CN102181881A - 低温碱性水溶液中氧化铁电解制备金属铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温下利用氢氧化钠溶液由氧化铁直接制备金属铁的方法，属于金属制备绿色工艺技术领域。本发明主要包括以下步骤：以氧化铁（化学分析纯）为原料，添加定量的液体石蜡为粘结剂，使用粉末压样机压成圆形薄片；将圆形薄片置于高温炉中烧结，以得到一定的强度；设计了特殊的阴极结构，以使氧化铁试样与石墨阴极良好接触。阳极采用石墨棒，用质量分数50%的NaOH溶液作电解质；在100~120℃，1.3~1.6V恒电压下电解，电解时间为1~3小时，取出电解后的阴极产物，水洗烘干后即可得到产物金属铁。本发明具有低温，易实现，低成本等特点。

Description

低温碱性水溶液中氧化铁电解制备金属铁的方法
技术领域
本发明涉及一种低温下利用氢氧化钠溶液由氧化铁直接制备金属铁的方法，属于金属制备绿色工艺技术领域。
背景技术
2009年全球粗钢产量12.2亿吨，而我国以粗钢产量5.7亿吨稳居世界第一。高炉-转炉-连铸是目前占主导地位的钢铁生产流程。高炉生产的金属铁占世界总产量的95％以上。这一碳热还原过程可以高效率的生产金属铁，但同时产生了大量的二氧化碳气体，整个钢铁生产过程中的二氧化碳排放占到全球总排放量的8%，其被认为是造成温室效应的主要来源。
受全球气候变暖的长期减排要求，近年来各国一直致力于钢铁生产过程中二氧化碳的减排。如高炉喷吹煤粉与废塑料、高炉炉顶煤气循环利用以及碳捕集和碳封存技术、利用焦炉煤气重整制氢等，这些技术的研究开发，可以降低炼铁过程中的二氧化碳排放。当前电解方法直接制备金属铁被视为一种潜在的有效降低二氧化碳排放的制备金属铁的方法，越来越受到重视。
发明内容
本发明涉及一种低温下利用氢氧化钠溶液由氧化铁直接制备金属铁的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 将一定量的氧化铁（化学分析纯）粉末球磨后，加入质量分数为2%～3%的液体石蜡作为粘结剂混合均匀，用粉末压样机将粉末在4-10MPa压力下压制成圆形薄片；
b. 将压制好的圆形薄片放入高温炉中烧结，烧结制度为：5小时升温至800~900℃，在800~900℃条件下恒温烧结4小时，然后降温到室温。烧结完毕后将试样取出备用；
c. 选用直径与试样直径大小相当的石墨棒，一端与试样接触，另一端与弹簧相连，试样放入时，弹簧处于收缩状态，以保证试样与石墨紧密接触，组成组合阴极；用石墨棒做阳极，电解质为质量分数为50%的NaOH溶液；
d. 电解温度为100~120℃，此温度范围由磁力加热搅拌器加热油浴实现，电解电压为1.3~1.6V，电解时间为1~3小时，电解后试样用蒸馏水冲洗数次，晾干即可得到产物铁。
本发明方法是利用电解方法直接制备金属铁的绿色新工艺。铁矿石在高炉内通过反应被焦炭还原，在制得铁水的同时，也产生了大量的二氧化碳气体。本发明就是用电解过程替代介质还原的过程以避免二氧化碳气体的产生。本发明采用NaOH溶液为电解质，直接电解氧化铁，将其还原为金属铁。不产生其它副产物，没有复杂的中间处理过程；并且反应条件容易实现。
本发明方的优点和特点如下所述：
本发明通过将氧化铁粉末在一定压力下压制成圆形薄片，在NaOH溶液中直接电解制备金属铁。过程操作简单，低温易控，流程短，绿色环保，可得高纯度的金属铁。
附图说明
图1为本发明中阴极结构图，图中各部分名称如下：1-聚四氟乙烯；2弹簧；3-石墨；4-氧化铁；5-聚四氟乙烯螺帽。
图2 为本发明中所用的电解槽装置结构示意图，图中各部分名称如下：1-稳压电源；2计算机；3-石墨阳极；4-油浴；5-NaOH溶液；6-阴极；7-磁力加热器。
图3为本发明方法中氧化铁试样的烧结制度。
图4为本发明方法在115℃，电解电压为1.5V电解后试样的SEM图。
图5为本发明方法在115℃，电解电压为1.5V电解后试样EDS图谱。
图6为电解后产物XRD图谱。
图7为本发明方法在110℃，电解电压为1.6V电解后试样的金相照片,放大倍数为200倍。
图8为本发明方法在110℃，电解电压为1.6V电解后试样SEM图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
本实施例采用国药试剂氧化铁分析纯，加一定量的粘结剂并混合均匀，在压样机上将粉料压制成圆形薄片，然后将试样在高温炉中烧结，以备后续实验。
实施例 1
向氧化铁粉末中加入质量分数为2%的液体石蜡作为粘结剂，将混合均匀后的粉料在6 MPa的压力下压制为圆片（Ø10×1.6mm、0.5g）。将压制好的圆形薄片置于高温炉中烧结，烧结制度为：5小时升温至800℃，在800℃条件下恒温烧结4小时，然后降温到室温。将烧结完毕后的试样装入试验装置中。电解质为质量浓度为50%的NaOH溶液， 以石墨棒为阳极。采用电磁加热油浴控温，整个电解过程中的温度控制在115℃。外加电压为1.5V。电解2小时后将试样取出，水洗晾干后做后续检测。各项检测结果如图4、图5和图6所示。
图4图5为本发明实施例试样的SEM形貌和EDS图谱。
图6为本发明电解后产物XRD图谱。
实施例 2
向氧化铁粉末中加入质量分数为2%的液体石蜡作为粘结剂，将混合均匀后的粉料在4MPa的压力下压制为圆片（Ø10×1.6mm、0.5g）。将压制好的圆形薄片置于高温炉中烧结，烧结制度为：5小时升温至900℃，在900℃条件下恒温烧结4小时。将烧结完毕后的试样装入试验装置中。电解质为质量浓度为60%的NaOH溶液。采用电磁加热油浴控温，整个电解过程中的温度控制在110℃。外加电压为1.6V。电解3小时后将试样取出，水洗烘干后做后续检测。各项检测结果如图7、图8所示。
图7为实施例2中电解后产物金相照片，图8为实施例2中电解后产物SEM图。

Claims (4)

1.一种低温碱性水溶液中氧化铁电解制备金属铁的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：
a.将一定量的氧化铁（化学分析纯）粉末球磨后，加入质量分数为2%～3%的液体石蜡作为粘结剂混合均匀，用粉末压样机将粉末在4-10MPa压力下压制成圆形薄片；
b.将压制好的圆形薄片放入高温炉中烧结，烧结制度为：5小时升温至800℃，在800℃条件下恒温烧结4小时，然后降温到室温，烧结完毕后将试样取出备用；
c.选用直径与试样直径大小相当的石墨棒，一端与试样接触，另一端与弹簧相连，试样放入时，弹簧处于收缩状态，以保证试样与石墨紧密接触，组成组合阴极；用石墨棒做阳极，电解质为质量分数为50%的NaOH溶液；
d.电解温度为100~120℃，此温度由磁力加热器加热油浴实现，电解电压为1.3~1.6V，电解时间为1~3小时，电解后试样用蒸馏水冲洗干净，晾干后放入样品袋中做后续检测。
2.按照权利要求1 所述的氧化铁电解制备金属铁的方法，其特征在于通过电解方法直接将氧化铁还原为金属铁，阴极产物为金属铁，不产生其它副产物，没有复杂的中间处理过程，并且反应条件容易实现。
3.按照权利要求1 所述的氧化铁电解制备金属铁的方法，其特征在于以质量分数为50%NaOH溶液为电解质，在温度为100~120℃，1.3~1.6 V条件下，直接电解氧化铁而制备铁。
4.按照权利要求1 所述的氧化铁电解制备金属铁的方法而设计的阴极结构图及电解装置。
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