CN102614902A - 一种负载型磷酸银/银光催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种负载型磷酸银/银光催化剂的合成方法，先称取1~1.2mmol硝酸银配置成10~15mmol/L溶液，滴加稀氨水得到银氨溶液；再称取20g膨润土，加蒸馏水80~100mL浸泡10~12h制得膨润土悬浊液，将银氨溶液滴加到膨润土悬浊液中，搅拌，在水浴80~85℃中老化24h，水洗4~5次，加入30~50mL蒸馏水；然后向产物中滴加0.01~0.1mol/L磷酸，搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60~65℃水浴中老化24h，水洗数次直到上清液为中性；最后在105℃下烘干，碾磨，再在400~500w氙灯下照射50~80min即得到负载型磷酸银/银光催化剂；提高了对自然光的利用效率，保证了体系的稳定性；利用膨润土的纳米片层结构，增加催化剂和载体的吸附能力，提高降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载型磷酸银/银光催化剂的合成方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972 年，A. Fujishima和K. Honda在n型半导体TiO2电极上发现了水的光电催化分解作用，从此开始了大量的光催化降解废水中的有机物的研究。
2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀。另外，在光催化氧化反应体系中，由于纳米颗粒微小而极易流失，且悬浮态纳米颗粒与废水的分离过程既缓慢又昂贵，因此将纳米颗粒负载在一些载体上是目前应用中采用的主要方法。在磷酸银的催化过程中，首先要有一部分磷酸银还原成银来引发反应，银也是催化过程中电子传导的中介，直接影响催化效率。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物的粘土岩。蒙脱石的结构特征为一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝（镁）氧（氢氧）八面体组成，属于2:1型的三层粘土矿物。晶层间的距离为0.96～2.14nm，这些纳米片层层叠在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒，在膨润土层间有可以交换的阳离子。膨润土在水处理方面有较多的应用，但仅局限于吸附处理，其本身没有催化能力。但膨润土层状的纳米片层结构是良好的催化载体，其负载机理是通过阳离子交换，将催化活性物质交换到膨润土层间。但磷酸银属于固体盐，难以直接将其固定到膨润土层间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种负载型磷酸银/银光催化剂的合成方法，该方法是将磷酸银/银负载在膨润土层间，由于有银的存在，缩短了在光照下磷酸银光照电子传递的过程，可以更快激发磷酸银的催化活性，提高催化效率，又可以保持其纳米效应和利于沉淀分离。
本发明采用的技术方案是采用如下步骤： 1）称取1~1.2 mmol硝酸银配置成10~15 mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀恰好完全溶解为止，得到银氨溶液； 2）称取20 g膨润土，加蒸馏水80~100 mL浸泡10~12 h制得膨润土悬浊液，将银氨溶液滴加到膨润土悬浊液中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3~4 h，搅拌结束后在水浴80~85 ℃中老化24h，老化结束后水洗4~5次，加入30~50 mL蒸馏水；3）向所得产物中滴加0.01~0.1 mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60~65 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性；然后在105℃下烘干，碾磨，再在400~500w氙灯下照射50~80min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、磷酸银和银结合的催化剂表面共激振光催化材料有效地拓展了磷酸银在可见光区域的吸收，提高了对自然光的利用效率。同时，由于金属银与磷酸银的接触紧密，使其体系内所产生的电子能较容易由金属银颗粒传递，保证了体系的稳定性。
2、利用膨润土的纳米片层结构，增加催化剂和载体的吸附能力，提高降解效率。
3、在膨润土纳米片层之间，磷酸银/银颗粒仍处于纳米尺度，磷酸银/银在膨润土层间仍然可以发挥纳米效应，并容易从水中分离。
具体实施方式
称取1~1.2 mmol硝酸银，配置成10~15 mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；在该过程中首先生成AgOH沉淀，然后持续滴加氨水，直至棕色沉淀刚好溶解，所得的溶液即为银氨溶液，含[Ag(NH3)2]NO3。
称取20 g膨润土，加蒸馏水80~100 mL浸泡10~12 h，将银氨溶液滴加到浸泡过的膨润土悬浊液当中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3~4 h，搅拌结束后在水浴80~85 ℃中老化24h，老化结束后水洗4~5次，加入30~50 mL蒸馏水；向其中滴加0.01~0.1 mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60~65 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，碾磨，在400~500w氙灯下照射50~80min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。在该过程中，首先利用膨润土的阳离子交换性能将[Ag(NH3)2]+交换到膨润土层间，再利用高温在碱性条件下将 [Ag(NH3)2]+转化为氧化银和水，滴加磷酸后，磷酸和氧化银反应，在膨润土层间生成磷酸银颗粒，最后通过光照，在磷酸银表面生成银单质粒子，形成纳米磷酸银/银催化剂。
实施例1
称取1mmol硝酸银，配置成10mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；称取20 g膨润土，加蒸馏水80mL浸泡10h，将之前得到的银氨溶液滴加到浸泡过的膨润土悬浊液当中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3h，搅拌结束后在水浴80℃中老化24h，老化结束后水洗4次，加入30mL蒸馏水；向其中滴加0.01mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，碾磨，在400w氙灯下照射80min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银/银光催化剂0.3g加入到500 mL 浓度为30mg/L 的Orange II废水中，在500w金卤灯照射下，反应20 min，脱色率为98.1%，催化剂分离简单，可以重复利用。
实施例2
称取1.2 mmol硝酸银，配置成15 mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；称取20 g膨润土，加蒸馏水100 mL浸泡12 h，将之前得到的银氨溶液滴加到浸泡过的膨润土悬浊液当中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4 h，搅拌结束后在水浴85 ℃中老化24h，老化结束后水洗5次，加入30mL蒸馏水；向其中滴加0.1 mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴65 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，碾磨，在500w氙灯下照射50min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银/银光催化剂0.3g加入到500 mL 浓度为30mg/L 的Orange II废水中，在500w金卤灯照射下，反应20 min，脱色率为97.4%，催化剂分离简单，可以重复利用。
实施例3
称取1.1mmol硝酸银，配置成12 mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；称取20 g膨润土，加蒸馏水90 mL浸泡11 h，将之前得到的银氨溶液滴加到浸泡过的膨润土悬浊液当中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4 h，搅拌结束后在水浴82 ℃中老化24h，老化结束后水洗4次，加入40 mL蒸馏水；向其中滴加0.05 mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴62 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，碾磨，在450w氙灯下照射60min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银/银光催化剂0.3g加入到500 mL 浓度为30mg/L 的Orange II废水中，在500w金卤灯照射下，反应20 min，脱色率为98.6%，催化剂分离简单，可以重复利用。
Claims (1)
1.一种负载型磷酸银/银光催化剂的合成方法，其特征是采用如下步骤：
1）称取1~1.2 mmol硝酸银配置成10~15 mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；
2）称取20 g膨润土，加蒸馏水80~100 mL浸泡10~12 h制得膨润土悬浊液，将银氨溶液滴加到膨润土悬浊液中，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3~4 h，搅拌结束后在水浴80~85 ℃中老化24h，老化结束后水洗4~5次，加入30~50 mL蒸馏水；
3）向步骤2）所得产物中滴加0.01~0.1 mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60~65 ℃水浴中老化24h，老化结束后水洗数次直到上清液为中性；然后在105℃下烘干，碾磨，再在400~500w氙灯下照射50~80min，即得到负载型磷酸银/银光催化剂。
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