CN104888750A - 一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法。所述方法采用超声波辅助溶胶-凝胶法，将含钛化合物经水解形成的二氧化钛溶胶负载到活性炭纤维表面，烘干后于保护气体中热处理制得二氧化钛/活性炭纤维复合光催化材料。本发明提供的超声波辅助溶胶-凝胶法制备工艺简单，可用于工业生产，二氧化钛均匀、牢固地负载到活性炭纤维表面，且在活性炭纤维缝隙间的沉积量较少。采用所述方法制备而成的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料具有良好的光催化性能和重复使用性，可应用于空气净化领域。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，具体涉及一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，环境污染越来越严重，室内空气的净化处理也逐渐引起了人们的关注。多相光催化氧化技术作为一种先进氧化技术，可在常温常压下无选择性地矿化环境中各类有机污染物，被认为是一种极具应用潜力的环境治理技术。在众多光催化剂中，二氧化钛(TiO2)由于其具有物理化学性质稳定、无毒、光催化活性高、对有机物的降解选择性低且矿化彻底、无二次污染等优点而成为目前应用最为广泛的光催化剂。但是，将纯纳米二氧化钛应用在空气净化领域时还存在光利用率低、量子产率低、比表面积小且反应活性位点少等缺点。活性炭纤维是一种新型的功能化材料，具有高比表面积，丰富的孔结构以及良好的吸附能力，可以作为TiO2载体，且大量研究已经表明将TiO2负载到活性炭纤维(ACF)表面制得的复合光催化材料可以实现光催化和吸附的协同作用，呈现出优异的光催化活性。
目前，关于活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法主要有浸渍涂层法、水热法、化学气相沉积法、离子簇溅射沉积法等方法。浸渍涂层法是最为广泛使用的制备方法，制备过程简单，TiO2可在ACF表面形成薄膜或颗粒。
中国专利CN101318129A公开了一种负载型光催化剂及其制备方法，中国专利CN103100378A公开了一种活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂的制备方法，两篇专利文献公开的技术方案中，负载到催化剂上的TiO2可以在ACF表面形成锐钛矿型TiO2薄膜，但是制得的催化剂上活性炭纤维缝隙间TiO2的沉积量很大，导致大部分的TiO2并没有负载到活性炭纤维表面，因而不能充分达到光催化与吸附的协同作用效果。
中国专利CN102910767A公开了一种水热法制备活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法可使活性炭纤维表面的活性官能团增多，有助于增强活性炭纤维表面与二氧化钛的负载能力，但是催化剂中活性炭纤维之间二氧化钛的沉积量依然较大，光催化和吸附的协同作用效果不佳。
综上所述，目前活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法均存在负载不牢固、不均匀，且二氧化钛大部分沉积在活性炭纤维缝隙中易脱落，光催化与吸附的协同作用效果不理想等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的缺陷，提供了一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法，该方法工艺简单，二氧化钛与活性炭纤维结合率高，所得复合光催化材料的光催化活性良好，且重复使用性好。
本发明提供了一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法。该方法通过超声波辅助溶胶-凝胶法，将二氧化钛均匀、牢固地负载到活性炭纤维表面，经焙烧后制得负载率高、活性高和稳定性强的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料。
本发明所述方法包括以下步骤：将预处理后的活性炭纤维浸没于二氧化钛溶胶中，在25～70℃条件下、用频率35～45kHz的超声波处理15～90min；取出负载二氧化钛的活性炭纤维，充分干燥后焙烧，即得。
本发明选用比表面积适宜的活性炭纤维，可以提高活性炭纤维与二氧化钛的结合率。所述活性炭纤维的比表面积为900～2000m2/g，优选为1400～1600m2/g，进一步优选为1500m2/g。
本发明对活性炭纤维应进行预处理，从而提高活性炭纤维与二氧化钛结合的牢固性。所述预处理包括以下步骤：切割活性炭纤维，使其截面的边长为2～5cm；依次在无水乙醇、氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡25～35min，用去离子水清洗，在110～130℃充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维。
本发明所述浸没具体是指，预处理后的活性炭纤维可以完全地浸没于二氧化钛溶胶中，即二氧化钛溶胶的量对于活性炭纤维的负载量而言是过量的，可以确保二氧化钛充分负载，本发明对二者的用量比例不做具体限定。
本发明所述二氧化钛溶胶包括以下成分：低炭醇18～21份，含钛化合物18～20份，含羰基和酯基的抑制剂1.5～2.5份，pH 8～12的去离子水3～5份。所述份的单位均为体积。所述低炭醇优选为无水乙醇。所述含钛化合物优选为钛酸四丁酯。所述含羰基和酯基的抑制剂优选为乙酰丙酮。
作为优选方案，所述二氧化钛溶胶由包括以下步骤的方法制备而成：
溶液A的制备：取低炭醇12～14份，将所述低碳醇、含钛化合物、含羰基和酯基的抑制剂以体积比12～14：18～20：1.5～2.5混合，充分搅拌，即得溶液A；
溶液B的制备：取低炭醇6～7份，将所述低碳醇和pH 8～12的去离子水以体积比6～7：3～5混合；充分搅拌，即得溶液B；
二氧化钛溶胶的制备：在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，充分搅拌，即得二氧化钛溶胶。
本发明所述二氧化钛溶胶中还可以添加适量的制孔剂，所述制孔剂选自葡萄糖、淀粉、纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或几种；优选为十六烷基三甲基溴化铵。制孔剂的作用主要是与二氧化钛溶胶作用，使负载到活性炭纤维表面时产生大量微孔，从而提高催化材料的比表面积。
在本发明中，预处理后的活性炭纤维与所述制孔剂的重量比优选为10：1～4，进一步优选为10：1～1.5。
本发明所述超声波处理的条件包括：处理温度为25～70℃，超声波频率为35～45kHz，处理时间为15～90min。当超声波处理时间较短时，可以在超声后静置老化一段时间，以增加负载效果。为了进一步提高活性炭纤维与二氧化钛的结合性能，同时避免超声处理造成与催化活性有关的性能下降，本发明所述超声波处理的条件优选为：在35～65℃条件下，用频率40kHz的超声波处理15～90min；进一步优选为在40～50℃条件下，用频率40kHz的超声波处理30～35min。
本发明所述焙烧具体为：在存在惰性气体、200～600℃条件下，焙烧1～24h。所述焙烧优选为：在存在氮气、400～500℃条件下，焙烧3～5h。
采用本发明提供的方法，二氧化钛可均匀包裹于活性炭纤维的表面，且活性炭纤维间隙中二氧化钛的沉积量明显减少，活性炭纤维与二氧化钛的结合率和结合牢固程度明显提高。
本发明还保护以所述方法制备而成的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料。
本发明进一步保护所述活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的应用。
所述应用优选为在室内空气净化中的应用；具体为：取2g活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料，对甲醛浓度为40mg/m3的空气进行净化。经检测，本发明所得光催化材料可以高效催化降解甲醛等室内常见的有害气体，且可以重复使用。
本发明与目前炭基复合光催化材料制备技术相比，超声波辅助溶胶-凝胶法制备过程简单，便于工业生产，可使二氧化钛均匀包裹在活性炭纤维表面形成二氧化钛薄膜，活性炭纤维缝隙中二氧化钛的沉积量明显减少，提高二氧化钛光催化和活性炭纤维强吸附的协同作用，从而显著提高该复合光催化材料在空气净化领域的光催化活性和重复使用性，克服了光催化材料光催化氧化降解效率低、寿命短等问题。
附图说明
图1为实施例1制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例8制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的X射线衍射图谱。
图5为实施例8制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例8制得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
按照以下步骤制备活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料：
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为2cm×2cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇38.9ml，与56.7ml钛酸四丁酯和5.2ml乙酰丙酮混合，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇19.4ml，与12ml经甲胺调节pH为10的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取6g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在35℃条件下，用频率40kHz的超声波处理15min，恒温静置老化45min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
所得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的X射线衍射图谱如图1所示，扫描电子显微镜照片如图2和图3所示。
实施例2
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为3cm×3cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，与18.9ml钛酸四丁酯和1.7ml乙酰丙酮混合，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，与4ml经甲胺调节pH为9的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在45℃条件下，用频率40kHz的超声波处理30min，恒温静置老化30min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
实施例3
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为4cm×4cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇38.9ml，与56.7ml钛酸四丁酯和5.2ml乙酰丙酮混合，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇19.4ml，与12ml经甲胺调节pH为10的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取6g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在55℃条件下，用频率35kHz的超声波处理60min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
实施例4
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为5cm×5cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，与18.9ml钛酸四丁酯和1.7ml乙酰丙酮混合，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，与4ml经甲胺调节pH为10的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在65℃条件下，用频率45kHz的超声波处理90min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
实施例5
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为2cm×2cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，与18.9ml钛酸四丁酯和1.7ml乙酰丙酮混合，加入0.78g十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，与4ml经甲胺调节pH为9的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在45℃条件下，用频率40kHz的超声波处理60min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
实施例6
(1)取比表面积为1400m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为5cm×5cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡25min，用去离子水清洗，在115℃充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，将所述无水乙醇和钛酸四丁酯、乙酰丙酮以体积比12：18：1.5混合，再加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，将所述无水乙醇和经甲胺调节pH为8的去离子水以体积比6：3混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在30℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在40℃条件下，用频率40kHz的超声波处理30min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、400℃条下焙烧3h，即得。
实施例7
(1)取比表面积为1600m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为2cm×2cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡35min，用去离子水清洗，在125℃充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，将所述无水乙醇和钛酸四丁酯、乙酰丙酮以体积比14：20：2.5混合，再加入0.3g十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，将所述无水乙醇和经甲胺调节pH为12的去离子水以体积比7：5混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在40℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在50℃条件下，用频率40kHz的超声波处理35min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在85℃真空干燥24h，在存在氮气、500℃条下焙烧5h，即得。
实施例8
(1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为4cm×4cm；依次在无水乙醇、0.5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120℃干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇13ml，与18.9ml钛酸四丁酯和1.7ml乙酰丙酮混合，加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6.5ml，与4ml经甲胺调节pH为9的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在35℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)取2g经步骤(1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中；在45℃条件下，用频率40kHz的超声波处理30min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80℃真空干燥24h，在存在氮气、450℃条下焙烧4h，即得。
所得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的X射线衍射图谱如图4所示，扫描电子显微镜照片如图5和图6所示。由图可知，二氧化钛在活性炭纤维的表面形成较厚的二氧化钛层，且结合牢固，仅有较少的二氧化钛沉积在活性炭纤维缝隙间。
实施例9
取2g活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料，置于空气净化器中，对甲醛浓度为40mg/m3的空气进行净化。
通过质谱仪检测实施例1～8所得复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率。所述降解速率的含义为：2h后，被降解的甲醛浓度占初始浓度的百分比。检测结果如表1所示：
表1：复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率
由表1可知，本发明提供的复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率达到了80％以上，其中，实施例8的效果最佳，达到了90％以上。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将预处理后的活性炭纤维浸没于二氧化钛溶胶中，在25～70℃条件下、用频率35～45kHz的超声波处理15～90min；取出负载二氧化钛的活性炭纤维，充分干燥后焙烧，即得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭纤维的比表面积为900～2000m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预处理包括以下步骤：切割活性炭纤维，使其截面的边长为2～5cm；依次在无水乙醇、氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡25～35min，用去离子水清洗，在110～130℃充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶包含以下成分：低炭醇18～21份，含钛化合物18～20份，含羰基和酯基的抑制剂1.5～2.5份，pH 8～12的去离子水3～5份。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶中还含有制孔剂，选自葡萄糖、淀粉、纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种或几种；
预处理后的活性炭纤维与所述制孔剂的重量比为10：1～4。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，所述超声波处理的温度为35～65℃，超声波频率为40kHz，处理时间为15～90min。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述焙烧具体为：在存在惰性气体、200～600℃条件下，焙烧1～24h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取比表面积为1400～1600m2/g的活性炭纤维，切割至其截面的边长为2～5cm；依次在无水乙醇、氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡25～35min，用去离子水清洗，在115～125℃充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维；
(2)取无水乙醇12～14份，将所述无水乙醇和钛酸四丁酯、乙酰丙酮以体积比12～14：18～20：1.5～2.5混合，再加入十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A；再取无水乙醇6～7份，将所述无水乙醇和经甲胺调节pH为8～12的去离子水以体积比6～7：3～5混合，充分搅拌，即得溶液B；在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在30～40℃继续搅拌1h，即得二氧化钛溶胶；
(3)将经步骤(1)预处理后的活性炭纤维浸没于步骤(2)所得二氧化钛溶胶中，所述预处理后的活性炭纤维与二氧化钛溶胶中所含十六烷基三甲基溴化铵的重量比为10：1～1.5；在40～50℃条件下，用频率40kHz的超声波处理30～35min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
(4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80～85℃真空干燥，在存在氮气、400～500℃条下焙烧3～5h，即得。
9.权利要求1～8任意一项所述方法制备而成的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料。
10.权利要求9所述活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的应用。
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