CN109865523A - 一种降解罗丹明b的复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，包括将硅藻土分散于去离子水中，搅拌均匀得到硅藻土悬浊液；将硝酸银溶液滴加到所述硅藻土悬浊液中，且在滴加的过程中进行搅拌，得到第一反应体系；在黑暗的条件下，向步骤2得到的第一反应体系中滴加氨水，得到第二反应体系；向所述得二反应体系中滴加磷酸二氢钠水溶液，反应8‑12min后，静置分层后倒去上层清液，然后将沉淀转移至一不锈钢反应釜中，加入去离子水，然后在130‑150℃条件下，反应14‑16h，离心后得到沉淀，洗涤后干燥得到Ag/Ag₃PO₄/硅藻三元复合复合光催化剂，在干燥过程中进行光照。本发明制得的银/磷酸银/硅藻土三元复合光催化剂比磷酸银/硅藻土二元复合光催化剂有更强的光催化活性。

Description

一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，属于废水处理技术领域。

背景技术

罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成染料，氧杂蒽染料中的重要代表物，广泛存在于印染废水中。其应用广泛，价格低廉，稳定性好，所以常被不法商家作为食品添加剂的着色剂。由于该类染料难生物降解且致癌，大量使用会对水环境造成很大的危害，因此对含有该染料废水的降解处理便显得十分重要。

有机染料难以分离和分解，传统的污水处理系统已经无法彻底清除水体中的污染物。伴随纳米光催化技术的发展，使用新型的纳米光催化剂，不仅能利用可见光把水分解成氧气和氢气，而且还能对污水中有机污染物进行降解，从而达到彻底处理水体污染的目的。

光催化氧化技术是在光的作用下发生催化作用，将有机物降解为CO₂和H₂O，作为环境污染控制的绿色技术，受到了广泛的关注。目前研究最多的光催化材料是金属氧化物半导体，但是它们只能响应5％的可见光，这限制了它们的应用。因此，可见光高效光催化剂的研制是光催化领域的一个重要研究课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

步骤1：将硅藻土分散于去离子水中，搅拌均匀得到硅藻土悬浊液；

步骤2：将硝酸银溶液滴加到所述硅藻土悬浊液中，且在滴加的过程中进行搅拌，得到第一反应体系；

步骤3：在黑暗的条件下，向步骤2得到的第一反应体系中滴加氨水，得到第二反应体系；

步骤4：向所述得二反应体系中滴加磷酸二氢钠水溶液，反应8-12min后，静置分层后倒去上层清液，然后将沉淀转移至一不锈钢反应釜中，加入去离子水，然后在130-150℃条件下，反应14-16h，离心后得到沉淀，洗涤后干燥得到Ag/Ag₃PO₄/硅藻三元复合复合光催化剂，在干燥过程中进行光照。

优选的技术方案为：硅藻土与去离子水的比例为：0.105-0.42g：50ml。

优选的技术方案为：在步骤2中，滴加完硝酸银溶液后，继续搅拌0.5-6h，使银离子均匀沉积到硅藻土上。

优选的技术方案为：所述硝酸银溶液的浓度为0.4-0.6g/30ml。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：

本发明制得的银/磷酸银/硅藻土三元复合光催化剂比磷酸银/硅藻土二元复合光催化剂有更强的光催化活性。

附图说明

图1为水热法制备磷酸银和醇辅助水热法制备磷酸银对罗丹明b的降解活性曲线。

图2为水热法、b：醇水辅助-水热法、c：银氨辅助水热法10：10制备磷酸银对罗丹明b的降解活性曲线。

图3为光还原辅助水热法制备磷酸银对罗丹明b的降解活性曲线。

图4为磷酸银、银/磷酸银的XRD衍射花样：(a)Ag₃PO₄，(b)Ag/Ag₃PO₄。

图5为水热法、醇水辅助-水热法、银氨辅助水热法和光还原辅助水热法制备磷酸银SEM电镜图。

图6为光还原辅助水热法不同光照时间磷酸银SEM电镜图。

图7为本发明制备工艺流程图。

图8为不同沉积时间的磷酸银/硅藻土降解RhB曲线图。

图9为不同硅藻土含量的磷酸银/硅藻土降解RhB曲线图。

图10磷酸银/硅藻土(4:1)降解25min后不同沉积时间下的降解率曲线图。

图11不同硅藻土含量下的磷酸银/硅藻土的最佳沉积时间。

图12为硅藻土扫描电镜SEM图。

图13为硅藻土扫描电镜SEM高倍图。

图14为银/磷酸银/硅藻土对比磷酸银/硅藻土降解RhB曲线图。

图15为银/磷酸银/硅藻土三元光催化剂的XRD衍射花样。

图16为银/磷酸银/硅藻土三元复合光催化剂的SEM电镜图。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

请参阅图1-图16。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

罗丹明b降解实验具体过程如下：将制备的催化剂取0.03g分散到100ml的罗丹明b溶液中，罗丹明b的浓度为8mg/l。然后在黑暗的条件下磁力搅拌30min，使得催化剂和罗丹明b建立吸-脱平衡。30min后在上述液体中取6ml放入高速离心机中(TG-16巩义市予华仪器有限责任公司)12000r/min离心2min去除催化剂测量分光度。然后打开氙灯开始照射，每隔五分钟用上述步骤测量溶液分光度，30min后取完最后一组后关闭电源降解结束。

光催化实验中，被降解有机物的吸收光谱使用岛津UNICOUV-4802H紫外可见分光光度计测量。有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化。Lambert-Beer定律形式如下：

A＝kbc

其中，A表示吸光度，k表示吸光物质单位浓度，b表示溶液层的厚度，c表示溶液的浓度。当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。

因为罗丹明b在553nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中的浓度变化。计算C/C₀,绘制C/C₀相对于时间的曲线，以表征光催化剂的催化活性，同时还可以用平均降解速率来衡量它的催化活性，如公式2.1所示：

对比例1：水热法制备磷酸银的合成过程如下：首先称取0.51g磷酸银分散在30ml去离子水中，磁力搅拌10min使其完全溶解。再称取0.17g磷酸二氢钠分散在20ml去离子水中，磁力搅拌10min后将其逐滴滴入上述磷酸银溶液中(滴速120滴/min)边滴加边搅拌。将悬浊液转移到不锈钢高温反应釜中，放入电热恒温鼓风干燥箱中140℃反应15h(干燥箱以事先加热到140℃)，取出后自然冷却至室温，离心分离出样品，再用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次后，放入电热恒温鼓风干燥箱80℃干燥，干燥12个小时后取出样品备用。

对比例2：醇辅助水热法制备磷酸银的合成过程如下：首先配置醇水混合溶液取若干ml丙三醇加入去离子水，配置成20ml混合溶液，电磁搅拌10min使丙三醇与去离子水均匀混合(丙三醇：水分别为0：20，6：14，8：12，10：10，12：8)。称取0.17g磷酸二氢钠加入到上述混合溶液中电磁搅拌10min使其充分溶解。称取0.51g硝酸银加入30ml去离子水搅拌10min使其完全溶液，将磷酸二氢钠溶液逐滴滴入硝酸银溶液中(滴速120滴/min)，边滴加边搅拌。滴加完成后将悬浊液转移到不锈钢高温反应釜中进行水热然后冷却至室温、离心、洗涤、干燥后备用。

对比例3：银氨辅助水热法磷酸银的合成过程如下：首先配置银氨溶液，称取0.51g磷酸银放入烧杯中加入30ml去离子水，磁力搅拌10min使其完全溶解后，然后以两滴每秒的速度往上述溶液中滴加氨水，边滴加边搅拌，待最开始生成的棕色沉淀完全溶解溶液又变为无色透明的时候，停止滴加氨水。然后称取0.17g磷酸二氢钠放入烧杯中加入20ml去离子水，磁力搅拌10min后将其以两滴每秒的的速度滴入上述银氨溶液中，边滴加边搅拌。充分反应10min后将悬浊液静止10min后倒去上层清液，将沉淀转移到不锈钢反应釜中加入30ml去离子水，放入电热恒温鼓风干燥冷却至室温、离心、洗涤、干燥后备用。

对比例4：与对比例3的区别：将银氨辅助法制备的催化剂样品取0.1g分散在30ml无水乙醇溶液中，避光电磁搅拌30min目的是让催化剂在溶液中分散均匀。然后用500W氙灯照射若干时间，使银离子还原成银单质。

水热法制备磷酸银和醇辅助水热法制备磷酸银对罗丹明b的降解活性曲线如图1所示。从样品光催化RhB降解活性曲线图和实验得到的数据分析可知，不管是水热法制备的磷酸银样品还是不同醇水混合比例制备的样品，在暗吸附30min后罗丹明b的浓度下降很低(下降0.2％左右)，几乎可以忽略不计，并且相互之间的差距几乎没有。这是因为磷酸银本身的吸附很低，在暗吸附的过程中吸附的罗丹明b分子量很少对溶液的吸光度几乎没有影响。从实验数据可以看出在光照5min后加入水热法制备磷酸银的溶液与醇水比例从6：14～12：8制备的溶液罗丹明b的浓度分别下降了了25％、33％、37％、42％、39％。随着丙三醇浓度的增加溶液中多罗丹明b的降解量也随之增加，5min时醇的最佳降解率是水热法的约1.7倍。图1是降解罗丹明b实验中C/C₀与时间的相对变化曲线。可以看出每个加入催化剂的罗丹明b在30min的暗吸附后罗丹明的浓度曲线几乎是一根水平的直线，随着光照时间的增加，C/C₀比值逐渐下降曲线开始下降，这表示溶液中罗丹明b的浓度在逐渐降低。用公式2.1计算得出的两组样品C/C₀从1降低到0.3的平均降解速率随着丙三醇浓度的增加而增加：醇水比例为10：10所制备的磷酸银的平均降解速率约为水热法的2倍，性能提升非常明显。

水热法、醇辅助水热法最佳与银氨辅助水热法对罗丹明b的降解活性曲线如图2所示。

从三组实验数据与降解活性曲线图可以看出，由于磷酸银的低吸附率暗吸附30min对于罗丹明b浓度的降低非常小，三者间没有明显差距。但在光照5min后银氨辅助水热法、醇辅助水热法、水热法制备的磷酸银样品分别降解了48.8％、42％、25％的罗丹明b，银氨辅助水热法降解率是水热法的1.95倍，是醇水法的1.2倍。在30min后加入银氨辅助水热法制备催化剂的罗丹明b已经被全部降解完，醇水辅助水热的降解了95％，水热法降解了80％。观察C/C₀与时间的相对变化曲线。在暗吸附的30min内基本是一条平行的直线，随着持续光照，C/C₀比值逐渐下降，曲线开始下降。银氨辅助水热法下降的最快，其次是醇水辅助水热法，最慢的是水热法。这表示溶液中的罗丹明b被银氨辅助水热法制备的磷酸银降解的最快，水热法降解的最慢。用公式2.1计算得出的两组样品C/C₀从1降低到0.3的平均降解速率银氨法辅助水热制备的磷酸银的平均降解速率约为水热的2.5倍，从1降低到0.2的平均降解速率是醇辅助水热法1.33倍。

不同光照时间的银/磷酸银样品对罗丹明b降解活性曲线如图3所示。分析实验数据结合制备的银/磷酸银降解RhB的曲线图。可以看出在30min的暗吸附后罗丹明b的浓度的变化可以忽略不计，随着银/磷酸银的光照时间的增加降解罗丹明b的降解速率也随之增加在光照15min后达到最大，银/磷酸银(15min)光照降解罗丹明b5min后降解率达到69.24％是银氨辅助法制备样品的约1.42倍。之后随着光照时间的增加降解率逐渐下降。从图中光照时间的增加，C/C₀比值逐渐下降，这表示溶液中罗丹明b的浓度在逐渐降低。用公式2.1计算得出银/磷酸银(15min)样品C/C₀从1降低到0.1的平均降解速率是银氨辅助法的约2倍，C/C₀从1降低到0的平均降解速率是银氨辅助法的约1.5倍。

图4：从XRD图中的数据对比相关文献看出，以银氨辅助水热法制备的磷酸银样品的衍射峰与磷酸银的衍射峰都可以一一对应，从左到右分别为(110)、(200)、(210)、(211)、(220)、(310)、(222)、(320)、(321)、(400)和(330)的衍射峰，峰形尖锐很高，没有出现其他的衍射峰，这表示银氨辅助水热法制备的结晶度高，结构完整，纯度也高。观察银/磷酸银的xrd图可以看到出现了银的衍射峰，没有氧化银等物质的衍射峰出现，证明光还原的产物只有银单质。

图5：(a：水热法制备的磷酸银、b：:醇辅助水热法制备的磷酸银、c：银氨辅助水热法制备的磷酸银、d：光还原辅助法制备的磷酸银)。SEM表征分析：从图中可以看出制备的磷酸银颗粒非常的大直径在1～3微米之间，表面光滑，粒径分布不均匀，颗粒之间不团聚，没有明显缺陷无规则形貌。从图可以看出醇水辅助法制备的磷酸银颗粒直径大约在1～3微米之间，表面光滑，具有多面体的形貌趋于正方体，颗粒之间没有团聚粒径分布较宽。以银氨辅助法制备的磷酸银颗粒直径约为400纳米到1微米之间，主要都为纳米级别的颗粒分布较均匀，形状趋于球形，表面光滑无明显缺陷。从图中可以看出在经过光还原之后在磷酸银颗粒的表面析出了银单质，颗粒非常小大约为80纳米左右颗粒非常小但是没有规则形貌，均匀的分散在磷酸银表面。

图6：(a：0min、b：10min、c：15min、d、30min)。SEM表征分析：比较图6的a～d可以看出随着光照时间的增加，磷酸银的粒径没有明显变化，形貌无明显变化。但是随着时间的增加表面析出的银单质越来多，光照30min后磷酸银基本已经被银单质完全包裹住。

水分子是电离过程中的核心，在水溶液中进行的反应，各种离子相互碰撞的几率非常高，从而使得反应的速率变得非常快。在水溶液中，每个晶面的生长速度都相同，所以无法形成规则形貌。但如果将一部分的水溶液用其它的溶液替代相互混合形成混合溶液，用于溶液中混入了其他溶液水分子的浓度降低抑制初始反应物的电解；在这同时，溶液中各种离子互相碰撞的几率也大大降低了，减缓晶核需要的生长速度。虽然从电镜图上可以看出形成的颗粒粒径没有大幅度改变，但是使得颗粒具有立方体的形貌。具有一定的形貌之后使得晶面更加规则，使电子空穴对变多，改变它的活性位点。所以使得丙三醇混合去离子辅助水热法制备的磷酸银样品比水热法法制备的样品光催化性能更好随着丙三醇量的增加形貌更加趋于立方体催化剂的性能也随之提升。

在硝酸银溶液中加入氨水后，溶液中自由银离子与氨水反应生成了银氨络合物，使得本身反应速度极快的反应由于先要使得银离子从络合物中释放出来从而大大降低了反应速率，使得成核速度降低。使得制备的颗粒粒径更小比表面积增大，使其和罗丹明b分子的接触几率变大使得光催化活性增加。从另一方面来说：滴加氨水之后使得溶液的碱性变强，磷酸银在碱性条件下会使得它的颗粒具有一定的形貌，增强它的光催化活性。

通过XRD与SEM的表征，磷酸银在光照还原之后会在表面析出粒径很小的银银单质，随着光照时间的增加银单质析出的越多在15min时使得催化剂的光催化性能最好，之后随着光照时间的增加光催化活性开始下降。这是因为析出的银单质磷酸银半导体耦合形成消特基式垒，银在磷酸银局部表面发生等离子共振，将磷酸银的电子转移到银单质上，空穴则保留在磷酸银上，实现磷酸银光生载流子的有效分离，提高稳定性与光催化活性。随着光照时间的增加银单质逐渐将磷酸银包裹起来，使得受到光照的面积减小，光催化活性开始下降。

实施例1：一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法

磷酸银/硅藻土是通过沉淀-银氨辅助热法合成的。首先将若干g精硅藻土分散于50ml去离子水中，磁力搅拌2个小时，使硅藻土均匀的分散在溶液中。然后配置硝酸银溶液(0.51g/30ml)，将其缓慢滴加到硅藻土悬浊液中，边滴加边搅拌。滴加完之后继续搅拌若干时间使银离子均匀沉积到硅藻土上。然后在室温黑暗条件下以两滴每秒的速度往上述溶液中滴加氨水使得在硅藻土的表面形成银氨络合物，滴加到灰黑色褪去后，停止滴加氨水。之后制备方法同银氨法制备磷酸银样品。改变硅藻土的质量与银离子沉积在硅藻土上的时间制备多组不同的磷酸银/硅藻土样品。制备过程中涉及的反应方程式见反应方程式见方程式3.2～3.5(硅藻土的质量与银离子的沉积时间见下表)。

图8(a：0.42g硅藻土、b：0.315g硅藻土、c：0.21g硅藻土、d：0.105g硅藻土)。数据分析：图8的a是磷酸银/硅藻土(0.42g)不同沉积时间的降解RhB曲线图、图8的b是磷酸银/硅藻土(0.315g)不同沉积时间的降解RhB曲线图、图8的c是磷酸银/硅藻土(0.21g)不同沉积时间的降解RhB曲线图、图8的d是磷酸银/硅藻土(0.105g)不同沉积时间的降解RhB曲线图。

观察图8的a～d的数据可以看出，在30min的暗吸附后溶液的吸光度有了明显的下降。开始光照之后相同硅藻土掺量的催化剂随着银离子吸附时间的增加，它的光催化活性急剧上升，随着沉积时间的增加对罗丹明b的降解速率提升了七倍，但是当沉积时间继续增加后对于它的光催化活影响微乎其微，从图10可以看出，在光照25min后，随着沉积时间的持续增加降解率从极速上升变得趋于平行。从图8的a可以看出硅藻土掺量为0.42g时，光照五分钟后的降解率，沉积3、4、5小时是沉积2小时的1倍，是沉积1小时的两倍，光照30min后的平均降解速率也相差数倍。从图8的b可以看出硅藻土掺量为0.315g时，光照十分钟后的降解率，沉积135min、180min、225min是沉积90min的2倍，是沉积45min的5倍。图8的c可以看出沉积时间不足的样品性能很差，而经过足够的沉积时间的催化剂降解率是他们的数倍，单位时间的降解速率可以达到十倍。从图8的d可以看出沉积时间40min、50min的催化剂经过10min的光照降解了70％的罗丹明b但是沉积时间为10min的催化剂经过30min的光照才降解了30％的罗丹明b，两者单位时间的降解速率相差了7倍。

图9是不同硅藻土含量的磷酸银/硅藻土降解RhB曲线图，从图中我们可以看出在经过30min的暗吸附后，罗丹明b的浓度有了明显的下降，随着硅藻土掺量的增加浓度下降的越多。这是因为硅藻土有极强的吸附能力，在建立吸附-脱落平衡的时候硅藻土的掺量越多吸附的罗丹明b分子越多，溶液的中罗丹明b的浓度下降的也越多。从图上可以看出随着硅藻土掺量的减小催化剂单位时间内降解罗丹明b的速率逐渐提升，当掺量为0.105g的时候磷酸银/硅藻土的光催化性能已经强于银氨辅助水热法制备的磷酸银样品，这表明硅藻土的掺杂对于磷酸银的光催化性能有改进作用。

图11是不同硅藻土含量下的磷酸银/硅藻土的最佳沉积时间，从图中的曲线可以看出随着硅藻土掺杂量的增加硅藻土的最佳沉积时间也随之延长。

图12中，a：硅藻土、b～f：硅藻土掺量为0.105g的磷酸银/硅藻土光催化剂沉积时间10min、20min、30min、40min。

图13为硅藻土的扫描电镜图，从图中可以看出硅藻土是一个粒径约为15微米的圆形盘状颗粒，在它的表面均匀的分布着孔径约为400纳米的光滑小孔。结合图12(b～f)和图13可以看出银离子倍硅藻土吸附后在硅藻土表面生成的磷酸银颗粒粒径很小在300纳米到1微米之间，主要分布都为500纳米左右的磷酸银颗粒，形貌趋于球形。观察(b～f)，可以看出随着沉积时间的增加硅藻土表面的纳米磷酸银颗粒磷酸银粒径形貌没有明显改变，但是表面吸附的纳米磷酸银颗粒的数量有着非常明显的提升。沉积时间40min和50min的硅藻土表面的纳米磷酸银颗粒数量没有明显提升。

硅藻土在磷酸银/硅藻土二元光催化剂中的掺杂量会影响，二元光催化剂的光催化性能，随着掺杂量的降低光催化性能逐渐提升。当掺杂量为0.105g的时候，所制备的二元催化剂的光催化性能已经超过了银氨辅助水热法制备的磷酸银，因为硅藻土本身并不具有光催化性能，所以它光催化性能的提升是由于硅藻土将银离子吸附在它的表面，使其与磷酸根离子的碰撞几率减小，从而减小它的颗粒粒径、增大它的比表面积从而提升它的光催化活性。

三元复合光催化剂通过制备硅藻土掺量为0.105的磷酸银/硅藻土二元光催化剂，然后通关光还原15min制备出银/磷酸银/硅藻土三元光催化剂。

图14是磷酸银/硅藻土与银/磷酸银/硅藻土降解RhB的曲线图。从图中可以看出因为硅藻土掺量相同，在三十分钟的暗吸附过程中，两组样品的罗丹名b浓度都有了明显的下降，下降了3％左右。随着光照时间的增加，罗丹名b的降解率急速上升。在光照10min后经过光还原10min的样品比磷酸银/硅藻土二元光催化剂多降解了10％的罗丹明b，单位时间的光催化速率也有所提升。

图15中，a：硅藻土、b：Ag3PO4、c：Ag/Ag3PO4、d：Ag/Ag3PO4/硅藻土。XRD分析：图15的a是硅藻土的xrd图，图15的b是Ag3PO4的xrd图，图15的c是Ag/Ag₃PO₄的xrd图，图15的d是我们制备的Ag/Ag₃PO₄/硅藻土三元复合光催化剂的xrd图，从图上可以看出我们制备的三元光催化剂除了磷酸银的衍射峰之外在26.7°附近出现了硅藻土的衍射峰，在30.8°、36.7°、45°附近出现了银的衍射峰，这说明我们制备的三元复合光催化剂确实是银/磷酸银/硅藻土三项复合的，没有其他杂志的生成。

从图16可以看出，在光照之后纳米磷酸银颗粒的表面析出银单质，粒径大约为几十纳米。磷酸银颗粒粒径大约在400纳米左右，形貌趋于球形，表面没有明显缺陷。

将磷酸银负载在硅藻土上对磷酸银颗粒的形貌有很大的调控作用，将它的粒径从微米级缩小到了纳米级，使其比表面积变大，光催化活性增强光照时候磷酸银表面析出的银单质在磷酸银表面发生等离子共振效应，促进了电子-空穴对的分离，使得银/磷酸银/硅藻土三元复合光催化剂拥有更强的光催化活性和稳定性。

实施例2：一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法

一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

步骤1：将硅藻土分散于去离子水中，搅拌均匀得到硅藻土悬浊液；

步骤2：将硝酸银溶液滴加到所述硅藻土悬浊液中，且在滴加的过程中进行搅拌，得到第一反应体系；

步骤3：在黑暗的条件下，向步骤2得到的第一反应体系中滴加氨水，得到第二反应体系；

步骤4：向所述得二反应体系中滴加磷酸二氢钠水溶液，反应8min后，静置分层后倒去上层清液，然后将沉淀转移至一不锈钢反应釜中，加入去离子水，然后在130℃条件下，反应14h，离心后得到沉淀，洗涤后干燥得到Ag/Ag₃PO₄/硅藻三元复合复合光催化剂，在干燥过程中进行光照。

优选的实施方式为：硅藻土与去离子水的比例为：0.105：50ml。

优选的实施方式为：在步骤2中，滴加完硝酸银溶液后，继续搅拌0.5h，使银离子均匀沉积到硅藻土上。

优选的实施方式为：所述硝酸银溶液的浓度为0.4/30ml。

实施例3：一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法

1、一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

步骤1：将硅藻土分散于去离子水中，搅拌均匀得到硅藻土悬浊液；

步骤2：将硝酸银溶液滴加到所述硅藻土悬浊液中，且在滴加的过程中进行搅拌，得到第一反应体系；

步骤3：在黑暗的条件下，向步骤2得到的第一反应体系中滴加氨水，得到第二反应体系；

步骤4：向所述得二反应体系中滴加磷酸二氢钠水溶液，反应12min后，静置分层后倒去上层清液，然后将沉淀转移至一不锈钢反应釜中，加入去离子水，然后在150℃条件下，反应16h，离心后得到沉淀，洗涤后干燥得到Ag/Ag₃PO₄/硅藻三元复合复合光催化剂，在干燥过程中进行光照。

优选的实施方式为：硅藻土与去离子水的比例为：0.42g：50ml。

优选的实施方式为：在步骤2中，滴加完硝酸银溶液后，继续搅拌6h，使银离子均匀沉积到硅藻土上。

优选的实施方式为：所述硝酸银溶液的浓度为0.6g/30ml。

以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (4)

1.一种降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

步骤1：将硅藻土分散于去离子水中，搅拌均匀得到硅藻土悬浊液；

步骤2：将硝酸银溶液滴加到所述硅藻土悬浊液中，且在滴加的过程中进行搅拌，得到第一反应体系；

步骤3：在黑暗的条件下，向步骤2得到的第一反应体系中滴加氨水，得到第二反应体系；

步骤4：向所述得二反应体系中滴加磷酸二氢钠水溶液，反应8-12min后，静置分层后倒去上层清液，然后将沉淀转移至一不锈钢反应釜中，加入去离子水，然后在130-150℃条件下，反应14-16h，离心后得到沉淀，洗涤后干燥得到Ag/Ag₃PO₄/硅藻三元复合复合光催化剂，在干燥过程中进行光照。

2.根据权利要求1所述的降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：硅藻土与去离子水的比例为：0.105-0.42g：50ml。

3.根据权利要求1所述的降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤2中，滴加完硝酸银溶液后，继续搅拌0.5-6h，使银离子均匀沉积到硅藻土上。

4.根据权利要求1所述的降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度为0.4-0.6g/30ml。