CN105018971A - 一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,它涉及一种α-Fe功能材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有废铁回收成本高且有污染和现有制备纳米级铁的工艺复杂,成本高,产品纯度低的问题。制备方法:一、取一套反应装置;二、配置电解液;三、制备金属粉体;四、清洗干燥,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料。本发明使用废弃钢铁为阳极,使废弃钢铁得到利用,解决了钢铁浪费的问题;本发明将普通的钢铁转化为枝状α-Fe,枝状α-Fe具有各种优异性能,在各个领域应用广泛。本发明可获得一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-Fe功能材料的制备方法。
背景技术
铁是应用最为广泛的金属,铁在各行各业中都有不可或缺的作用,铁路、汽车、飞机、船舶等交通工具,房屋、桥梁、道路等建筑设施以及生活中的各种小工具都能看见铁的存在。在2014年我国钢材总产量达11.26亿吨,达到了世界钢产量的一半左右。可以发现钢铁是价廉、易得、实用性广的一种金属。同时钢铁资源的回收利用也占据了较大比例,在过去的十年间,钢铁的回收达到四分之一,回收得到的铁往往是通过重新冶炼,得到新的钢材,钢铁重炼成本高且有污染。将粗铁、废铁经简单处理得到高附加值的产品,是一个非常有意义的研究方向。
当材料达到纳米级时,将具有与普通材料不同的光、电、磁、热、力学、机械等性能,铁的纳米材料在催化、污水治理、微电子等领域具有广泛的应用。在催化方面,以纳米铁为基体合成纳米材料广泛应用于有机物降解、光催化制氢等领域;污水治理方面,纳米铁不仅可以应用于降解有机物还可以去除污水中的重金属粒子,是一种优异的治污材料,现阶段纳米铁治理污水的水平已成为一些国家评价治水处理水平的一个指标;纳米铁还具有优异的吸波性能,由于纳米级的材料具有大的表面积,使材料与电磁波接触的面积成倍扩大。
将废铁、粗铁制备成纳米级或微纳结构的铁可以使铁的附加值成倍增加,同时也解决了钢铁资源浪费的问题。纳米铁的制备方法主要包括物理方法和化学法。物理方法包括高能机械球磨法和离子溅射法等方法,物理方法操作简单,是得到产品纯度不高、设备成本高;化学方法包括溶胶-凝胶法、化学还原法、微乳液法、电沉积法等,化学方法制备的产品纯度高,设备简单。但是溶胶-凝胶法、化学还原法、微乳液法往往需要准备复杂的前驱体,技术要求较高。传统电沉积为了使镀液稳定,镀液成分往往比较复杂。
发明内容
本发明的目的是要解决现有废铁回收成本高且有污染和现有制备纳米级铁的工艺复杂,成本高,产品纯度低的问题,而提供一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法。
一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法是按以下方法制备的:
一、取一套反应装置:
反应装置由两个铁阳极、第一导线、第二导线、直流电源、电解槽、铜阴极、第三导线、冷却水出口、冷却水入口和冷却槽组成;
所述的两个铁阳极和铜阴极均设置在电解槽中,且铜阴极设置在两个铁阳极中间;电解槽的外部设有冷却槽,冷却槽的一侧下端设有冷却水入口,冷却槽的另一侧上端设有冷却水出口;直流电源的正极通过第二导线与铜阴极连接;直流电源的负极通过第三导线与两个铁阳极中一个铁阳极连接,两个铁阳极之间采用第一导线连接;
所述的电解槽的材质为有机玻璃;
所述的冷却槽的材质为有机玻璃;
二、配置电解液:将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为500r/min~1500r/min的条件下搅拌1min~5min,得到电解液;
步骤二中所述的铁盐为七水合硫酸亚铁;
步骤二中所述的铁盐的浓度为20g/L~60g/L;
步骤二中所述的无水乙醇的浓度为50mL/L~60ml/L;
三、制备金属粉体:
将步骤二中得到的电解液加入到电解槽中,将冷却水入口与自来水相接通,自来水通过冷却水入口进入到冷却槽中,再从冷却水出口中流出;接通直流电源,在铜阴极的表面电流密度为5A/cm2~20A/cm2和电解液的温度为20℃~35℃下进行反应,每隔10s~40s停止反应,取出铜阴极,收集铜阴极上得到的金属粉体;再将铜阴极放入电解槽中继续反应,得到收集的金属粉体;
四、清洗干燥:
分别使用去离子水和无水乙醇对步骤三中收集的金属粉体清洗3次~5次,得到清洗后的金属粉体;将清洗后的金属粉体在温度为60℃~70℃的真空干燥箱中干燥2h~3h,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料。
本发明步骤一中所述的两个铁阳极为废弃或使用过的钢铁,是按以下方法进行前处理的:将废弃或使用过的钢铁进行打磨,去除表面的铁锈,得到表面光滑的钢铁;使用去离子水对表面光滑的废弃或使用过的钢铁进行清洗3次~5次,再使用电吹风进行吹干,再进行剪裁,得到尺寸相同的两个铁阳极。
本发明的原理:
阳极区:
在外电流作用下铁阳极溶解,钢铁中的铁失去电子,生成Fe2+,阳极区发生反应为:
Fe-2e→Fe2+;
阴极区:
阴极区反应主要分为两个过程,反应初始,由于阳极溶解中生成的Fe2+较少,不能满足反应需求,因此最初由溶液中的Fe2+向阴极移动,在阴极区得到两个电子,在阴极上沉积;随着反应进行,溶液中的Fe2+主要来自于阳极区溶解得到的Fe2+,在电场作用下,阳极区溶解得到的Fe2+向阴极移动,在铜阴极表面析出铁,同时还伴随着少量析氢反应,阴极区发生的反应为:
Fe2++2e→Fe;
2H++2e→H2;
从标准电极电位看,H+的还原反应比较容易发生,但由于溶液中H+的浓度小,过电势较大,溶液为二价铁溶液,溶液中的Fe2+最初来源于溶液中的硫酸亚铁,随着反应的进行,溶液中的铁由阳极溶解得到的Fe2+来补充,因此在此过程中Fe2+浓度保持较大,Fe2+的活度远大于H+,因此,大量的Fe2+得到2个电子还原为Fe而沉积在铜阴极上。
本发明的优点:
一、本发明使用废弃钢铁为阳极,使废弃钢铁得到利用,解决了钢铁浪费的问题;
二、本发明将普通的钢铁转化为枝状α-Fe,枝状α-Fe具有各种优异性能,在各个领域应用广泛;
三、本发明将废弃钢铁作为Fe2+来源,使用了少量的二价铁盐,相较于使用大量二价铁盐溶液成本降低了70%~85%;
四、本发明加入冷却槽,使溶液维持在一定温度,可以使反应持续进行;相对于高浓度Fe2+,反应一段时间后Fe2+被氧化Fe3+,此时析氢反应占据主导,反应不能进行;本发明中的Fe2+来源于铁溶解,并能较快的移动到阴极区,Fe2+氧化Fe3+较少,可以使反应持续进行;
五、本发明制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的主干为4μm~8μm,旁边枝部分为纳米级别;
六、多级结构纳米铁基材料在催化、污水治理、微电子等领域更具有优势;纳米铁还具有优异的吸波性能,将0.14g本发明制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料与0.06g固体石蜡混合,在80℃下制取吸波样品;吸波样品厚度为1.5mm时,频宽为2.33GHz;吸波样品厚度为2mm时,频宽为2.30GHz;吸波样品厚度为3mm时,频宽为2.18GHz;吸波样品厚度为3.5mm时,频宽为1.88GHz;吸波样品厚度为4mm时,总频宽为3.31GHz,此时具有两个峰;厚度为4.5mm时,总频宽为3.10GHz,具有两个峰。
本发明可获得一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法。
附图说明
图1为具体实施方式一所述的反应装置的结构示意图;
图2为实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的XRD衍射谱图;
图3为实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的SEM图;
图4为吸波样品的吸波性能图,图4中1为吸波样品厚度为1.5mm时的吸波性能曲线;2为吸波样品厚度为2mm时的吸波性能曲线;3为吸波样品厚度为3mm时的吸波性能曲线;4为吸波样品厚度为3.5mm时的吸波性能曲线;5为吸波样品厚度为4mm时的吸波性能曲线;6为吸波样品厚度为4.5mm时的吸波性能曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法是按以下方法制备的:
一、取一套反应装置:
反应装置由两个铁阳极1、第一导线2、第二导线3、直流电源4、电解槽5、铜阴极6、第三导线7、冷却水出口8、冷却水入口9和冷却槽10组成;
所述的两个铁阳极1和铜阴极6均设置在电解槽5中,且铜阴极6设置在两个铁阳极1中间;电解槽5的外部设有冷却槽10,冷却槽10的一侧下端设有冷却水入口9,冷却槽10的另一侧上端设有冷却水出口8;直流电源4的正极通过第二导线3与铜阴极6连接;直流电源4的负极通过第三导线7与两个铁阳极1中一个铁阳极1连接,两个铁阳极1之间采用第一导线2连接;
所述的电解槽5的材质为有机玻璃;
所述的冷却槽10的材质为有机玻璃;
二、配置电解液:将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为500r/min~1500r/min的条件下搅拌1min~5min,得到电解液;
步骤二中所述的铁盐为七水合硫酸亚铁;
步骤二中所述的铁盐的浓度为20g/L~60g/L;
步骤二中所述的无水乙醇的浓度为50mL/L~60ml/L;
三、制备金属粉体:
将步骤二中得到的电解液加入到电解槽5中,将冷却水入口9与自来水相接通,自来水通过冷却水入口9进入到冷却槽10中,再从冷却水出口8中流出;接通直流电源4,在铜阴极6的表面电流密度为5A/cm2~20A/cm2和电解液的温度为20℃~35℃下进行反应,每隔10s~40s停止反应,取出铜阴极6,收集铜阴极6上得到的金属粉体;再将铜阴极6放入电解槽5中继续反应,得到收集的金属粉体;
四、清洗干燥:
分别使用去离子水和无水乙醇对步骤三中收集的金属粉体清洗3次~5次,得到清洗后的金属粉体;将清洗后的金属粉体在温度为60℃~70℃的真空干燥箱中干燥2h~3h,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料。
图1为具体实施方式一所述的反应装置的结构示意图;图1中1为铁阳极,2为第一导线,3为第二导线,4为直流电源,5为电解槽,6为铜阴极,7为第三导线,8为冷却水出口,9为冷却水入口,10为冷却槽;
本实施方式步骤一中所述的两个铁阳极1为废弃或使用过的钢铁,是按以下方法进行前处理的:将废弃或使用过的钢铁进行打磨,去除表面的铁锈,得到表面光滑的的钢铁;使用去离子水对表面光滑的废弃或使用过的钢铁进行清洗3次~5次,再使用电吹风进行吹干,再进行剪裁,得到尺寸相同的两个铁阳极1。
本实施方式的原理:
阳极区:
在外电流作用下铁阳极溶解,钢铁中的铁失去电子,生成Fe2+,阳极区发生反应为:
Fe-2e→Fe2+;
阴极区:
阴极区反应主要分为两个过程,反应初始,由于阳极溶解中生成的Fe2+较少,不能满足反应需求,因此最初由溶液中的Fe2+向阴极移动,在阴极区得到两个电子,在阴极上沉积;随着反应进行,溶液中的Fe2+主要来自于阳极区溶解得到的Fe2+,在电场作用下,阳极区溶解得到的Fe2+向阴极移动,在铜阴极表面析出铁,同时还伴随着少量析氢反应,阴极区发生的反应为:
Fe2++2e→Fe;
2H++2e→H2;
从标准电极电位看,H+的还原反应比较容易发生,但由于溶液中H+的浓度小,过电势较大,溶液为二价铁溶液,溶液中的Fe2+最初来源于溶液中的硫酸亚铁,随着反应的进行,溶液中的铁由阳极溶解得到的Fe2+来补充,因此在此过程中Fe2+浓度保持较大,Fe2+的活度远大于H+,因此,大量的Fe2+得到2个电子还原为Fe而沉积在铜阴极上。
本实施方式的优点:
一、本实施方式使用废弃钢铁为阳极,使废弃钢铁得到利用,解决了钢铁浪费的问题;
二、本实施方式明将普通的钢铁转化为枝状α-Fe,枝状α-Fe具有各种优异性能,在各个领域应用广泛;
三、本实施方式将废弃钢铁作为Fe2+来源,使用了少量的二价铁盐,相较于使用大量二价铁盐溶液成本降低了70%~85%;
四、本实施方式加入冷却槽,使溶液维持在一定温度,可以使反应持续进行;相对于高浓度Fe2+,反应一段时间后Fe2+被氧化Fe3+,此时析氢反应占据主导,反应不能进行;本实施方式中的Fe2+来源于铁溶解,并能较快的移动到阴极区,Fe2+氧化Fe3+较少,可以使反应持续进行。
五、本实施方式制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的主干为4μm~8μm,旁边枝部分为纳米级别;
六、多级结构纳米铁基材料在催化、污水治理、微电子等领域更具有优势;纳米铁还具有优异的吸波性能,将0.14g实施方式制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料与0.06g固体石蜡混合,在80℃下制取吸波样品;吸波样品厚度为1.5mm时,频宽为2.33GHz;吸波样品厚度为2mm时,频宽为2.30GHz;吸波样品厚度为3mm时,频宽为2.18GHz;吸波样品厚度为3.5mm时,频宽为1.88GHz;吸波样品厚度为4mm时,总频宽为3.31GHz,此时具有两个峰;厚度为4.5mm时,总频宽为3.10GHz,具有两个峰。
本实施方式可获得一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的两个铁阳极1是按以下方法进行前处理的:将废弃或使用过的钢铁进行打磨,去除表面的铁锈,得到表面光滑的钢铁;使用去离子水对表面光滑的钢铁进行清洗3次~5次,再使用电吹风进行吹干,再进行剪裁,得到尺寸相同的两个铁阳极1。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是:步骤三中所述的铜阴极6的产铁速率为0.05g/min~0.3g/min。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是:步骤二中将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min,得到电解液。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是:步骤二中所述的铁盐的浓度为20g/L~40g/L。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是:步骤二中所述的铁盐的浓度为30g/L~40g/L。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是:步骤二中所述的无水乙醇的浓度为50mL/L~55ml/L。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七的不同点是:步骤二中所述的无水乙醇的浓度为55mL/L~60ml/L。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是:步骤三中将步骤二中得到的电解液加入到电解槽5中,将冷却水入口9与自来水相接通,自来水通过冷却水入口9进入到冷却槽10中,再从冷却水出口8中流出;接通直流电源4,在铜阴极6的表面电流密度为5A/cm2~10A/cm2和电解液的温度为20℃~25℃下进行反应,每隔15s~25s停止反应,取出铜阴极6,收集铜阴极6上得到的金属粉体;再将铜阴极6放入电解槽5中继续反应,得到收集的金属粉体。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九的不同点是:步骤三中将步骤二中得到的电解液加入到电解槽5中,将冷却水入口9与自来水相接通,自来水通过冷却水入口9进入到冷却槽10中,再从冷却水出口8中流出;接通直流电源4,在铜阴极6的表面电流密度为10A/cm2~20A/cm2和电解液的温度为25℃~35℃下进行反应,每隔20s~40s停止反应,取出铜阴极6,收集铜阴极6上得到的金属粉体;再将铜阴极6放入电解槽5中继续反应,得到收集的金属粉体。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十的不同点是:步骤二中所述的铁盐的浓度为40g/L。其他与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一的不同点是:步骤二中所述的无水乙醇的浓度为55ml/L。其他与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二的不同点是:步骤三中将步骤二中得到的电解液加入到电解槽5中,将冷却水入口9与自来水相接通,自来水通过冷却水入口9进入到冷却槽10中,再从冷却水出口8中流出;接通直流电源4,在铜阴极6的表面电流密度为15A/cm2和电解液的温度为28℃下进行反应,每隔25s停止反应,取出铜阴极6,收集铜阴极6上得到的金属粉体;再将铜阴极6放入电解槽5中继续反应,得到收集的金属粉体。其他与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三的不同点是:步骤四中分别使用去离子水和无水乙醇对步骤三中收集的金属粉体清洗4次,得到清洗后的金属粉体;将清洗后的金属粉体在温度为70℃下真空干燥2.5h,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料。其他与具体实施方式一至十三相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法是按以下方法制备的:
一、取一套反应装置:
反应装置由两个铁阳极1、第一导线2、第二导线3、直流电源4、电解槽5、铜阴极6、第三导线7、冷却水出口8、冷却水入口9和冷却槽10组成;
所述的两个铁阳极1和铜阴极6均设置在电解槽5中,且铜阴极6设置在两个铁阳极1中间;电解槽5的外部设有冷却槽10,冷却槽10的一侧下端设有冷却水入口9,冷却槽10的另一侧上端设有冷却水出口8;直流电源4的正极通过第二导线3与铜阴极6连接;直流电源4的负极通过第三导线7与两个铁阳极1中一个铁阳极1连接,两个铁阳极1之间采用第一导线2连接;
所述的电解槽5的材质为有机玻璃;
所述的冷却槽10的材质为有机玻璃;
二、配置电解液:将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min,得到电解液;
步骤二中所述的铁盐为七水合硫酸亚铁;
步骤二中所述的铁盐的浓度为40g/L;
步骤二中所述的无水乙醇的浓度为55ml/L;
三、制备金属粉体:
将步骤二中得到的电解液加入到电解槽5中,将冷却水入口9与自来水相接通,自来水通过冷却水入口9进入到冷却槽10中,再从冷却水出口8中流出;接通直流电源4,在铜阴极6的表面电流密度为15A/cm2和电解液的温度为28℃下进行反应,每隔25s停止反应,取出铜阴极6,收集铜阴极6上得到的金属粉体;再将铜阴极6放入电解槽5中继续反应,得到收集的金属粉体;
四、清洗干燥:
分别使用去离子水和无水乙醇对步骤三中收集的金属粉体清洗4次,得到清洗后的金属粉体;将清洗后的金属粉体在温度为70℃的真空干燥箱中干燥2.5h,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料;
步骤一中所述的两个铁阳极1是按以下方法进行前处理的:将废弃的钢铁进行打磨,去除表面的铁锈,得到表面光滑的钢铁;使用去离子水对表面光滑的钢铁进行清洗4次,再使用电吹风进行吹干,再进行剪裁,得到尺寸相同的两个铁阳极1。
图2为实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的XRD衍射谱图;从图2可知,实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料无明显杂质峰,且小角度无杂质峰,实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的纯度较高。
图3为实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的SEM图;从图3可知,实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的主干为4μm~8μm,旁边枝部分为纳米级别。
将0.14g实施例一制备的功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料与0.06g固体石蜡混合,在80℃下制取吸波样品;使用矢量网络分析仪测试吸波样品的吸波性能,如图4所示;图4为吸波样品的吸波性能图,图4中1为吸波样品厚度为1.5mm时的吸波性能曲线;2为吸波样品厚度为2mm时的吸波性能曲线;3为吸波样品厚度为3mm时的吸波性能曲线;4为吸波样品厚度为3.5mm时的吸波性能曲线;5为吸波样品厚度为4mm时的吸波性能曲线;6为吸波样品厚度为4.5mm时的吸波性能曲线。
吸波样品R<-10dB时作为吸波材料的吸收率已达到90%,已具有实际意义;从图4可知,吸波样品厚度为1.5mm时,频宽为2.33GHz;吸波样品厚度为2mm时,频宽为2.30GHz;吸波样品厚度为3mm时,频宽为2.18GHz;吸波样品厚度为3.5mm时,频宽为1.88GHz;吸波样品厚度为4mm时,总频宽为3.31GHz,此时具有两个峰;厚度为4.5mm时,总频宽为3.10GHz,具有两个峰。
Claims (10)
1.一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法是按以下方法制备的:
一、取一套反应装置:
反应装置由两个铁阳极(1)、第一导线(2)、第二导线(3)、直流电源(4)、电解槽(5)、铜阴极(6)、第三导线(7)、冷却水出口(8)、冷却水入口(9)和冷却槽(10)组成;
所述的两个铁阳极(1)和铜阴极(6)均设置在电解槽(5)中,且铜阴极(6)设置在两个铁阳极(1)中间;电解槽(5)的外部设有冷却槽(10),冷却槽(10)的一侧下端设有冷却水入口(9),冷却槽(10)的另一侧上端设有冷却水出口(8);直流电源(4)的正极通过第二导线(3)与铜阴极(6)连接;直流电源(4)的负极通过第三导线(7)与两个铁阳极(1)中一个铁阳极(1)连接,两个铁阳极(1)之间采用第一导线(2)连接;
所述的电解槽(5)的材质为有机玻璃;
所述的冷却槽(10)的材质为有机玻璃;
二、配置电解液:将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为500r/min~1500r/min的条件下搅拌1min~5min,得到电解液;
步骤二中所述的铁盐为七水合硫酸亚铁;
步骤二中所述的铁盐的浓度为20g/L~60g/L;
步骤二中所述的无水乙醇的浓度为50mL/L~60ml/L;
三、制备金属粉体:
将步骤二中得到的电解液加入到电解槽(5)中,将冷却水入口(9)与自来水相接通,自来水通过冷却水入口(9)进入到冷却槽(10)中,再从冷却水出口(8)中流出;接通直流电源(4),在铜阴极(6)的表面电流密度为5A/cm2~20A/cm2和电解液的温度为20℃~35℃下进行反应,每隔10s~40s停止反应,取出铜阴极(6),收集铜阴极(6)上得到的金属粉体;再将铜阴极(6)放入电解槽(5)中继续反应,得到收集的金属粉体;
四、清洗干燥:
分别使用去离子水和无水乙醇对步骤三中收集的金属粉体清洗3次~5次,得到清洗后的金属粉体;将清洗后的金属粉体在温度为60℃~70℃的真空干燥箱中干燥2h~3h,得到功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料。
2.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤一中所述的两个铁阳极(1)是按以下方法进行前处理的:将废弃或使用过的钢铁进行打磨,去除表面的铁锈,得到表面光滑的钢铁;使用去离子水对表面光滑的钢铁进行清洗3次~5次,再使用电吹风进行吹干,再进行剪裁,得到尺寸相同的两个铁阳极(1)。
3.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤三中所述的铜阴极(6)的产铁速率为0.05g/min~0.3g/min。
4.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在步骤二中将铁盐、无水乙醇和水混合,再在搅拌速度为1000r/min的条件下搅拌2min,得到电解液。
5.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤二中所述的铁盐的浓度为20g/L~40g/L。
6.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤二中所述的铁盐的浓度为30g/L~40g/L。
7.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤二中所述的无水乙醇的浓度为50mL/L~55ml/L。
8.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤二中所述的无水乙醇的浓度为55mL/L~60ml/L。
9.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤三中将步骤二中得到的电解液加入到电解槽(5)中,将冷却水入口(9)与自来水相接通,自来水通过冷却水入口(9)进入到冷却槽(10)中,再从冷却水出口(8)中流出;接通直流电源(4),在铜阴极(6)的表面电流密度为5A/cm2~10A/cm2和电解液的温度为20℃~25℃下进行反应,每隔15s~25s停止反应,取出铜阴极(6),收集铜阴极(6)上得到的金属粉体;再将铜阴极(6)放入电解槽(5)中继续反应,得到收集的金属粉体。
10.根据权利要求1所述的一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法,其特征在于步骤三中将步骤二中得到的电解液加入到电解槽(5)中,将冷却水入口(9)与自来水相接通,自来水通过冷却水入口(9)进入到冷却槽(10)中,再从冷却水出口(8)中流出;接通直流电源(4),在铜阴极(6)的表面电流密度为10A/cm2~20A/cm2和电解液的温度为25℃~35℃下进行反应,每隔20s~40s停止反应,取出铜阴极(6),收集铜阴极(6)上得到的金属粉体;再将铜阴极(6)放入电解槽(5)中继续反应,得到收集的金属粉体。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105562679A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法 |
CN105945303A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法 |
CN106984316A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-07-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种高效异相类芬顿催化剂微纳枝状铁铜合金的制备方法 |
CN107008326A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法 |
CN115403195A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用微纳枝状零价铜催化剂活化分子氧处理有机废水的方法 |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85107407A (zh) * | 1985-10-10 | 1987-05-27 | 交通部水运规划设计院 | 刷镀铁基组合镀层的镀液 |
CN101386999A (zh) * | 2008-10-23 | 2009-03-18 | 河海大学 | 一种电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
CN101717954A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-06-02 | 北京科技大学 | 一种利用太阳能光伏技术低碳制取纯铁的方法及装置 |
CN102337578A (zh) * | 2010-07-19 | 2012-02-01 | 北大方正集团有限公司 | 一种双面电镀槽、板件及电镀方法 |
CN102634824A (zh) * | 2011-02-11 | 2012-08-15 | 高丽亚铅株式会社 | 泡沫铁及其制造方法 |
CN102839394A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种快速制备多级结构的枝状纳米铁的方法 |
CN103754888A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-30 | 四川坤森微纳科技股份有限公司 | 一种高纯度球形SiO2纳米粉制作工艺 |
CN103806076A (zh) * | 2012-11-12 | 2014-05-21 | 无锡三洲冷轧硅钢有限公司 | 一种不对称交流-直流电镀Fe-纳米ZrO2复合镀层的方法 |
CN103966635A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-08-06 | 上海大学 | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
CN104195591A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-10 | 陈忠 | 一种综合回收废弃铁基金刚石工具的方法 |
CN104313657A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-01-28 | 临安振有电子有限公司 | Hdi印制线路板通孔的电沉积装置 |
CN104338935A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-02-11 | 赣州有色冶金研究所 | 一种简单快速制备纳米WC-Co复合粉的方法 |
CN204174295U (zh) * | 2014-07-29 | 2015-02-25 | 葛婕 | 配置有双阳极的酸性锌镍合金电镀装置 |
CN104495745A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 北京科技大学 | 一种制备纳米铁碳复合粉末的方法 |
-
2015
- 2015-07-20 CN CN201510427739.5A patent/CN105018971B/zh active Active
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85107407A (zh) * | 1985-10-10 | 1987-05-27 | 交通部水运规划设计院 | 刷镀铁基组合镀层的镀液 |
CN101386999A (zh) * | 2008-10-23 | 2009-03-18 | 河海大学 | 一种电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
CN101717954A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-06-02 | 北京科技大学 | 一种利用太阳能光伏技术低碳制取纯铁的方法及装置 |
CN102337578A (zh) * | 2010-07-19 | 2012-02-01 | 北大方正集团有限公司 | 一种双面电镀槽、板件及电镀方法 |
CN102634824A (zh) * | 2011-02-11 | 2012-08-15 | 高丽亚铅株式会社 | 泡沫铁及其制造方法 |
CN102839394A (zh) * | 2012-09-17 | 2012-12-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种快速制备多级结构的枝状纳米铁的方法 |
CN103806076A (zh) * | 2012-11-12 | 2014-05-21 | 无锡三洲冷轧硅钢有限公司 | 一种不对称交流-直流电镀Fe-纳米ZrO2复合镀层的方法 |
CN103754888A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-30 | 四川坤森微纳科技股份有限公司 | 一种高纯度球形SiO2纳米粉制作工艺 |
CN103966635A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-08-06 | 上海大学 | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
CN204174295U (zh) * | 2014-07-29 | 2015-02-25 | 葛婕 | 配置有双阳极的酸性锌镍合金电镀装置 |
CN104195591A (zh) * | 2014-09-17 | 2014-12-10 | 陈忠 | 一种综合回收废弃铁基金刚石工具的方法 |
CN104338935A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-02-11 | 赣州有色冶金研究所 | 一种简单快速制备纳米WC-Co复合粉的方法 |
CN104313657A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-01-28 | 临安振有电子有限公司 | Hdi印制线路板通孔的电沉积装置 |
CN104495745A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 北京科技大学 | 一种制备纳米铁碳复合粉末的方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105562679A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法 |
CN105945303A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米α-Fe金属粉的制备方法 |
CN106984316A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-07-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种高效异相类芬顿催化剂微纳枝状铁铜合金的制备方法 |
CN107008326A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法 |
CN107008326B (zh) * | 2017-05-15 | 2019-04-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳量子点负载铁基材料高效异相类芬顿催化剂的制备方法 |
CN115403195A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用微纳枝状零价铜催化剂活化分子氧处理有机废水的方法 |
CN115403195B (zh) * | 2022-08-23 | 2024-03-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用微纳枝状零价铜催化剂活化分子氧处理有机废水的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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