CN102744052A - 一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法 - Google Patents

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袁泽利
周卿
王勇
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一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，步骤为：第一步，氧化处理活性炭：取80-120目市售活性炭100g，然后用硝酸进行氧化处理，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干；氧化处理条件为硝酸浓度1.5-12.0mol/L，处理时间2-24小时，处理温度25-95℃；第二步，负载纳米TiO2：按2-8%的负载量将活性炭载体加入到水分散的TiO2纳米晶或TiO2溶胶溶液中，经超声处理使TiO2纳米晶或TiO2溶胶均匀吸附到活性炭表面，30分钟后放入120℃烘箱中烘干，使用TiO2溶胶为TiO2前驱体时须高纯氮气保护600℃恒温处理1小时，得TiO2/AC光催化剂。

Description

一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法
技术领域
本发明涉及活性炭处理和活性炭负载纳米TiO2制备TiO2/AC光催化剂。 
 背景技术 
以光、电等方法催化降解去除毒有害物质，是典型的污染物低碳处理过程。纳米TiO2利用光照催化降解有毒有害物质，具有性质稳定、无毒、对有机物的降解可彻底矿化、无二次污染等优点，是目前被公认的最佳光催化剂。由于TiO2颗粒太小，在应用中回收困难，因此以载体负载，其中，以活性炭(AC)负载（构成TiO2/AC催化剂体系）既可以回收，又具有催化协同效应，是目前最具实用的光催化剂体系。
TiO2/AC催化剂的光催化活性的高低对其应用效率具有十分重要的作用：其催化活性越高，则效率越高，催化剂用量越少或单位体积的处理容器效率越高。目前，提高TiO2/AC催化剂的方法主要有TiO2的掺杂（甘礼华, 刘明贤, 张霄英, 陈龙武. 掺铁 TiO2-活性炭复合材料的制备及其光催化活性. 同济大学学报（自然科学版）, 2009, 36(4): 538-542；刘畅, 暴宁钟, 杨祝红, 陆小华. 催化学报, 2001, 22(2): 215-218；鲁飞, 孟凡明. Ti02光催化剂掺杂改性研究进展, 硅酸盐通报, 2011, 30(1): 119-124）、催化剂载体的选择（黄正宏, 许德平, 康飞宇, 等. 炭与TiO2 光催化剂的复合及协同作用研究进展. 新型炭材料, 2004, 19(3): 229-236）和TiO2的晶型控制（崔玉民. 影响纳米材料TiO2光催化活性的因素. 稀有金属, 2006, 30(1): 107-113; 钟永科, 唐国风, 朱万强, 等. 水热法合成锐钛型纳米TiO2 的研究. 功能材料, 2003, 34(1): 86-90；王晓静, 胡中华, 陈玉娟, 刘亚菲, 温祖标. 以偏钛酸为原料制备高效负载型纳米TiO2/活性炭光催化剂. 化学学报, 2008, (22): 2445-2450）等。 
活性炭具有的特点是：1）价廉、易得；2）有大量的表面石墨微晶、较大的比表面、丰富的孔结构和各种表面基团等；3）表面各种基团对纳米Ti02在其表面的分散具有重要作用，活性炭氧化处理将在其表面引入各种基团，因此对纳米Ti02光催化剂的活性产生重要的影响。 
 发明内容   
本发明的目的意在提供一种增加TiO2/AC光催化剂活性的实用新途径。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 
一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，用于制备活性炭负载的纳米晶TiO2光催化剂时，制备时先使用氧化剂对活性炭进行处理，以增加催化剂的光催化活性，以一般的工业活性炭为原料，先用氧化剂对活性炭进行氧化处理，然后将纳米TiO2负载到活性炭表面，具体操作步骤为：
第一步，氧化处理活性炭：取80-120目市售活性炭100g，然后用硝酸进行氧化处理，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干；氧化处理条件为硝酸浓度1.5-12.0 mol/L，处理时间2-24小时，处理温度25-95℃；
第二步，负载纳米TiO2：按2-8%的负载量将活性炭载体加入到水分散的TiO2纳米晶或TiO2溶胶溶液中，经超声处理使TiO2纳米晶或TiO2溶胶均匀吸附到活性炭表面，30分钟后放入120℃烘箱中烘干，使用TiO2溶胶为TiO2前驱体时须高纯氮气保护600℃恒温处理1小时，得TiO2/AC光催化剂。
所述第一步中氧化处理的活性炭最好为除去浮炭的市售煤质活性炭。 
所述第一步中氧化处理的活性炭最好为市售活性炭纤维。 
所述第一步中氧化处理的活性炭最好为市售木质活性炭。 
所述第一步中氧化处理的活性炭为市售椰壳活性炭。 
采用上述技术方案的有益效果是： 
与已有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过氧化剂氧化处理活性炭载体，达到纳米TiO2/AC催化剂光催化活性的增加，不同于掺杂纳米TiO2或控制纳米TiO2晶型方法、也不同于催化剂载体选择途径，利用的是硝酸等处理活性炭载体，达到催化剂活性的提高，方法简单、操作简便。
具体实施方式
实施例1 
取80-120目除去浮炭的市售煤质活性炭100g，加入3.0mol/L的硝酸溶液250mL后25℃处理8小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶（德国，P-25）经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，然后以甲基橙为降解物测定其催化活性。
试验操作如下: 准确取催化剂0.15g，置于150mL的烧杯中，加入1.0×10-4g/mL的甲基橙水溶液150mL，浸泡过夜，待达到吸附饱和之后，慢慢倒掉上清液，再加入20mL相同浓度的甲基橙溶液，放置在40W紫外灯下（10cm处），打开紫外灯后，测定TiO2/AC催化剂对甲基橙的降解率，光降解80分钟后，结果如下： 
活性炭载体                   未处理活性炭        处理活性炭
甲基橙的降解率，%              60.1                  71.4。
甲基橙的降解率=(1-催化后甲基橙的浓度/催化前甲基橙的浓度)×100%。 
实施例2 
处理时间对催化剂光催化活性的影响
取80-120目除去浮炭的市售煤质活性炭100g，共三份，分别加入3.0mol/L的硝酸溶液250mL于25℃分别处理2、8和24小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，然后按实施例1方法以甲基橙为降解物测试其光催化活性，光降解80分钟后，结果如下：
活性炭处理时间，h    未处理活性炭     2.0       8.0      24.0
甲基橙的降解率，%       59.6              68.9     72.1     73.5。
实施例3 
处理浓度对催化剂光催化活性的影响
取80-120目除去浮炭的市售煤质活性炭100g，共三份，分别加入1.5、3.0和12.0 mol/L的硝酸溶液250mL于25℃分别处理24小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，然后按实施例1方法以甲基橙为降解物测试其光催化活性，光降解80分钟后，结果如下：
活性炭处理浓度，mol/L    未处理活性炭      1.5         3.0       12.0
甲基橙的降解率，%              60.5              65.4       73.5      75.5。
实施例4 
处理温度对催化剂光催化活性的影响
取80-120目除去浮炭的市售煤质活性炭100g，共三份，分别加入3.0mol/L的硝酸溶液250mL于25、60和95℃下处理4小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，然后按实例1方法以甲基橙为降解物测试其光催化活性，光降解80分钟后，结果如下：
   活性炭处理温度，℃     未处理活性炭       25         60         95
      甲基橙的降解率，%            60.3             67.6      72.7       66.9。
实施例5 
活性炭种类对催化剂光催化活性的影响
取80-120目市售椰壳活性炭、市售木质活性炭和市售活性炭纤维（黏胶基）各100g，分别加入3.0mol/L的硝酸溶液250mL于室温下处理8小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，然后按实施例1方法以甲基橙为降解物测试其光催化活性，光降解80分钟后，结果如下：
活性炭种类                  椰壳活性炭        木质活性炭        活性炭纤维
甲基橙的降解率，%，   处理前  30.4             42.3               58.7
                                处理后  39.5             51.7               72.2。
实施例6 
氧化方法对催化剂光催化活性的影响
取80-120目除去浮炭的市售煤质活性炭3g于石英表面皿中300℃下用空气氧化，每隔5分钟翻动一次，处理30分钟；另取80-120目除去浮炭的水洗粒状市售煤质活性炭3g，共两份，在500℃下用空气分别氧化处理30和60分钟。直接取氧化后活性炭按实施例1中方法负载纳米TiO2晶并测试光催化剂的活性，光降解80分钟后，结果如下：
活性炭处理条件           300℃下30分钟      500℃下30分钟    500℃下60分钟
甲基橙的降解率，%             73.5                      74.5                    71.6。
取80-120目市售木质活性炭3g，加饱和过硫酸铵溶液20mL回流处理1小时，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干，按活性炭质量的4.0%将商品纳米TiO2晶经超声负载到活性炭表面，制得TiO2/AC催化剂，按实施例1中方法负载纳米TiO2晶并测试光催化剂的活性，光降解80分钟后，结果如下： 
活性炭处理条件             处理前                处理后
甲基橙的降解率，%         61.3                    69.1。
实施例7 
纳米TiO2晶制备方法的影响
分别用水热法和溶胶-凝胶制备的纳米TiO2晶负载。所用活性炭为实施例1中处理前后的活性炭。
水热法纳米TiO2晶的制备按文献（功能材料, 2003, 34(1): 86-90）方法进行，负载操作与P-25的负载操作相同，所得催化剂分别标示为：水热-原炭、水热-处理炭。 
溶胶-凝胶纳米TiO2晶的负载：以钛酸丁酯为原料，经溶胶-凝胶化后按4%的TiO2负载量经超声负载后在高纯N2气保护下600℃处理1小时，所得催化剂分别标示为：溶胶-原炭、溶胶-处理炭。 
按实施例1中方法测试光催化剂的活性，光降解80分钟后，结果如下： 
催化剂                  水热-原炭     水热-处理炭    溶胶-原炭     溶胶-处理炭
甲基橙的降解率,%       44.3              57.5              47.1             82.6。
实施例8 
氧化处理对催化剂的重复使用性的影响
取实施例1中处理前后的催化剂进行重复使用性测试，光降解80分钟后，两催化剂均循环使用3次，甲基橙的降解率结果如下：
催化剂                       氧化处理前            氧化处理后  
循环1次                       60.1                         71.4
循环2次                        52.3                         69.7
循环3次                       46.5                         67.2。

Claims (5)

1.一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，用于制备活性炭负载的纳米晶TiO2光催化剂时，制备时先使用氧化剂对活性炭进行处理，以增加催化剂的光催化活性，其特征在于:以一般的工业活性炭为原料，先用氧化剂对活性炭进行氧化处理，然后将纳米TiO2负载到活性炭表面，具体操作步骤为：
第一步，氧化处理活性炭：取80-120目市售活性炭100g，然后用硝酸进行氧化处理，完成后用水洗至pH值为5恒定为止，然后放入烘箱中用120℃烘干；氧化处理条件为硝酸浓度1.5-12.0 mol/L，处理时间2-24小时，处理温度25-95℃；
第二步，负载纳米TiO2：按2-8%的负载量将活性炭载体加入到水分散的TiO2纳米晶或TiO2溶胶溶液中，经超声处理使TiO2纳米晶或TiO2溶胶均匀吸附到活性炭表面，30分钟后放入120℃烘箱中烘干，使用TiO2溶胶为TiO2前驱体时须高纯氮气保护600℃恒温处理1小时，得TiO2/AC光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，其特征在于: 所述第一步中氧化处理的活性炭为除去浮炭的市售煤质活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，其特征在于: 所述第一步中氧化处理的活性炭为市售活性炭纤维。
4.根据权利要求1所述的一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，其特征在于: 所述第一步中氧化处理的活性炭为市售木质活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种增加纳米TiO2/AC光催化剂活性的方法，其特征在于: 所述第一步中氧化处理的活性炭为市售椰壳活性炭。
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