CN102698781A - 一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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刘勇平
方亮
吕慧丹
徐旭
芦璐
冯佰军
张艳飞
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Abstract

本发明公开了一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法。将吡啶和AgNO3水溶液混合搅拌均匀，形成吡啶银溶液。向吡啶银溶液中加入磷酸盐，混合均匀后搅拌反应生成Ag3PO4沉淀，通过加入磷酸或氢氧化钠调节混合液的pH值；密封加热，控制温度反应，反应结束后自然冷却到室温，再对产物进行抽滤洗涤，所得沉淀在真空烘箱中避光干燥，即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂。所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。本发明操作工艺简单，易于工业化生产，且所制Ag/Ag3PO4复合光催化剂量子效率高且光稳定性好。

Description

一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明所属技术领域为光催化材料技术领域，特别涉及一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着环境污染日益严重，威胁到了人类的生存和发展，研究新型高效的材料来治理环境越来越迫切，而半导体光催化剂利用太阳光催化氧化污染物的办法高效环保，因此近年来半导体催化剂备受关注。纳米TiO2具有很高的稳定性、较强的光催化能力，无毒无污染等突出的优点，在光催化领域被广泛地研究和利用，并已经有了成熟的商业应用。但是TiO2禁带宽度为3.2 eV，对应的光吸收波长为387.5 nm，光吸收仅仅限于紫外光区，此波段的光能量占照射到地面的太阳光的5%。可见光部分的比例占太阳能的45%，而实际到达地表的太阳辐射能量集中于460-500 nm波长范围。因此如何高效地利用自然光进行光催化反应，开发能够被可见光激发的光催化剂正日益引起人们的兴趣。
2010年，叶金花课题组发现Ag3PO4具有很强的光氧化性能，在含有Ag3PO4牺牲试剂的水溶液中，420nm以上的波长照射时，其量子效率能达到92%，远远高于此前的其它金属氧化物所报道的20%。但Ag3PO4对光很敏感，容易发生自腐蚀，所以提高磷酸银的光稳定性是一个重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，该方法操作简便，所制备的Ag/Ag3PO4复合光催化剂具有高效和稳定的特点，可解决目前Ag3PO4光催化剂稳定性差的问题。
具体步骤如下：
(1)将吡啶加入到浓度为0.001~0.5 mol/ L的AgNO3水溶液中，吡啶与溶液中AgNO3的摩尔比为0.1～50:1，搅拌均匀后形成透明的吡啶银溶液;
(2)向步骤(1)制得的吡啶银溶液中加入摩尔量为步骤(1)使用的AgNO31/3的磷酸盐，混合均匀后充分搅拌0.5~1小时，使磷酸盐与混合溶液中游离的Ag+发生沉淀反应生成Ag3PO4，再通过加入磷酸或氢氧化钠调节混合液的pH值至8~12；
(3)将步骤(2)所得的产物密封加热，控制反应温度为100~250℃反应1~48小时，反应结束后自然冷却到室温，再对产物进行抽滤且分别用蒸馏水和乙醇洗涤3~4次，收集到的沉淀在60~80 ℃真空烘箱中避光干燥8~9小时，即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂；
所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
本发明在反应中加入吡啶既作为Ag+的配位剂，控制Ag+的释放速度，从而控制Ag3PO4的形貌结构；同时吡啶又作为还原剂将Ag3PO4中的部分Ag+还原成Ag。所使用的以吡啶为辅助剂的水热合成方法操作简单，一步完成，简化了工艺，使之易于工业化生产，所制得的Ag/Ag3PO4复合光催化剂量子效率高且光稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的Ag/Ag3PO4复合光催化剂的XRD衍射图谱。
图2为本发明实施例1 制备的Ag/Ag3PO4复合光催化剂的SEM形貌图。
图3为本发明实施例1 制备的Ag/Ag3PO4复合光催化剂与目前常用的N-TiO2的光催化降解甲基橙效果对比图。
具体实施方式
以下实施例所用化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
实施例1：
取30ml浓度为0.125mol/ L的AgNO3水溶液加入体积为75mL的反应釜中，再加入1ml吡啶，搅拌均匀，然后加入20 mL含有0.00125 mol 磷酸三钠的水溶液，充分搅拌30分钟后，然后加入氢氧化钠调节混合液的pH值至10，将反应釜密封放到恒温炉中，180 ℃下反应3小时。然后将反应釜取出自然冷却到室温，接着对产物进行抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，收集到的沉淀在70 ℃真空烘箱中避光干燥8 小时后即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂。
实施例2：
取30ml浓度为0.125mol/ L的AgNO3水溶液加入体积为75mL的反应釜中，再加入3ml吡啶，搅拌均匀，然后加入20 mL含有0.00125 mol 磷酸三钠的水溶液，充分搅拌30分钟后，然后加入氢氧化钠调节混合液的pH值至10，将反应釜密封放到恒温炉中，180 ℃下反应3小时。然后将反应釜取出自然冷却到室温，接着对产物进行抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，收集到的沉淀在70 ℃真空烘箱中避光干燥8 小时后即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂。
实施例3：
取30ml浓度为0.05mol/ L的AgNO3水溶液加入体积为75mL的反应釜中，再加入3ml吡啶，搅拌均匀，然后加入20 mL含有0.0005 mol磷酸氢二钠的水溶液，加入氢氧化钠调节混合液的pH值至11.3，充分搅拌30分钟后，将反应釜密封放到恒温炉中，120 ℃下反应12小时。然后将反应釜取出自然冷却到室温，接着对产物进行抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，收集到的沉淀在70 ℃真空烘箱中避光干燥8 小时后即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂。
实施例4：
取30ml浓度为0.05mol/ L的AgNO3水溶液加入体积为75mL的反应釜中，再加入8ml吡啶，搅拌均匀，然后加入20 mL含有0.0005 mol磷酸氢二钠的水溶液，加入氢氧化钠调节混合液的pH值至11.3，充分搅拌30分钟后，将反应釜密封放到恒温炉中，120 ℃下反应12小时。然后将反应釜取出自然冷却到室温，接着对产物进行抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗涤3次，收集到的沉淀在70 ℃真空烘箱中避光干燥8 小时后即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂。
上述各实施例所制备的Ag/Ag3PO4复合光催化剂可用于光催化降解甲基橙和苯酚等物质，从图3可以看出Ag/Ag3PO4复合光催化剂的光催化效果远远高于当前普遍使用的N-TiO2光催化剂。

Claims (1)

1. 一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将吡啶加入到浓度为0.001~0.5 mol/ L的AgNO3水溶液中，吡啶与溶液中AgNO3的摩尔比为0.1～50:1，搅拌均匀后形成透明的吡啶银溶液；
(2)向步骤(1)制得的吡啶银溶液中加入摩尔量为步骤(1)使用的AgNO31/3的磷酸盐，混合均匀后充分搅拌0.5~1小时，使磷酸盐与混合溶液中游离的Ag+发生沉淀反应生成Ag3PO4，再通过加入磷酸或氢氧化钠调节混合液的pH值至8~12；
(3)将步骤(2)所得的产物密封加热，控制反应温度为100~250℃反应1~48小时，反应结束后自然冷却到室温，再对产物进行抽滤且分别用蒸馏水和乙醇洗涤3~4次，收集到的沉淀在60~80 ℃真空烘箱中避光干燥8~9小时，即制得Ag/Ag3PO4复合光催化剂；
所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的一种；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
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