CN105562679A - 一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，它涉及一种四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题。方法：一、制备枝状α-Fe吸波材料悬浮液；二、水热反应，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。本发明为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的四氧化三铁铁多形貌复合材料。本发明制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1。本发明可获得一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法。

Description

一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展和人口的不断增长，工业废水、农业废水及生活废水的排放量及排放种类不断增加，水体的污染如苯酚对人们身心健康的危害日益严重。为了最大限度地降低水体污染、改善水质状况，对废水排放前的深度处理对于治理环境污染问题具有重要的意义。铁基材料与双氧水组成类Fenton氧化试剂，不仅能够高效降解水体中的污染物，同时相对于其他方法，具有操作简单、降解效率高、设备简易等优点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题，而提供一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法。
一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
本发明步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本发明的优点：
一、本发明为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的四氧化三铁铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂四氧化三铁铁多形貌复合材料；
二、本发明制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；
三、将30mg本发明制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
本发明可获得一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法。
附图说明
图1为XRD图，图1中1为α-Fe粉的XRD曲线，2为实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，3为实施例二制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，4为实施例三制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，“■”为Fe，“◆”为Fe3O4；
图2为α-Fe粉的SEM图；
图3为实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的SEM图；
图4为实施例二制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的SEM图；
图5为使用实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料降解苯酚的降解曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
本实施方式步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本实施方式的优点：
一、本实施方式为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的四氧化三铁铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂四氧化三铁铁多形貌复合材料；
二、本实施方式制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；
三、将30mg本实施方式制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
本实施方式可获得一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～140℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～140℃下水热反应2h～6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～4次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃～180℃下水热反应6h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次～5次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～100mg):30mL。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(100mg～200mg):30mL。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的四氧化三铁铁多形貌复合材料的粒径为200nm-500nm。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为9的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
实施例一步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
实施例二：一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为60W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
实施例二步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
实施例三：一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为9的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的鼓风烘箱中，再在温度为180℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
实施例三步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
将30mg实施例三制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
图1为XRD图，图1中1为α-Fe粉的XRD曲线，2为实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，3为实施例二制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，4为实施例三制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的XRD曲线，“■”为Fe，“◆”为Fe3O4；
从图1可知，实施例一至三制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料中除了Fe的衍射峰之外，还出现了Fe3O4的衍射峰，证明实施例一至三成功制备了FeFe3O4复合材料。
图2为α-Fe粉的SEM图；
从图2可知，α-Fe粉为枝状铁粉；
图3为实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的SEM图；
从图3可知，实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料仍然保存着一定的枝状结构，外层为Fe3O4，内层为Fe。
图4为实施例二制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料的SEM图；
从图4可知，实施例二制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料仍然保存着一定的枝状结构，外层为Fe3O4，内层为Fe。
将30mg实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解，如图5所示。
图5为使用实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料降解苯酚的降解曲线。
从图5可知，降解30min时，苯酚的去除率已经达到90％，说明实施例一制备的四氧化三铁铁多形貌复合材料有良好的催化性能。

Claims (10)

1.一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～140℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～140℃下水热反应2h～6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～4次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃～180℃下水热反应6h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次～5次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到四氧化三铁铁多形貌复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～100mg):30mL。
8.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(100mg～200mg):30mL。
9.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL。
10.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的四氧化三铁铁多形貌复合材料的粒径为200nm～500nm。
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