CN103966635A - 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 - Google Patents
一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103966635A CN103966635A CN201410139768.7A CN201410139768A CN103966635A CN 103966635 A CN103966635 A CN 103966635A CN 201410139768 A CN201410139768 A CN 201410139768A CN 103966635 A CN103966635 A CN 103966635A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferric oxide
- plating
- iron
- low temperature
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，属于绿色电镀工艺技术领域。本发明主要包括以下步骤：以三氧化二铁粉末（化学分析纯）为原料；电解质采用质量分数为50%的NaOH水溶液，阳极采用铂丝，阴极采用铜片；将过量的三氧化二铁粉末置于NaOH溶液中搅拌以得到饱和溶液；在60~80℃温度区间，以1.8V恒电压进行电镀，电镀时间为1–3h，电镀后取出阴极，水洗干燥后可得到铁镀层。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，属于绿色电镀工艺技术领域。
背景技术
在低温条件下通过电沉积的方法得到的纯铁镀层具有硬度高和良好的耐磨性等性能。一方面由于低温镀铁所得到的晶粒细小，一般在几十到几百纳米之间；另一方面，由于镀层中存在着较大的应力，且位错密度高，在晶粒强化和应力强化的共同作用下使得镀层具有高硬度和良好的耐磨性。此外，低温镀铁技术作为一种机械零部件修复和表面处理的方法，在机械磨损件或超差件的修复和某些特殊材料的表面预处理中有着重要作用，并为镀铁工艺开拓了新的应用领域。目前，镀铁的电镀液种类较多，主要有氯化物型、硫酸盐型、氟硼酸盐型以及混合型镀液，且多为酸性镀液。然而所使用的铁源主要为二价铁盐，如氯化亚铁和硫酸亚铁等，且通常伴有添加剂的使用，因此电解液的抗氧化性普遍较差。二十世纪末以来，纳米技术的发展十分迅速，已成为科技领域中的热门学科之一，纳米金属铁层的制备也趋向于短流程、操作简单、效率高且环保的发展方向。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，具有原料要求简单，电解质可循环利用的优点，具有重要现实意义。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，具有如下步骤：
a. 将片状NaOH溶于蒸馏水中配制得到质量分数为50%的NaOH溶液，置于电解槽中；并将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于NaOH溶液中，搅拌后得到氧化铁饱和溶液；
b. 选用经抛光、活化后的方形铜片作为阴极，选用铂丝为阳极，置于步骤a中的饱和溶液中，电镀时的温度由恒温控温仪和电热套控制在60–80℃，电压为1.8V，电镀时间为3h，电镀完成后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精洗净，烘干后即可得到纳米铁镀层。
所述步骤a中的电解槽可以使用容量为200mL的聚四氟乙烯烧杯。
本发明的原理是，通过在阴极和阳极之间施加1.8V的恒电压使得氧化铁在阴极被还原成金属铁，阳极发生析氧反应。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点：
本发明工艺流程短、操作简单易行且环保。通过直接电解氧化铁得到纳米级晶粒的金属铁层，原料为纯的氧化铁粉末，来源简单不需要其他处理且成本低，没有其他添加剂，不产生其他副反应。溶液NaOH浓度易控，电解液可循环使用对环境影响小。
附图说明
图1为60℃、1.8V条件下于质量分数为50%的NaOH溶液中电镀3h后产物的SEM图。
图2为80℃、1.8V条件下于质量分数为50%的NaOH溶液中电镀2h后产物的SEM图。
图3为所得金属铁镀层的能谱图。
图4为电镀过程的电流时间曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施例作进一步的说明。
实施例1：
1.首先将100g片状NaOH溶于100mL蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于200mL的聚四氟乙烯烧杯中。
2. 将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于NaOH溶液中，得到氧化铁饱和溶液。将抛光并活化后的方形铜片（1cm×1cm）和铂丝分别作为阴极和阳极固定在电解液中。
3.用恒温控温仪和电热套控制电解液的温度为60℃，施加恒电压1.8V电镀3h。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干并保存。
通过电子扫描显微镜观察所得金属铁层的微观形貌，如图1所示。通过3h的电镀，阴极上形成了一层颗粒均匀且致密的金属铁镀层，铁颗粒尺寸约为100nm，且颗粒晶型为栾晶。通过能谱分析所得金属铁镀层为纯铁镀层，如图3所示。
实施例2：
1.首先将100g片状NaOH溶于100mL蒸馏水中配得质量分数为50%的NaOH溶液置于200mL的聚四氟乙烯烧杯中。
2. 将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于NaOH溶液中，得到氧化铁饱和溶液。将抛光并活化后的方形铜片（1cm×1cm）和铂丝分别作为阴极和阳极固定在电解液中。
3.用恒温控温仪和电热套控制电解液的温度为80℃，施加恒电压1.8V电镀2h。电镀后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干并保存。
通过电子扫描显微镜观察所得金属铁层的微观形貌，如图2所示。所得金属铁镀层的颗粒均匀，尺寸约为200–300nm，相较于60℃条件下形成的铁颗粒，80℃条件下形成的铁颗粒尺寸更大，这是由于80℃下电镀的电流密度较大，如图4所示。
Claims (2)
1. 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
a. 将片状NaOH溶于蒸馏水中配制得到质量分数为50%的NaOH溶液，置于电解槽中；并将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于NaOH溶液中，搅拌后得到氧化铁饱和溶液；
b. 选用经抛光、活化后的方形铜片作为阴极，选用铂丝为阳极，置于步骤a中的饱和溶液中，电镀时的温度由恒温控温仪和电热套控制在60–80℃，电压为1.8V，电镀时间为1-3h，电镀完成后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精洗净，烘干后即可得到纳米铁镀层。
2.根据权利要求1所述的低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法，其特征在于，所述步骤a中的电解槽使用容量为200mL的聚四氟乙烯烧杯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410139768.7A CN103966635A (zh) | 2014-04-09 | 2014-04-09 | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410139768.7A CN103966635A (zh) | 2014-04-09 | 2014-04-09 | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103966635A true CN103966635A (zh) | 2014-08-06 |
Family
ID=51236623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410139768.7A Pending CN103966635A (zh) | 2014-04-09 | 2014-04-09 | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103966635A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104499002A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-08 | 上海大学 | 由低品位硫化矿直接电沉积制备铜铁纳米镀层的方法 |
| CN105018971A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-11-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法 |
| CN110029370A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-19 | 上海大学 | 由低值铜镍混合矿电沉积制备高值三元合金的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181881A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-14 | 上海大学 | 低温碱性水溶液中氧化铁电解制备金属铁的方法 |
-
2014
- 2014-04-09 CN CN201410139768.7A patent/CN103966635A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181881A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-14 | 上海大学 | 低温碱性水溶液中氧化铁电解制备金属铁的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ANTOINE ALLANORE: "Experimental investigation of cell design for the electrolysis of iron oxide suspensions in alkaline electrolyte", 《J APPL ELECTROCHEM》, vol. 40, 14 July 2010 (2010-07-14), XP019857067, DOI: doi:10.1007/s10800-010-0172-0 * |
| 卜旭东: "低温碱性水电解制备金属铁的研究", 《上海金属》, vol. 33, no. 5, 30 September 2011 (2011-09-30) * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104499002A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-08 | 上海大学 | 由低品位硫化矿直接电沉积制备铜铁纳米镀层的方法 |
| CN105018971A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-11-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种由铁制备功能性的微纳结构枝状α-Fe基材料的方法 |
| CN110029370A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-07-19 | 上海大学 | 由低值铜镍混合矿电沉积制备高值三元合金的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ngamlerdpokin et al. | Electrodeposition of nickel–copper alloys to use as a cathode for hydrogen evolution in an alkaline media | |
| Jin et al. | Exceptional electrocatalytic oxygen evolution efficiency and stability from electrodeposited NiFe alloy on Ni foam | |
| Tian et al. | Microstructure and properties of nanocrystalline nickel coatings prepared by pulse jet electrodeposition | |
| CN109056006B (zh) | 一种防腐耐磨工件的电镀方法以及电镀液 | |
| CN103451688A (zh) | 一种铜基底上超疏水仿生表面的制备方法 | |
| CN106757234A (zh) | 3d纳米多孔金属材料的制备方法 | |
| Kullaiah et al. | Effect of TiO 2 nanoparticles on hydrogen evolution reaction activity of Ni coatings | |
| CN102146573A (zh) | 超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法 | |
| Mahdavi et al. | Effect of bath composition and pulse electrodeposition condition on characteristics and microhardness of cobalt coatings | |
| CN104911643A (zh) | 氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法 | |
| Elias et al. | Magnetoelectrodeposition of Ni–W alloy coatings for enhanced hydrogen evolution reaction | |
| Cao et al. | Highly active porous nickel-film electrode via polystyrene microsphere template-assisted composite electrodeposition for hydrogen-evolution reaction in alkaline medium | |
| CN103966635A (zh) | 一种低温下由氧化铁直接电沉积制备纳米铁镀层的方法 | |
| Xu et al. | One-step deposition of NixCu1− x alloys with both composition gradient and morphology evolution by bipolar electrochemistry | |
| Kumar et al. | Electrodeposition and characterization of Ni-ZrO2 nanocomposites by direct and pulse current methods | |
| KR20090126009A (ko) | 금속 전해도금 표면처리에 의한 고전도성 탄소섬유의제조방법 | |
| JP2019502016A (ja) | 機能性電極およびその製造方法 | |
| CN109537030B (zh) | 一种碳纳米颗粒溶液的制备方法及其在镍涂层中的应用 | |
| Devendra et al. | Hydrogen evolution reaction by platinum coating | |
| Jiang et al. | Effects of pulse plating parameters on the microstructure and properties of high frequency pulse electrodeposited Ni–Co/ZrO 2 nanocomposite coatings | |
| Antihovich et al. | Electrodeposition of nickel and composite nickel-fullerenol coatings from low-temperature sulphate-chloride-isobutyrate electrolyte | |
| CN106591899B (zh) | 具有光致亲水与疏水转换功能的镁锂合金超疏水镀层及制备方法 | |
| CN105040032A (zh) | 一种利用低温熔盐电沉积制备过渡族金属及其合金的方法 | |
| Zhou et al. | Modified cobalt oxalate heterostructure catalyst P–FeOOH@ CoC2O4/NF for a highly efficient oxygen evolution reaction | |
| Kheirmand et al. | Electrodeposition of platinum nanoparticles on reduced graphene oxide as an efficient catalyst for oxygen reduction reaction |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140806 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |