CN108258351A - 废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，对废旧钴酸锂电池的正极片进行煅烧处理，得到钴酸锂粉末，再将钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢溶液混合于超声波环境下反应，将得到的反应液依次加入草酸、碳酸钠，获得锂和钴的沉淀物，上述废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，简单易于操作，能耗较低，对环境友好，不产生二次污染物。

Description

废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法
技术领域
本发明属于电极材料的无害化处理和循环再利用技术领域，尤其涉及废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法。
背景技术
锂离子电池作为电子消耗品，使用一定年限后失效报废。研究表明，锂离子电池的正负极材料、电解液、电解液溶剂等对环境和人体健康具有一定影响。废锂电池被丢弃到环境中，因各种原因破裂使电池中的物质进入环境，会造成环境污染。锂电池的丢弃具有分散性、随机性大的特点，所以它们对环境的污染是长期和缓慢的，随着废锂离子电池数量的增加，污染的累计效应增大。
废锂离子电池中含有大量的钴，是一种资源稀少、价格昂贵的重金属，且毒性较大，容易对环境造成污染。同时，钴作为国民经济建设和国防建设中不可缺少的重要原料之一，用量需求逐年增长。但我国钴的矿藏量较少，需要从外国进口。随着锂电池的应用范围越来越广，造成的资源浪费和环境污染问题也越来越严重。若能对废锂电池中回钴酸锂进行修复回用，将减轻国家对钴金属的进口，同时缓解环境压力。对废锂离子电池进行资源化处理，可以有效回收其中富含的有价金属，不仅具有经济效益，而且兼有显著的社会、环境效益。因此，对废锂离子电池进行有效回收及资源化利用具有重大意义。
目前，针对锂离子电池的研究主要集中在对锂电池的正极材料LiCoO2上，因为其中含有稀贵金属，回收价值较高。在回收的过程中，不仅可以减少电子废弃物的体积，而且能对电池组分进行有效分离、富集电池中的希贵金属，同时减少废电池对环境造成污染。目前主要有两种回收方法：物理法和化学法。物理法一般作为预处理过程，其中包括热处理过程、机械破碎浮选过程及物理溶解过程，化学法包括酸浸过程、碱浸过程、溶剂萃取过程、生物浸出过程、化学沉淀过程、电化学沉积等过程。由于此过程操作单一并不能实现废旧电池各组分有效分离及回收的目的，因此当前对电池的回收采取以上几种方法的组合，而且基本处于实验室阶段，对废旧锂离子电池进行大规模产业化回收处理的很少，因此，需要寻找高效且环境友好的处理工艺对废锂电池中的钴酸锂进行回收。
发明内容
本发明的目的在于提供废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，旨在解决由于现有技术提供的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，钴酸锂回收效率低，能耗高，对环境友好性差的技术问题。
本发明提供的一种废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，所述方法包括下述步骤：
将钴酸锂电池的正极进行在400～700℃下煅烧0.5～3小时，得到钴酸锂粉末；
将所述钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应，得到反应液；
将所述反应液与草酸混合，并在40～100℃的条件下反应，经过滤，得到滤液及草酸钴；
将所述滤液与碳酸钠混合反应，得到碳酸锂。
在一些实施例中，在将钴酸锂电池的正极进行煅烧的步骤之前，还包括将所述钴酸锂电池进行放电处理，然后拆解以获得所述正极的步骤。
在一些实施例中，所述将所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应的步骤中，所述超声波的功率为400～1000w，所述搅拌反应的温度为40～100℃，搅拌速度为50～300r/min，搅拌反应的时间为1～3小时。
在一些实施例中，所述将所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应的步骤中，所述搅拌反应的温度为40～100℃。
在一些实施例中，在将所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合的步骤中，在所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合后得到的混合液中，所述钴酸锂粉末的浓度为10～100g/L，所述酸性溶液的摩尔浓度为2.0～5.0mol/L，所述过氧化氢的体积百分浓度为2～5％。
在一些实施例中，所述酸性溶液为硫酸、柠檬酸或盐酸中至少一种。
在一些实施例中，将所述反应液与草酸混合反应的步骤为：在所述反应液加入摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的草酸，再在40～100℃的条件下反应直至无沉淀生成。
在一些实施例中，在将所述滤液与所述碳酸钠混合反应的步骤为：在所述滤液中加入摩尔浓度为1.0～3mol/L的碳酸钠的水溶液，并在40～100℃下反应1～5小时。
在一些实施例中，在将所述滤液与所述碳酸钠混合反应，得到钴酸锂的步骤之后，还包括下述步骤：
将所述草酸钴沉淀物进行干燥处理得到草酸钴粉末；
将所述碳酸锂沉淀物进行干燥处理得到碳酸锂粉末。
本发明废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，对废旧钴酸锂电池的正极片进行煅烧处理，得到钴酸锂粉末，再将钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢溶液混合于超声波环境下反应，将得到的反应液依次加入草酸、碳酸钠，获得锂和钴的沉淀物，上述废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，简单易于操作，能耗较低，对环境友好，不产生二次污染物。
附图说明
图1是本发明实施例提供的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述：
图1示出了本发明实施例提供的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法的实现流程，为了便于说明，仅示出了与本发明实施例相关的部分，详述如下：
在步骤S101中，将钴酸锂电池的正极进行在400～700℃下煅烧0.5～3小时，得到钴酸锂粉末；
作为本发明优选的一种实施方式中，将钴酸锂电池的正极进行在400～700℃下煅烧0.5～3小时，采用的煅烧器具为马弗炉，而实际中还可以采用坩埚或者其他的耐高温器皿。
通过将将废旧钴酸锂电池的正极片进行煅烧可以使废旧钴酸锂电池的正极片上的粘结剂挥发，随后将得到的产物经过振动，使其中的石墨碳脱落，再经过过滤可以得到黑色的钴酸锂粉末。
本发明涉及的钴酸锂电池来源于废旧的钴酸锂电池，原料来源广泛，成本低廉，而对于废旧的钴酸锂电池，需要先进行正极片的分离。
作为本发明优选的一种实施方式中，将废旧的钴酸锂电池电池在专业的放电设备上进行充分放电后，再进行拆解处理，从而可以避免出现的放电事故，提高操作的安全性。
在步骤S102中，将所述钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应，得到反应液。
作为本发明优选的一种实施方式中，将所述钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应，得到反应液，包括：
将所述钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢溶液混合于三口烧瓶中，再放置于能够施加微波及加热功能的磁力搅拌器内进行反应，得到反应液。
作为本发明优选的一种实施方式中，所述超声波的功率为400～1000w，所述搅拌反应的温度为40～100℃、搅拌速度为50～300r/min，搅拌反应的时间为1～3小时。
作为本发明优选的一种实施方式中，在所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合后得到的混合液中，所述钴酸锂粉末的浓度为10～100g/L，所述酸性溶液的摩尔浓度为2.0～5.0mol/L，所述过氧化氢的体积百分浓度为2～5％。所述酸性溶液选自硫酸、柠檬酸及盐酸中至少一种。
作为本发明优选的一种实施方式中，上述过氧化氢可以采用氯酸代替。
可以理解，采用过氧化氢可以对所述钴酸锂粉末中的有机物杂质起到氧化作用，使有机物分解掉，同时反应后不会生成新的杂质。
在步骤S103中，将所述反应液与草酸混合，并在40～100℃的条件下反应，经过滤，得到滤液及草酸钴。
作为本发明优选的一种实施方式中，将所述反应液与草酸混合反应的步骤为：在所述反应液加入摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的草酸，再在40～100℃的条件下反应直至无沉淀生成，从而使反应充分更为充分。
作为本发明优选的一种实施方式中，上述草酸可以采用氢氧化钠代替，与钴的离子溶液生成氢氧化钴沉淀。
可以理解，由于在反应液中添加过量的草酸，草酸与反应液中的钴离子反应生成草酸钴，同时，为了保证生成的草酸钴的纯度，可以采用去离子水对生成的草酸钴沉淀物进行清洗，从而能够提供产物的纯度。
在步骤S104中，将所述滤液与碳酸钠混合反应，得到碳酸锂。
作为本发明优选的一种实施方式中，在将所述滤液与所述碳酸钠混合反应的步骤为：在所述滤液中加入摩尔浓度为1.0～3mol/L的碳酸钠的水溶液，并在40～100℃下反应1～5小时。
可以理解，由于在滤液中添加过量的碳酸钠，碳酸钠与滤液中的锂离子反应生成碳酸锂，同时，为了保证生成的碳酸锂的纯度，可以采用去离子水对生成的碳酸锂进行清洗，从而能够提供产物的纯度。
作为本发明优选的一种实施方式中，在完成上述步骤S104后，还包括将所述草酸钴进行干燥处理得到草酸钴粉末；及将所述碳酸锂进行干燥处理得到碳酸锂粉末。
本发明废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，对废旧钴酸锂电池的正极片进行煅烧处理，得到钴酸锂粉末，再将钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢溶液混合于超声波环境下反应，将得到的反应液依次加入草酸、碳酸钠，获得锂和钴的沉淀物，上述废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，简单易于操作，能耗较低，对环境友好，不产生二次污染物。
以下结合具体实施例对本发明上述技术方案进行详细的说明。
实施例1
(1)首先对废旧的钴酸锂电池进行放电处理，经拆解后可获得电池的正极片。将正极片放入马弗炉中煅烧，煅烧的温度为400℃，焙烧时间为3小时，最后可获得黑色钴酸锂粉末；
(2)将钴酸锂粉末按10g/L的固液比加入装有硫酸、柠檬酸和过氧化氢的混合液的三口烧瓶中，柠檬酸和H2SO4浓度为2.0M，H2O2浓度为2vol.％，然后将三口烧瓶放置于具有微波及加热功能的磁力搅拌器内进行反应，反应温度为40℃，微波功率为400w，反应时间为3小时，磁力搅拌器内搅拌速度为50r/min，；
(3)向溶液中加入浓度为1.0M草酸进行反应，反应温度为40℃，反应时间为3小时，生成草酸钴沉淀；
(4)待无沉淀生成后，向其中加入浓度为1.0M的碳酸钠，反应温度为40℃，反应时间为5小时，生成碳酸锂沉淀。最后获得的草酸钴、碳酸锂可作为其他钴、锂产品的原料。
实验结果表明，在微波作用下，用柠檬酸、硫酸与过氧化氢混合体系浸出钴酸锂中的钴和锂，钴和锂的浸出率都能达到99.3％和99.5％，当分别加入草酸和碳酸钠浸出钴和锂，钴酸锂的反应率达到98％以上。
实施例2
(1)首先对废旧的钴酸锂电池进行放电处理，经拆解后可获得电池的正极片。将正极片放入马弗炉中煅烧，煅烧的温度为550℃，焙烧时间为2小时，最后可获得黑色钴酸锂粉末；
(2)将钴酸锂粉末按60g/L的固液比加入装有硫酸、盐酸和过氧化氢的混合液的三口烧瓶中，盐酸和硫酸浓度为3.0M，H2O2浓度为3vol.％，然后将三口烧瓶放置于具有微波及加热功能的磁力搅拌器内进行反应，反应温度为60℃，微波功率为700w，反应时间为3小时，磁力搅拌器内搅拌速度为200r/min，；
(3)向溶液中加入浓度为2M草酸进行反应，反应温度为70℃，反应时间为3小时，生成草酸钴沉淀；
(4)待无沉淀生成后，向其中加入浓度为2.0M的碳酸钠，反应温度为70℃，反应时间为2小时，生成碳酸锂沉淀。最后获得的草酸钴、碳酸锂可作为其他钴、锂产品的原料。
实验结果表明，在微波作用下，用盐酸、硫酸与过氧化氢混合体系浸出钴酸锂中的钴和锂，钴和锂的浸出率都能达到99.6％和99.7％，当分别加入草酸和碳酸钠浸出钴和锂，钴酸锂的反应率达到98％以上。
实施例3
(1)首先对废旧的钴酸锂电池进行放电处理，经拆解后可获得电池的正极片。将正极片放入马弗炉中煅烧，煅烧的温度为700℃，焙烧时间为0.5小时，最后可获得黑色钴酸锂粉末；
(2)将钴酸锂粉末按100g/L的固液比加入装有硫酸、盐酸和过氧化氢的混合液的三口烧瓶中，盐酸和硫酸浓度为5.0M，H2O2浓度为5vol.％，然后将三口烧瓶放置于具有微波及加热功能的磁力搅拌器内进行反应，反应温度为100℃，微波功率为1000w，反应时间为3小时，磁力搅拌器内搅拌速度为300r/min，；
(3)向溶液中加入浓度为3M草酸进行反应，反应温度为100℃，反应时间为3小时，生成草酸钴沉淀；
(4)待无沉淀生成后，向其中加入浓度为3.0M的碳酸钠，反应温度为100℃，反应时间为5小时，生成碳酸锂沉淀。最后获得的草酸钴、碳酸锂可作为其他钴、锂产品的原料。
实验结果表明，在微波作用下，用盐酸、硫酸与过氧化氢混合体系浸出钴酸锂中的钴和锂，钴和锂的浸出率都能达到99.4％和99.6％，当分别加入草酸和碳酸钠浸出钴和锂，钴酸锂的反应率达到97.8％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种废旧钴酸锂电池的材料回收利用方法，其特征在于，包括下述步骤：
将钴酸锂电池的正极在400～700℃下煅烧0.5～3小时，得到钴酸锂粉末；
将所述钴酸锂粉末、酸性溶液及过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应，得到反应液；
将所述反应液与草酸混合，并在40～100℃的条件下反应，经过滤，得到滤液及草酸钴；
将所述滤液与碳酸钠混合反应，得到碳酸锂。
2.如权利要求1所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，在将钴酸锂电池的正极进行煅烧的步骤之前，还包括将所述钴酸锂电池进行放电处理，然后拆解以获得所述正极的步骤。
3.如权利要求1所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，在所述将所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合，并于超声波环境下搅拌反应的步骤中，所述超声波的功率为400～1000w，所述搅拌反应的温度为40～100℃、搅拌速度为50～300r/min，搅拌反应的时间为1～3小时。
4.如权利要求3所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，在将所述钴酸锂粉末、所述酸性溶液及所述过氧化氢混合的步骤中，所述钴酸锂粉末的浓度为10～100g/L，所述酸性溶液的摩尔浓度为2.0～5.0mol/L，所述过氧化氢的体积百分浓度为2～5％。
5.如权利要求4所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，所述酸性溶液选自硫酸、柠檬酸及盐酸中至少一种。
6.如权利要求1所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，将所述反应液与草酸混合反应的步骤为：在所述反应液加入摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的草酸，再在40～100℃的条件下反应直至无沉淀生成。
7.如权利要求1所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，在将所述滤液与所述碳酸钠混合反应的步骤为：在所述滤液中加入摩尔浓度为1.0～3mol/L的碳酸钠的水溶液，并在40～100℃下反应1～5小时直至无沉淀生成。
8.如权利要求1所述的废旧钴酸锂电池的正极材料的回收方法，其特征在于，在将所述滤液与所述碳酸钠混合反应，得到钴酸锂的步骤之后，还包括下述步骤：
将所述草酸钴进行干燥处理得到草酸钴粉末；及
将所述碳酸锂进行干燥处理得到碳酸锂粉末。
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