CN109433162A - 一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，该方法以植物废弃物为原料，经过对植物废弃物原料低温碱脲体系处理提取制得纤维素，向一定质量分数纤维素溶液中添加氧化石墨烯和磁性二氧化钛，在交联剂乙二胺的作用下制得纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶，经冷冻干燥后制得纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛气凝胶。本发明原料来源广泛、价格低廉、环境友好且方法工艺简单、反应条件温和、操作方便，便于规模化生产；对重金属离子和染料等有机吸附性能容量大，使得植物废弃物附加值显著提升，具有较好的经济和社会效益。

Description

一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶 的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体涉及一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法。
背景技术
随着工业化的程度不断扩大、深入，在化工产业的快速发展过程中，工业废水在不断的增加，水资源的浪费和污染现象日益严重造成水资源地极度匮乏。在传统冶金、电镀、制革、染料、油漆行业中原始排放的工业废水含有大量铜、铬等重金属离子。铜、铬等重金属离子不仅污染土壤、水体，影响生态环境，而且对人体危害极大，能使人体内蛋白质发生变性并引起病变。目前，处理含铜、铬离子工业废水的方法主要有吸附法、电解法、还原法、膜分离法、离子交换法以及生物法等。吸附法具有吸附容量大、对混合污染有明显效果且吸附剂易于再生等优点。
农作物废弃物是可再生资源，可再生资源作为加快转变经济发展方式、大力发展循环经济的重要构成和亮点，近年来得到了社会各界大力地推行和发展。稻秆资源的开发利用，既涉及到农业生产系统中的物质高效转化和能量高效循环，成为循环农业和低碳经济的重要实现途径，也涉及到整个农业生态系统中的土壤肥力、环境安全以及可再生资源高效利用等可持续发展问题。
氧化石墨烯物理性质稳定、比表面积较高，拥有很好的吸附去除环境中污染物的能力，同时，来源丰富、制备工艺成熟、性价比高，而且拥有更好的吸附去除水中污染物的能力。因此，近年来氧化石墨烯作为吸附材料备受关注。由于二氧化钛的活性高、化学性质稳定、抗光腐蚀、低毒性、低污染负荷、实用性和廉价性等特点，二氧化钛在环境净化方面作为光催化剂也已经受到大量关注。但是，二氧化钛在净化污水后回收难，这造成了很大浪费。将纳米二氧化钛负载在某些固体材料上能够降低二氧化钛能带隙宽度，抑制电子与空穴的复合，提高纳米二氧化钛的光催化效率。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，该制备方法对重金属离子和染料等有机吸附性能容量大，且工艺简单、成本低廉、反应条件温和、设备要求低、有利于规模化的生产。
本发明采用如下技术方案：
一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤a，以植物废弃物为原料并将其进行粉碎和筛分处理后得粉碎筛分原料，将粉碎筛分原料通过低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
步骤b，将纳米四氧化三铁、无水乙醇和钛酸四丁酯加入三口瓶中混合并进行超声分散均匀得A液，将浓硝酸、冰醋酸和无水乙醇混合均匀后得B液，将 A液加热至温度为35～50℃后再向A液中缓慢滴加B液，搅拌混合均匀后陈化 2～5h得凝胶，再将凝胶干燥、研细，锻烧制得磁性二氧化钛；
步骤c，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置得纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入氧化石墨烯和步骤b中制得的磁性二氧化钛后进行超声处理，接着再加入乙二胺，搅拌均匀，最后加热老化，得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶；
步骤d，将步骤c中制得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中筛分处理所采用筛的目数为 60～80目。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中的低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系按照质量比为粉碎筛分原料：碱脲体系＝3～5：100进行混合分散得碱脲分散液；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为3～6min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理，最后进行干燥即可得到纤维素；
其中离心处理所采用的转速为3000～5000r/min，离心处理的时间为6～10min，
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中粉碎筛分原料的加入量为 3～5g；所述步骤b中纤维素溶液的质量分数为2～4％；所述步骤b中氧化石墨烯的加入量为0.3～0.6g；所述步骤b中磁性二氧化钛的加入量为:0.1～0.3g；所述步骤b中交联剂的加入量0.4～0.8ml。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中A液各组分的加入量为纳米四氧化三铁0.3～0.6g，无水乙醇70～90ml，钛酸四丁酯20～30ml。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中B液各组分的加入量为浓硝酸1～5ml，冰醋酸5～8ml，无水乙醇40～60ml。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中凝胶干燥的温度为60～80℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中煅烧的温度为400～600℃，煅烧的时间为1.5～3h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤c中超声处理的时间为10～30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤c中加热老化的温度为90～100℃，加热老化的时间为4～7h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以植物废弃物甘蔗渣为原料，制备改性纤维素重金属吸附剂，原料廉价易得，具备可再生性、可降解性、高效吸附性，安全环保，无二次污染，并使未被充分利用或废弃的资源得以有效利用；
(2)本发明通过三步法即可制得纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶，工艺简单，操作方便，适合规模化生产，有很好的工业化推广前景。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
以甘蔗渣为原料并将其进行粉碎并过80目筛处理后得粉碎筛分原料，将4g 粉碎筛分原料加入到100g碱脲体系中进行低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
其中，所述低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系进行混合分散得碱脲分散液，；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为4min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理以去除纤维素溶液中不溶解的物质和气泡，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；其中离心处理所采用的转速为5000r/min，离心处理的时间为10min；
步骤b，将0.5g纳米四氧化三铁、90ml无水乙醇和25ml钛酸四丁酯加入三口瓶中混合并进行超声分散30min得A液；将3ml浓硝酸、6ml冰醋酸和45ml 无水乙醇混合均匀后得B液，将A液加热至温度为40℃后再向A液中缓慢滴加 B液，滴加完毕后搅拌1h形成溶胶，再将溶胶陈化3h得凝胶，接着将凝胶放入 70℃的干燥箱中干燥、研细，最后450℃的马弗炉中锻烧2h后制得磁性二氧化钛；
步骤c，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置成质量分数为3％的纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入0.5g氧化石墨烯和0.2g步骤b中制得的磁性二氧化钛后进行超声处理20min，接着再加入0.5ml乙二胺，搅拌均匀后，移入95℃油浴锅中加热老化6H，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶；
步骤d，将步骤c中制得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥48h，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶。
将实施例1中所得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶进行应用试验，结果如下：
以重金属铬、铜和亚甲基蓝作吸附实验
分别取三份0.1000g实施例1制备的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛气凝胶于3个250ml锥形瓶中，分别向三个锥形瓶中依次加入100ml 600mg/L Cr6+、 300mg/L Cu2+、300mg/L亚甲基蓝，进行吸附实验。
实验结果：在600mg/L Cr6+模拟液中吸附量为552.72mg/g,去除率为92.12％；在300mg/L Cu2+模拟液中吸附量为230.49mg/g,去除率为76.83％；在300mg/L亚甲基蓝模拟液中吸附量为280.56mg/g,去除率为93.52％。
实施例2
一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
以甘蔗渣为原料并将其进行粉碎并过80目筛处理后得粉碎筛分原料，将3g 粉碎筛分原料加入到100g碱脲体系中进行低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
其中，所述低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系进行混合分散得碱脲分散液，；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为4min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理以去除纤维素溶液中不溶解的物质和气泡，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；其中离心处理所采用的转速为5000r/min，离心处理的时间为10min；
步骤b，将0.4g纳米四氧化三铁、80ml无水乙醇和20ml钛酸四丁酯加入三口瓶中混合并进行超声分散30min得A液；将2ml浓硝酸、5ml冰醋酸和40ml 无水乙醇混合均匀后得B液，将A液加热至温度为35℃后再向A液中缓慢滴加 B液，滴加完毕后搅拌1h形成溶胶，再将溶胶陈化2h得凝胶，接着将凝胶放入 70℃的干燥箱中干燥、研细，最后500℃的马弗炉中锻烧2h后制得磁性二氧化钛；
步骤c，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置成质量分数为4％的纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入0.4g氧化石墨烯和0.1g步骤b中制得的磁性二氧化钛后进行超声处理20min，接着再加入0.6ml乙二胺，搅拌均匀后，移入90℃油浴锅中加热老化5H，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶；
步骤d，将步骤c中制得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥48h，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶。
将实施例1中所得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶进行应用试验，结果如下：
以重金属铬、铜和亚甲基蓝作吸附实验
分别取三份0.1000g实施例2制备的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛气凝胶于3个250ml锥形瓶中，分别向三个锥形瓶中依次加入100ml 800mg/L Cr6+、 500mg/L Cu2+、500mg/L亚甲基蓝，进行吸附实验。
实验结果：在800mg/L Cr6+模拟液中吸附量为674.56mg/g,去除率为84.32％；在500mg/L Cu2+模拟液中吸附量为382.50mg/g,去除率为70.65％；在500mg/L亚甲基蓝模拟液中吸附量为442.30mg/g,去除率为88.46％。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤a，以植物废弃物为原料并将其进行粉碎和筛分处理后得粉碎筛分原料，将粉碎筛分原料通过低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
步骤b，将纳米四氧化三铁、无水乙醇和钛酸四丁酯加入三口瓶中混合并进行超声分散均匀得A液，将浓硝酸、冰醋酸和无水乙醇混合均匀后得B液，将A液加热至温度为35～50℃后再向A液中缓慢滴加B液，搅拌混合均匀后陈化2～5h得凝胶，再将凝胶干燥、研细，锻烧制得磁性二氧化钛；
步骤c，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置得纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入氧化石墨烯和步骤b中制得的磁性二氧化钛后进行超声处理，接着再加入乙二胺，搅拌均匀，最后加热老化，得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶；
步骤d，将步骤c中制得的纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥，最后得到纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中筛分处理所采用筛的目数为60～80目。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12：81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系按照质量比为粉碎筛分原料：碱脲体系＝3～5：100进行混合分散得碱脲分散液；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为3～6min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理，最后进行干燥即可得到纤维素；
其中离心处理所采用的转速为3000～5000r/min，离心处理的时间为6～10min。
4.根据权利要求1或3所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中粉碎筛分原料的加入量为3～5g；所述步骤b中纤维素溶液的质量分数为2～4％；所述步骤b中氧化石墨烯的加入量为0.3～0.6g；所述步骤b中磁性二氧化钛的加入量为:0.1～0.3g；所述步骤b中交联剂的加入量0.4～0.8ml。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中A液各组分的加入量为纳米四氧化三铁0.3～0.6g，无水乙醇70～90ml，钛酸四丁酯20～30ml。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中B液各组分的加入量为浓硝酸1～5ml，冰醋酸5～8ml，无水乙醇40～60ml。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中凝胶干燥的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中煅烧的温度为400～600℃，煅烧的时间为1.5～3h。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤c中超声处理的时间为10～30min。
10.根据权利要求1所述的一种纤维素/氧化石墨烯/磁性二氧化钛高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤c中加热老化的温度为90～100℃，加热老化的时间为4～7h。
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