位に影響を及ぼし、抽出対象であるFe3CやAlN等が溶解する可能性がある。
ここで、トリエチレンテトラミンは、電解電位を安定させる効果があり、これにより電解電位の変動を防ぎ、マトリックスのみを電解し、抽出対象物を電解することはないことが考えられる。トリエチレンテトラミンは、キレート剤として作用し、電解液中に溶解した各種イオン(Feイオン等)の錯体を形成し、それらのイオンが電解電位に影響を与えることを防ぐことが考えられる。また、トリエチレンテトラミンが、抽出対象である炭化物や窒化物(Fe3CやAlN)等の錯体を形成する等により、抽出対象を電解されないように保護していることも考えられる。
電解液にはマトリックス(Fe)以外の金属が、マトリックス(Fe)に比すれば相対的には僅かであるが、溶出することがある。溶出し得る金属が複数存在する場合、その溶解度の差に応じて、溶解しやすい金属から溶出することになる。例えば、電解液中に溶解度の小さい金属イオン(例えばCu2+)と、溶解度の大きい金属の化合物(例えばMnS)とが存在しているとき、溶解度の大きい金属イオン(Mn2+)が溶出し、溶解度の小さい金属イオン(Cu2+)を含む化合物(CuS)が生成することが知られている。この置換反応は、電解液や鋼材試料表面等で進行し、副作用的に他の析出物等の溶解に影響を与えていることが考えられる。例えば、CuとMnの置換反応が生じて、MnSが溶解される際に、付近の炭化物や窒化物(Fe3CやAlN)等も溶解されることが考えられる。特に、Fe3Cは、MnS等の介在物を核として成長することがあると考えられており(参考文献:鉄と鋼,Vol.80(1994)No.4,p64,古原、下畑、和田、牧)、核であるMnS等の介在物が溶解すると、Fe3Cにもその影響が及ぶと考えられる。
ここで、トリエチレンテトラミンは、キレート剤として作用し、電解液中に溶解した各種イオン(Cuイオン等)の錯体を形成し、上記の置換反応を抑制することができ、炭化物や窒化物(Fe3CやAlN)等の介在物や析出物への影響を低減することができると考えられる。なお、トリエチレンテトラミンは、比較的溶解度の高いCuイオンやNiイオン等に対する錯体形成能力(選択性)が高く、CuやNiイオンに対して高い捕捉効果が発揮される。
(1)Feイオンに対する錯体形成剤、
(2)電解液に導電性を担保させる為の電解質、
(3)形成されたFe等の錯体を液中に保持するための溶媒、
を含む。
なお、一般的な電解操作において電解液の攪拌を行う場合、攪拌によって生じる電解液の流れが電解対象物に接触しないように、攪拌操作が行われる。これは、攪拌によって生じた電解液の流れが電解対象物に影響を与えないようにするという考えに基づく。本発明では、トリエチレンテトラミンを含む電解液によって、電解電位を安定化させたり、電解液中イオンの析出物等への影響を低減したりするという観点から、攪拌等によって生じる電解液の流れが電解対象物(金属試料)に接触するように、電解液を攪拌または供給してもよい。
また、バブリングのための気体としては窒素ガスやヘリウム、アルゴン等の不活性ガスが挙げられる。酸素や水素等の活性ガスは、電解液中の溶存酸素濃度に影響を与えるおそれがあり、電解対象物に影響を与えるおそれがあるため、好ましくない。
(固溶炭素量)=(金属材料中に含有される全炭素量)−(抽出した炭化物に含有される炭素量)
(固溶窒素量)=(金属材料中に含有される全窒素量)−(抽出した窒化物に含有される窒素量)
なお、金属材料中に含有される全炭素量および/または全窒素量は、抽出された炭化物および/または窒化物と同様に、JIS G1211に基づくCS炭素定量方法および/または、JIS G1228に基づく窒素定量方法によって精緻に測定を行うことが可能である。
本発明によれば、炭化物および/または窒化物を正確に抽出でき、固溶炭素および/または固溶窒素を含めて、メタラジー的に正確なマスバランスが得られる。
電解液は、以下の2種類を用意した。
(1)4%MS:従来から知られている、4質量%サリチル酸メチル+1質量%サリチル酸+1質量%塩化テトラメチルアンモニウム(TMAC)を対照例としたもの。
(2)5%TETA:トリエチレンテトラミン(TETA)5体積%+1質量%塩化テトラメチルアンモニウム(TMAC)の電解液。
なお、溶媒は(1)〜(2)のいずれでもメタノールとした。
(固溶炭素量)=(鉄鋼材料中に含有される全炭素量)−(抽出した炭化物に含有される炭素量)
(固溶窒素量)=(鉄鋼材料中に含有される全窒素量)−(抽出した窒化物に含有される窒素量)
これらの図のそれぞれの帯グラフにおいて、全体の高さが、金属試料(鉄鋼試料)に含まれる全炭素量または全窒素量を濃度で示したものであり、色の薄い部分が抽出された電解残渣(炭化物および/または窒化物を含む介在物および析出物)に含まれる炭素または窒素の含有量を濃度で示したものであり、色の濃い部分が金属試料(鉄鋼試料)に含まれる固溶炭素量または固溶窒素量を濃度で示したものである。
5 介在物・析出物
6 電極(陰極側)
7 参照電極
8 電源(ポテンショスタット)
9 電解液
10 電解槽
11 電解残渣
Claims (9)
- 金属材料を電解液中でエッチングし、金属材料中の炭化物および/または窒化物を抽出する方法において、
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミンを含んでなる電解液を用いることを特徴とする、炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 前記炭化物はセメンタイト(Fe3C)を含んでなることを特徴とする、請求項1に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 前記窒化物は窒化アルミニウム(AlN)を含んでなることを特徴とする、請求項1または2に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 前記電解液は、
アセチルアセトン、無水マレイン酸、マレイン酸、トリエタノールアミン、サリチル酸、サリチル酸メチルからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むFeイオンに対する錯体形成剤;
テトラメチルアンモニウムクロライド(TMAC)、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化リチウム(LiCl)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む電解質;および
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む溶媒、を含んでなることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 前記金属材料は、1質量%以下のCu、3質量%以下のSiを含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 前記エッチング後の電解液をフィルターに通し、捕集した残渣として炭化物および/または窒化物を抽出する際に、前記フィルターが4フッ化エチレン樹脂製フィルターであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭化物および/または窒化物の抽出方法で抽出した炭化物および/または窒化物を分析することを特徴とする、炭化物および/または窒化物の分析方法。
- 請求項7に記載の方法を用いて、前記抽出した炭化物に含有される炭素量を分析し、および/または、前記抽出した窒化物に含有される窒素量を分析し、
前記金属材料中に含有される全炭素量および/または全窒素量を分析し、
下記の式により、前記金属材料中の固溶炭素量および/または固溶窒素量の分析方法。
(固溶炭素量)=(金属材料中に含有される全炭素量)−(抽出した炭化物に含有される炭素量)
(固溶窒素量)=(金属材料中に含有される全窒素量)−(抽出した窒化物に含有される窒素量)
- 金属材料をエッチングし、金属材料中の炭化物および/または窒化物を抽出する際に用いる電解液であって、
0.5〜20体積%のトリエチレンテトラミン;
アセチルアセトン、無水マレイン酸、マレイン酸、トリエタノールアミン、サリチル酸、サリチル酸メチルからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むFeイオンに対する錯体形成剤;
テトラメチルアンモニウムクロライド(TMAC)、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化リチウム(LiCl)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む電解質;および
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む溶媒、を含んでなる電解液。
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CN110618003A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-27 | 江苏大学 | 一种萃取热作模具钢中碳化物的方法 |
WO2023120490A1 (ja) * | 2021-12-21 | 2023-06-29 | Jfeスチール株式会社 | 炭化物中炭素の定量方法 |
-
2017
- 2017-08-23 JP JP2017160261A patent/JP6879121B2/ja active Active
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