CN103691462B - 一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备方法，具体步骤如下：将干燥膨润土粉末加入到阳离子表面活性剂溶液中，搅拌，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；将氨基甲酸铵溶解在甲醇中，并加入氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌，沉淀分离，烘干；将烘干得到的产品在微波炉中，微波辐照；将微波辐照过的产品加入到磷酸溶液中，搅拌，沉淀分离，烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。由于膨润土处于剥离状态，巨大的膨润土内表面积变为外表面积，其表面负载的磷酸银在光催化过程中更容易接受到光照，更易于和待处理有机物接触，促进传质。

Description

一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备。
背景技术
随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，蒙脱石由于破键、晶格内类质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子，使其具有良好的吸附性能和离子交换性能。利用膨润土负载的催化剂，在目前催化研究领域中占有重要的位置。它具有制备工艺简单、催化选择性好、催化活性高、无污染、易与反应体系分离以及可循环使用等优点。但在膨润土负载催化剂的应用过程中还存在一些问题：比如膨润土将催化剂负载到层间后，层间距可能会有些增大，但由于膨润土是层结构，层与层之间是水平结构，层间距较小，中间还夹杂着催化剂晶体，另外还有层间结合水，严重影响了污染物向催化剂表面的扩散，导致催化剂表面不能完全被利用，而降低了催化效率。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：
1)将重量为10g、过80-100目筛的干燥膨润土粉末加入到50mL、浓度为100～250mmol/L的烷基链碳数在6-8的阳离子表面活性剂溶液中，搅拌2h，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；
2)在20～25℃下，持续搅拌，将2～3g氨基甲酸铵溶解在10ml甲醇中，并加入1～2g氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；
3)在20～25℃下，将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌2～4h，沉淀分离，60～85℃下烘干；
4）将烘干得到的产品在700w微波炉中，微波辐照15～25min；
5）将微波辐照过的产品加入到体积为30mL，浓度为10～20mmol/L的磷酸溶液中，搅拌2～4h，沉淀分离，80～105℃烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
本发明的优点是首先利用有机膨润土的分配效应将有机银络合物吸附到膨润土层间，经过烘干后，再利用微波炉的微波加热分解有机物，在分解过程中产生大量的二氧化碳，将膨润土的层结构破坏，得到剥离的膨润土，同时，银在该过程中形成氧化银，最后氧化银和磷酸发生反应生成磷酸银，并负载在剥离的膨润土表面。该材料由于处于剥离状态，巨大的膨润土内表面积变为外表面积，其表面负载的磷酸银在光催化过程中更容易接受到光照，更易于和待处理有机物接触，促进传质。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
将重量为10g、过100目筛的干燥膨润土粉末加入到50mL、浓度为250mmol/L的烷基链碳数在8的阳离子表面活性剂溶液中，搅拌2h，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；在25℃下，持续搅拌，将3g氨基甲酸铵溶解在10ml甲醇中，并加入2g氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；在25℃下，将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌4h，沉淀分离，85℃下烘干；将烘干得到的产品在700w微波炉中，微波辐照25min；将微波辐照过的产品加入到体积为30mL，浓度为20mmol/L的磷酸溶液中，搅拌4h，沉淀分离，105℃烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
将制得的剥离型膨润土负载磷酸银催化剂用于处理含亚甲基蓝废水：0.5g剥离型膨润土负载磷酸银催化剂加入到300mL浓度为30mg/L的亚甲基蓝废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为98.2%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应30min，脱色率为93.2%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下，30min时脱色率为93.1%，相比剥离型膨润土负载磷酸银催化剂，磷酸银颗粒所含的银量相对要大得多，因此本申请所得到的产品更经济，效果更好。
实施例2
将重量为10g、过80目筛的干燥膨润土粉末加入到50mL、浓度为100mmol/L的烷基链碳数在6的阳离子表面活性剂溶液中，搅拌2h，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；在20℃下，持续搅拌，将2g氨基甲酸铵溶解在10ml甲醇中，并加入1g氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；在20℃下，将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌2h，沉淀分离，60℃下烘干；将烘干得到的产品在700w微波炉中，微波辐照15min；将微波辐照过的产品加入到体积为30mL，浓度为10mmol/L的磷酸溶液中，搅拌2h，沉淀分离，80℃烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
将制得的剥离型膨润土负载磷酸银催化剂用于处理含酸性大红废水：0.5g剥离型膨润土负载磷酸银催化剂加入到300mL浓度为30mg/L的酸性大红废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为97.5%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应30min，脱色率为94.1%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下，30min时脱色率为92.6%。
实施例3
将重量为10g、过100目筛的干燥膨润土粉末加入到50mL、浓度为200mmol/L的烷基链碳数在8的阳离子表面活性剂溶液中，搅拌2h，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；在25℃下，持续搅拌，将3g氨基甲酸铵溶解在10ml甲醇中，并加入2g氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；在25℃下，将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌4h，沉淀分离，75℃下烘干；将烘干得到的产品在700w微波炉中，微波辐照20min；将微波辐照过的产品加入到体积为30mL，浓度为20mmol/L的磷酸溶液中，搅拌4h，沉淀分离，100℃烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
将制得的剥离型膨润土负载磷酸银催化剂用于处理含酸性大红废水：0.5g剥离型膨润土负载磷酸银催化剂加入到300mL浓度为30mg/L的酸性大红废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为98.7%，催化剂分离重复利用5次后，同样条件下，反应30min，脱色率为93.8%。同样质量的磷酸银颗粒在相同的条件下，30min时脱色率为93.1%。

Claims (1)

1.一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)将重量为10g、过80-100目筛的干燥膨润土粉末加入到50mL、浓度为100～250mmol/L的烷基链碳数在6-8的阳离子表面活性剂溶液中，搅拌2h，静置，形成阳离子改性膨润土悬浊液；
2)在20～25℃下，持续搅拌，将2～3g氨基甲酸铵溶解在10ml甲醇中，并加入1～2g氧化银，经过搅拌，氧化银逐步溶解，形成银的有机络合物；
3)在20～25℃下，将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，搅拌2～4h，沉淀分离，60～85℃下烘干；
4)将烘干得到的产品在700W微波炉中，微波辐照15～25min；
5)将微波辐照过的产品加入到体积为30mL，浓度为10～20mmol/L的磷酸溶液中，搅拌2～4h，沉淀分离，80～105℃烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
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