CN105562679B - 一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，它属于核‑壳结构复合材料的制备方法，特别涉及一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题。方法：一、制备枝状α‑Fe吸波材料悬浮液；二、水热反应，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本发明为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本发明制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g‑1～87m2·g‑1。本发明可获得一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。

Description

一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于核-壳结构复合材料的制备方法，特别涉及一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展和人口的不断增长，工业废水、农业废水及生活废水的排放量及排放种类不断增加，水体的污染如苯酚对人们身心健康的危害日益严重。为了最大限度地降低水体污染、改善水质状况，对废水排放前的深度处理对于治理环境污染问题具有重要的意义。铁基材料与双氧水组成类Fenton氧化试剂，不仅能够高效降解水体中的污染物，同时相对于其他方法，具有操作简单、降解效率高、设备简易等优点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题，而提供一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
本发明步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN 104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本发明的优点：
一、本发明为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂铁@四氧化三铁多形貌复合材料；
二、本发明制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；
三、将30mg本发明制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
本发明可获得一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
附图说明
图1为XRD图，图1中1为α-Fe粉的XRD曲线，2为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，3为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，4为实施例三制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，“■”为Fe，“◆”为Fe3O4；
图2为α-Fe粉的SEM图；
图3为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；
图4为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；
图5为使用实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料降解苯酚的降解曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
本实施方式步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN 104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。
本实施方式的优点：
一、本实施方式为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂铁@四氧化三铁多形貌复合材料；
二、本实施方式制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；
三、将30mg本实施方式制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
本实施方式可获得一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～140℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～140℃下水热反应2h～6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～4次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃～180℃下水热反应6h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次～5次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～100mg):30mL。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(100mg～200mg):30mL。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中所述的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的粒径为200nm-500nm。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为9的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
实施例一步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN 104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
实施例二：一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为60W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
实施例二步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN 104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
实施例三：一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为9的去离子水的体积比为100mg:30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为180℃的鼓风烘箱中，再在温度为180℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
实施例三步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN 104928725A，发明名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料中试验一的方法进行制备的。
将30mg实施例三制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。
图1为XRD图，图1中1为α-Fe粉的XRD曲线，2为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，3为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，4为实施例三制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，“■”为Fe，“◆”为Fe3O4；
从图1可知，实施例一至三制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料中除了Fe的衍射峰之外，还出现了Fe3O4的衍射峰，证明实施例一至三成功制备了Fe@Fe3O4复合材料。
图2为α-Fe粉的SEM图；
从图2可知，α-Fe粉为枝状铁粉；
图3为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；
从图3可知，实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料仍然保存着一定的枝状结构，外层为Fe3O4，内层为Fe。
图4为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；
从图4可知，实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料仍然保存着一定的枝状结构，外层为Fe3O4，内层为Fe。
将30mg实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解，如图5所示。
图5为使用实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料降解苯酚的降解曲线。
从图5可知，降解30min时，苯酚的去除率已经达到90％，说明实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料有良好的催化性能。

Claims (10)

1.一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；
步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；
二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～140℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～140℃下水热反应2h～6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～4次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃～180℃下水热反应6h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次～5次，再在温度为80℃下真空干燥2h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～100mg):30mL。
8.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(100mg～200mg):30mL。
9.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为100mg:30mL。
10.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的粒径为200nm～500nm。
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