CN106179444A - 一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，属于光催化材料技术领域。解决现有的比表面积小，催化性能差的问题，提供一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，该方法包括以下步骤将原料尿素和活性碳加入水溶性溶剂中，混匀后，再加热蒸发除去溶剂，再进行烘干处理，得到相应的混合物；再使混合物在350℃～650℃的条件下进行煅烧处理，制得活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳。本发明直接采用尿素和活性炭混合后煅烧，能够使形成的石墨相氮化碳既掺杂有碳元素，又能够使石墨相氮化碳更好的负载在活性炭上，提高了g‑C3N4作为催化剂时的总体催化比表面积，实现增加其光催光活性的效果。

Description

一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
光催化技术能将多种难降解的有机污染物完全转化成CO2、H2O、SO4 2-、PO4 3-、卤素离子等无机分子或离子。该技术是一种环境友好型催化技术，由于其具有清洁能源利用、低能耗、反应条件温和、无二次污染、操作简便等特点，成为目前环境治理、能源再生的研究热点。大量研究发现，利用光催化剂能够有效地处理农药废水、印染废水、含油废水、氯代有机废水以及空气中的氮氧化物等有机污染物。
近年来，有关光催化材料的研究取得了很大的发展，其中应用最为广泛的应属金属光催化剂，尤其是纳米二氧化钛。但是，受TiO2禁带宽度的限制(其禁带宽度为3.2eV，对应的最大吸收波长为387nm)，其吸收波段不在可见光范围内，只能利用在太阳光中仅占3％～5％的紫外光，而对占太阳能43％的可见光却没有响应活性，因而大大限制了太阳能的利用效率。因此，开发新型高效的、可见光响应活性高的光催化剂，直接充分的利用太阳能，已成为实现光催化技术治理环境污染走向实用化的必然趋势；另外现有大多数光催化剂存在稳定性差、对有机污染物吸附性能差、富集作用有限等问题，这些不足极大地增加了其在污水处理实际应用中的局限性和操作难度。如现有的石墨相氮化碳(g-C3N4)作为新型催化剂具有带隙窄、能在可见光照射下催化有机反应(λ＞420nm)、有良好的热稳定性、不易与常规溶剂发生反应、对环境无毒，且制备成本比金属催化剂低廉等优点，但由于存在电子空穴易复合，比表面积小等缺陷，大大制约了其在催化领域的应用。因此，现有的有通过在石墨相氮化碳中掺杂金属或非金属元素，如现有的文献中提到的原粒聚合碳掺杂改性石墨态氮化碳光催化活性研究(洪星星等人，影像科学与光化学，第33卷第5期，2015年9月)，其具体为先将聚乙二醇溶解在去离子水中，再向溶液中加入双氰胺，在搅拌状态下将混合液加热至80℃直至将溶剂蒸干，再研磨成粉末后放入瓷舟中，并置于马弗炉内以2.3℃/min的升温速率加热至550℃保温4小时，再自然冷却研磨得到的相应的掺杂样品。该掺杂石墨相氮化碳虽具有一定的效果，然而，其并非真正的掺杂碳元素，而是直接掺杂聚乙二醇，使添加的PEG使g-C3N4的层内增加了一些缺陷，使其具有较好的光催化活性，其主要是通过掺杂的聚乙二醇的量来实现，而对于石墨相氮化碳的比表面积较小仍不能很好的解决，且由于聚乙二醇的分子量相对也较大，也不能很好的达到掺杂的效果。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提供一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，解决的问题是如何提高石墨相氮化碳的比表面积和碳掺杂性能从而达到高光催化能力。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，该方法包括以下步骤：
A、将原料尿素和活性碳加入水溶性溶剂中，混匀后，再加热蒸发除去溶剂，再进行烘干处理，得到相应的混合物；
B、再使混合物在350℃～650℃的条件下进行煅烧处理，制得活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳。
活性炭具有极为复杂的表面结构，传统的活性炭负载催化剂通常采用浸渍法或吸附法；然而，采用这些方法制得的负载型复合材料仅是通过使催化材料负载在活性炭表面来达到负载的效果，其吸附的牢固性较差，在应用过程中往往发生溶脱现象，给实际使用带来困难。本发明采用活性炭与尿素混合均匀后通过一步煅烧法处理，一方面，利用活性炭的高吸附性能，使尿素原料吸附在活性炭的表面，从而使在煅烧过程中形成g-C3N4时，能够使C元素很好的掺杂在g-C3N4中，能够抑制光生电子与空穴的复合，相当于能够加强g-C3N4的电子-空穴分离，提高g-C3N4对有机污染物的吸收以达到高光催化活性的效果。另一方面，通过使原料尿素与活性炭混合后进行高温煅烧，能够使g-C3N4直接包藏在活性炭孔隙内生成，使两者的结合更加牢固，能够有效避免g-C3N4催化剂在使用过程中的溶脱；同时，由于活性炭的负载，也提高了g-C3N4作为催化剂时的总体催化比表面积，实现增加其光催光活性的效果。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤A中所述水溶性溶剂选自C1-C3的醇溶剂、丙酮和水中的一种或几种。能够使原料尿素很好的溶解均匀的分布在分散在体系中的活性炭的周围；从而使除去溶剂后，尿素均匀的吸附在活性炭的孔隙中，有利于煅烧过程中形成的g-C3N4更均匀的分布在活性炭内，提高催化性能和牢固性能。水溶性溶剂的用量可以根据实际需要进行调整，对于溶剂的用量并没有具体的限定要求。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤A中所述尿素与活性碳的质量比为1：0.1～0.2。。能够使活性炭上具有较好的负载量，提高了负载后的石墨相氮化碳在在使用时的催化面积和催化活性。作为更进一步的优选，步骤A中所述尿素与活性碳的质量比为1：0.16～0.18。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤B中所述煅烧处理具体为：
使温度以2℃/min～15℃/min的速率升温至350℃～650℃进行煅烧处理1.5～5.5小时。能够使原料尿素更好的转化成石墨相氮化碳，提高转化率；同时，在经过煅烧处理时，能够使形成的石墨相氮化碳更好的包覆在活性炭孔隙内，使具有更好的结合力，在作为催化剂使用时具有较好的应用性，不易造成石墨相氮化碳的洗涤现象。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤B所述煅烧处理是在惰性气体的保护下进行。使掺杂入石墨相氮化碳内的原料更有效，有利于减少石墨相氮化碳中氮空穴的形成。更进一步的优选，所述惰性气体选自氮气或氩气。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤B中所述活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳中碳掺杂石墨相氮化碳的负载量为25％～60％。既具有较高的比表面积，又具有较好的催化活性。
在上述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法中，作为优选，步骤A中所述预处理的活性炭具体为：
将活性炭用蒸馏水洗净后，放入烘箱内并在温度为60℃～70℃的条件下进行干燥处理；再放置于氮气保护的管式炉中在550℃～650℃的条件下煅烧处理。能够排出残留在活性炭中的挥发性物质，提高活性炭的固定碳含量。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，通过直接采用尿素和活性炭混合后煅烧，能够使形成的石墨相氮化碳既掺杂有碳元素，又能够使石墨相氮化碳更好的负载在活性炭上，提高了g-C3N4作为催化剂时的总体催化比表面积，实现增加其光催光活性的效果。
附图说明
图1是本发明实施例2中得到的活性炭负载碳掺杂氮化碳的XRD谱图。
图2是比较例1中得到的活性炭负载氮化碳的XRD谱图。
图3是本发明实施例2活性炭负载碳掺杂氮化碳与比较例1中得到的活性炭负载石墨相氮化碳催化剂对亚甲基蓝的降解率图。
图4是本发明实施例2活性炭负载碳掺杂氮化碳与比较例1中得到的活性炭负载石墨相氮化碳催化剂对亚甲基橙的降解率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取10g尿素溶于50mL水中，加入2g预处理的活性碳，然后采用超声振动处理4小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂蒸发至半干或直接蒸干均可，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在70℃的条件下进行烘干处理24小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气的条件下进行保护，并以每分钟5℃的速率升温至550℃进行煅烧处理3小时，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳2.8g，以活性炭载体的质量计，其中石墨相氮化碳的负载量为40％。
以上所说的预处理的活性炭是指将活性炭用蒸馏水洗净后，放入烘箱内并在温度为60℃～70℃的条件下进行干燥处理；最好使干燥处理24小时或以上，再放置于氮气保护的管式炉中在550℃～650℃的条件下煅烧处理3小时或以上，最好处理3.0～5.0小时。以下实施例中所用到的预处理的活性炭均可采用该方法处理，以下不再赘述。
实施例2
称取10g尿素溶于50mL丙酮溶剂中，加入2g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理4小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，缓慢加热使溶剂挥发至半干或直接蒸干均可，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在50℃的条件下进行烘干处理12小时，得到相应的混合物粉末；得到的混合物粉末放入管式炉中，在氩气保护下，以每分钟5℃的速率升温至600℃进行煅烧处理3小时，煅烧处理结束后，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳3.1g。，以活性炭载体的质量计，其中石墨相氮化碳的负载量为55％。
实施例3
称取10g尿素溶于50mL乙醇溶剂中，再加入2.0g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理5小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂挥发至干，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在65℃的条件下进行烘干处理18小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气进行保护以每分钟5℃的速率升温至550℃，保持在550℃煅烧3小时，煅烧处理结束后，冷却，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳3.2g。以载体质量计，石墨相氮化碳的负载量为60％。
实施例4
称取10g尿素溶于50mL丙醇溶剂中，再加入1.0g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理3.0小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂挥发至干，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在75℃的条件下进行烘干处理20小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气进行保护，以每分钟10℃的速率升温至550℃，保持在550℃煅烧3小时，煅烧处理结束后，冷却，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳2.9g。以载体质量计，石墨相氮化碳的负载量为45％。
实施例5
称取10g尿素溶于50mL水中，再加入1.6g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理4小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂挥发至干，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在70℃的条件下进行烘干处理18小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气进行保护，在氮气保护下，以每分钟10℃的速率升温至550℃进行煅烧处理4.5小时，煅烧处理结束后，冷却，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳2.94g。以载体质量计，石墨相氮化碳的负载量为47.5％。
实施例6
称取10g尿素溶于50mL水中，再加入1.8g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理4小时使活性炭充分分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂挥发至半干，再将混合后的物料放入烘箱内，并控制温度在70℃的条件下进行烘干处理24小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气进行保护；然后，升温先以每分钟15℃的速率升温至450℃煅烧5.5小时，煅烧结束后，冷却，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳2.68g。以载体质量计，石墨相氮化碳的负载量为34％。
实施例7
称取10g尿素溶于50mL乙醇溶剂中，再加入2.0g预处理的活性碳，然后，采用超声振动处理5小时使活性炭分散均匀并充分吸附尿素，再缓慢加热使溶剂挥发至干，再将蒸干后的物料放入烘箱内，并控制温度在68℃的条件下进行烘干处理18小时，得到相应的混合物粉末；再将得到的混合物粉末放入管式炉中，且通氮气进行保护，然后，升温先以每分钟2℃的速率升温至350℃进行煅烧处理0.5小时，再以每分钟5℃的速率升温至450℃进行煅烧处理1.0小时；再以每分钟10℃的速率升温至550℃进行煅烧处理2.0小时，最后，再使温度以15℃/min的速度升温至650℃进行煅烧处理0.5小时，煅烧处理结束后，冷却，制得活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳2.56g。以载体质量计，石墨相氮化碳的负载量为28％。
比较例1
称取10g尿素，直接放放烘箱内并控制温度为70℃的条件下烘干24小时后再放入管式炉中，并在氮气保护下，以每分钟10℃的速率升温至550℃煅烧4小时，制得相应的石墨相氮化碳1.01g；再称取0.94g产物石墨相氮化碳悬浮于50mL乙二醇甲醚，并通过超声制成混悬液，然后，加入预处理的活性炭2g，回流4小时，回流结束，静置，再倾去上清液，固体放入烘箱内并控制温度为70℃的条件下进行烘干处理24小时，制得活性炭负载石墨相氮化碳。
应用实施例1
称取适量亚甲基蓝配置成1.5*10-5moL/L的溶液，随机选取以上述实施例2中制备的相应活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳(AC/C-g-C3N4)作为光催化剂，再利用500W的金卤灯(用滤波片滤掉紫外光)为光源，25℃条件下磁力搅拌进行光催化降解反应，反应过程中每隔一定时间取样2mL，以665nm为最大吸收波长，用紫外-可见光谱仪测定染料吸光度A的变化。
作为对照，以比较例1中制备的相应活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳(AC/C-g-C3N4)作为催化剂进行对比，其余条件同上，测吸光度A的变化。
具体的降解效果采用染料降解的剩余率来表示，由下式计算得到：
C/C0＝A/A0
上述式中，A0表示染料特征吸收峰处的初始吸光度；A表示反应一定时间后染料特征吸收峰处的吸光度；C0表示染料溶液的初始浓度；C表示一定时间后染料的浓度。
测试如果如分别如图1和图2所示，从图1中可以看出采用本发明的方法得到的活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳相对具有较好的催化效果。同时，在使用过程中本发明的活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的性能相对较稳定，基本上没有出现洗脱现象，主要体现在经过多次重复使用后本活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳的光催化能力相对稳定，而比较例1中得到的活性炭负载石墨相氮化碳过多次重复使用后光催化能力呈逐渐下降的趋势，具体来说，本发明实施例2中的活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳经过5次重复使用后，光催化能力基本上与第1次使用的时候催化能力相当(相对于图3中表述的降解能力)，而比较例1中的活性炭负载石墨相氮化碳经过5次重复使用后，其光催化能力下降明显，相对于图4中表述的降解能力来说，下降至少达到10％以上。也说明了通过本方法得到的活性炭负载碳掺杂的石墨相氮化碳的结合力好和稳定的效果，也就是说，在使用过程中，不易出现洗脱现象，保证催化能力的效果。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将原料尿素和活性碳加入水溶性溶剂中，混匀后，再加热蒸发除去溶剂，再进行烘干处理，得到相应的混合物；
B、再使混合物在350℃～650℃的温度条件下进行煅烧处理，制得活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳。
2.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤A中所述水溶性溶剂选自C1-C3的醇溶剂、丙酮和水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤A中所述尿素与活性碳的质量比为1：0.1～0.2。
4.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤B中所述煅烧处理具体为：
使温度以2℃/min～15℃/min的速率升温至350℃～650℃进行煅烧处理1.5～5.5小时。
5.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤B所述煅烧处理是在惰性气体的保护下进行。
6.根据权利要求5所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤B中所述活性炭负载的碳掺杂石墨相氮化碳中碳掺杂石墨相氮化碳的负载量为25％～60％。
8.根据权利要求1所述活性炭负载碳掺杂石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤A中所述预处理的活性炭具体为：
将活性炭用蒸馏水洗净后，放入烘箱内并在温度为60℃～70℃的条件下进行干燥处理；再放置于氮气保护的管式炉中在550℃～650℃的条件下煅烧处理。
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