CN109928391A - 一种改性白酒糟基活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性白酒糟基活性炭及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将干燥后的白酒糟粉碎后在氮气气氛下600～900℃炭化1～5h，然后将其与活化剂超声混合后进行水热反应，过滤洗涤烘干得到活化后的活性炭；(2)将活化后的活性炭放到质量分数为0.01％～0.5％的氮源溶液浸泡3h，过滤烘干后在氮气保护气氛下650～950℃煅烧1～5h，得改性白酒糟基活性炭。本发明方法简单、易于操作、适于工业化生产，制备的改性白酒糟基活性炭具有较大的比表面积和丰富的孔结构性质，体现优良的吸附、催化氧化去除水体中有机污染物性能。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种改性白酒糟基活性炭及其制备方法。
背景技术
我国作为白酒大国，近些年在白酒产业得到快速良好发展的同时，白酒酿造过程中不可避免产生了大量白酒糟。大量白酒糟堆砌放置不仅严重占用有限的土地资源，还会因为酒糟的腐烂变质对大气、土壤、地表水和地下水造成污染。此外，白酒糟作为一种二次资源，其白酒糟富含粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、淀粉及维生素等营养物质，如果不能有效进行资源化利用，也是资源的严重浪费。因此，开发高效白酒糟资源化利用方法是白酒企业所共同面临的环境问题。目前，白酒糟资源化途径主要集中在生产饲料、农肥、培养食用菌、生物质能源、制备生物质基活性炭等方面。
在已有利用酒糟制备生物质基活性炭报道中，更多的是直接采用高温碳化后采用KOH或水蒸气活化得到活性炭，而缺少一种工艺简单的氮杂原子改性白酒糟基活性炭制备方法，而氮杂原子改性处理活性炭是一种有效提高活性炭催化活性或吸附活性的手段。因此，本发明采用高温炭化、水热活化和氮杂原子高温处理的方式制备氮杂原子改性处理活性炭，并用于有机废水中有机污染物的催化过硫酸盐氧化降解。
发明内容
针对白酒糟资源化处理的紧迫性，本发明提供一种改性白酒糟基活性炭及其制备方法，可有效实现对白酒糟的资源化利用。
本发明制备改性白酒糟基活性炭所采用的技术方案是：
一种改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥后的白酒糟粉碎，于700～900℃炭化1～5h，然后将其与活化剂混合，超声分散30～60min，再进行水热反应，过滤洗涤并烘干，得活化后的活性炭；
(2)将活化后的活性炭置于30～90℃的氮源溶液中浸泡3～5h，过滤并在100℃下烘干后，再在700～900℃，保护气体气氛中煅烧1～5h，得改性白酒糟基活性炭。
进一步地，步骤(1)中白酒糟粉碎后的粒径为50～200目。
进一步地，步骤(1)中炭化温度为850～900℃，炭化时间为3～5h。
进一步地，步骤(1)中白酒糟与活化剂的重量比为1:0.5～1:4。
进一步地，步骤(1)中活化剂为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾或氢氧化钠。
进一步地，步骤(1)中水热反应温度为120～200℃，反应时间6～20h。
进一步地，步骤(2)中氮源溶液的质量分数为0.01％～0.5％，溶液温度为70～90℃。
进一步地，步骤(2)中氮源为双氰胺、三聚氰胺、氯化铵或尿素。
进一步地，步骤(2)中煅烧温度为850～900℃，煅烧时间为3～5h。
上述方法制备得到的活性炭。
本发明的有益效果为：
(1)本专利以制备功能活性炭为出发点，以白酒糟为生物质原料，采用高温炭化，再经水热活化得到白酒糟基活性炭，之后在高温条件下采用含氮前驱体制备一种改性白酒糟基活性炭方法，并用于水体有机污染物的吸附和催化氧化去除，实现“以废治废”。
(2)、本发明方法简单、易于操作、适于工业化生产，制备的改性白酒糟基活性炭比表面积达到130m2/g以上、总孔体积达到0.16cm3/g以上，在室温和常压下，对水体酸性红、甲基橙有机污染物催化过硫酸盐氧化去除率达到70％以上。
附图说明
图1为实施例1制备得到的活性炭表征图；其中，图1a为孔径分布图；图1b为氮气吸附脱附曲线图；
图2为实施例2制备得到的活性炭检测图；其中，图2a为孔径分布图；图2b为氮气吸附脱附曲线图；
图3为实施例3制备得到的活性炭检测图；其中，图3a为孔径分布图；图3b为氮气吸附脱附曲线图；
图4为实施例1制备得到的活性炭催化降解甲基橙曲线图；
图5为实施例2制备得到的活性炭催化降解酸性红曲线图；
图6为实施例3制备得到的活性炭催化降解盐酸四环素曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至80目，然后称取10g的白酒糟粉在N2气氛下800℃高温炭化1h；
(2)向水热反应釜中加入2g的氢氧化钾，再加入15mL去离子水，超声溶解形成均质溶液，然后再加入2g炭化后的白酒糟粉末，混合均匀后，在180℃的条件下水热反应20h；待水热反应釜冷却至室温后，抽滤并用去离子水洗净，然后在100℃烘箱中干燥，制备得到活化后的活性炭；
(3)将1g活化后的活性炭置于温度为70℃，质量分数为0.1％的三聚氰胺溶液中浸渍3h；
(4)浸渍结束后进行抽滤并在100℃下烘干，然后在850℃，N2气氛中煅烧1h即可。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图1a和图1b；其中，图1a为孔径分布图，由图1a可知，制备得到的活性炭的孔径集中分布在3～4nm；图1b为氮气吸附脱附等温线，由图1b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间有一个明显的滞后环，说明合成的活性炭是一种介孔材料。通过分析可知其比表面积为133.60m2/g，总孔体积为0.165cm3/g，介孔体积为0.142cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例2
一种改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至100目，然后称取10g的白酒糟粉在N2气氛下700℃高温炭化1h；
(2)向水热反应釜中加入2g的氢氧化钾，再加入15mL去离子水，超声溶解形成均质溶液，然后再加入2g炭化后的白酒糟粉末，混合均匀后，在180℃的条件下水热反应16h；待水热反应釜冷却至室温后，抽滤并用去离子水洗净，然后在100℃烘箱中干燥，制备得到活化后的活性炭；
(3)将1g活化后的活性炭置于温度为80℃，质量分数为0.3％的三聚氰胺溶液中浸渍3h；
(4)浸渍结束后进行抽滤并在100℃下烘干，然后在850℃，N2气氛中煅烧1h即可。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图2a和图2b；其中，图2a为孔径分布图，由图2a可知，制备得到的活性炭孔径也集中分布在3～4nm；图2b为氮气吸附脱附等温线，由图2b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间同样存在一个明显的滞后环，说明合成的活性炭是一种介孔材料。通过分析可知其比表面积为148.18m2/g，总孔体积为0.195cm3/g，介孔体积为0.165cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例3
一种改性白酒糟基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)用粉碎机将干燥后的白酒糟粉碎至100～150目，然后称取10g的白酒糟粉在N2气氛下800℃高温炭化2h；
(2)向水热反应釜中加入2g的碳酸钾，再加入15mL去离子水，超声溶解形成均质溶液，然后再加入2g炭化后的白酒糟粉末，混合均匀后，在180℃的条件下水热反应16h；待水热反应釜冷却至室温后，抽滤并用去离子水洗净，然后在100℃烘箱中干燥，制备得到活化后的活性炭；
(3)将1g活化后的活性炭置于温度为80℃，质量分数为0.4％的三聚氰胺溶液中浸渍3h；
(4)浸渍结束后进行抽滤并在100℃下烘干，然后在950℃，N2气氛中煅烧1h即可。
对制备得到的活性炭进行比表面积及孔结构性质表征，其结果见图3a和图3b；其中，图3a为孔径分布图，由图3a可知，制备得到的活性炭孔径同样集中分布在3～4nm；图3b为氮气吸附脱附等温线，由图3b可知，在相对分压P/P0为0.4～0.9之间同样存在一个明显的滞后环，说明合成的活性炭也是一种介孔材料。通过分析可知其比表面积为157.87m2/g，总孔体积为0.186cm3/g，介孔体积为0.156cm3/g，说明得到的改性白酒糟基活性炭具有较大比表面积和孔体积。
实施例4
分别利用实施例1～3制备得到的活性炭进行催化过硫酸盐降解有机污染物实验，其实验结果见图4～6。
如图4所示，可以看出相比于单独过硫酸盐氧化而言，实施例1中活性炭加入后显著提高了催化过硫酸钠降解甲基橙的效率，去除率达到90％以上，而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为56％。降解实验条件为：温度30℃、过硫酸钠浓度为1.2g/L、活性炭加量为0.8g/L、甲基橙初始浓度为100mg/L。
如图5所示，可以看出相比于单独过硫酸盐氧化而言，实施例2中活性炭加入后显著提高了催化过硫酸钠降解酸性红的效率，去除率达到70％以上，而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为55％。降解实验条件为：温度30℃、过硫酸钠浓度为1.2g/L、活性炭加量为0.8g/L、酸性红初始浓度为100mg/L。
如图6所示，可以看出相比于单独过硫酸盐氧化而言，实施例3中活性炭加入后显著提高了催化过硫酸钠降解盐酸四环素的效率，去除率达到90％以上，而单独过硫酸盐氧化的去除率仅为54％。降解实验条件为：温度30℃、过硫酸钠浓度为1.2g/L、活性炭加量为0.8g/L、盐酸四环素初始浓度为100mg/L。
Claims (10)
1.一种改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥后的白酒糟粉碎，于700～900℃炭化1～5h，然后将其与活化剂混合，超声分散30～60min，再进行水热反应，过滤洗涤并烘干，得活化后的活性炭；
(2)将活化后的活性炭置于30～90℃的氮源溶液中浸泡3～5h，过滤并在100℃下烘干后，再在650～950℃，保护气体气氛中煅烧1～5h，得改性白酒糟基活性炭。
2.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述白酒糟粉碎后的粒径为50～200目。
3.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述炭化温度为850～900℃，炭化时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述白酒糟与活化剂的重量比为1:0.5～1:4。
5.根据权利要求1或4所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述活化剂为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热反应温度为120～200℃，反应时间6～20h。
7.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氮源溶液的质量分数为0.01％～0.5％，溶液温度为70～90℃。
8.根据权利要求1或7所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氮源为双氰胺、三聚氰胺、氯化铵或尿素。
9.根据权利要求1所述的改性白酒糟基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为3～5h。
10.权利要求1～10任一项所述方法制备得到的活性炭。
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