CN108722407A - 一种Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag‑(010)晶面BiVO4光催化剂及其制备方法。用水热法制备(010)暴露晶面的单斜相BiVO4，再用光照还原法将AgNO3还原为Ag沉积在BiVO4的(010)晶面，制备了Ag‑(010)晶面BiVO4光催化剂。Ag作为电子介体，有利于电子和空位的传递和分离，同时具有SPR效应，增加了近红外区(750～1500nm)光吸收，使光催化剂有在可见光区和近红外区催化降解有机物方面的应用。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂及其制备方法。
背景技术
BiVO4主要有三种晶体结构，分别为四方白钨矿结构、单斜白钨矿结构和四方锆石结构。四方相主要在紫外光区有吸收带，而单斜相的BiVO4除了紫外光区吸收带外，在可见光区也有明显的吸收带。由于具有能隙窄、可见光催化活性高等优点被广泛应用于光催化领域。然而BiVO4催化剂存在比表面积小、光量子利用率低、电子和空穴复合几率高、吸附性能差、光生载流子难以迁移等问题，研究者提出可通过两方面提高BiVO4的光催化性能，一是提高BiVO4本身的活性，如提高结晶度，改善形貌，增加高活性晶面的暴露等。其中单斜相钒酸铋的(010)晶面提供了多原子BiVO4中心，可能是光催化产氧活性点的起源特别有助于催化剂表面高活性氧化活性物种·OH的产生，提高降解率；二是对BiVO4进行改性如：金属沉积、非金属掺杂、表面修饰、与有机物杂化、半导体复合等；其中，贵金属沉积的原理就是利用贵金属比较低的Fermi能级，当贵金属和半导体接触后，不同的Fermi能级使得两者的结合处形成空间电荷区，且电子向贵金属表面迁移，半导体处则聚集正电荷，这样就形成了肖特基势垒，从而减弱电子与空穴的复合，使得改性后的材料光催化能力得到显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂及其制备方法，采用光照还原法进行复合，工艺流程较其它化学合成法简单，成功的制备出Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂，使光催化剂有在可见光区和近红外区下催化降解有机物方面的应用。
为了达到上述目的，本发明的制备方法如下：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，搅拌10～50min后再加入NH4VO3，搅拌80～140min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.1～0.3mol/L；
步骤2，将前驱液A在70～90℃下水热反应13～16h，反应结束后，将沉淀洗涤、干燥，得到(010)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的5％～40％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中光照2～8h后，洗涤、干燥后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
所述步骤2和步骤4中的干燥是在60～80℃恒温干燥8～10h。
所述步骤2制备的(010)晶面BiVO4粉体为暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a，为(010)晶面和(110)BiVO4表面异质结光催化剂。
所述步骤4中用光照还原选择沉积法将AgNO3还原为Ag沉积在BiVO4的(010)晶面，其光源为500W的汞灯，在照射下BiVO4产生的光生载流子中空穴迁移到(110)晶面，光生电子迁移到(010)晶面，(010)晶面光生电子还原吸附在表面的AgNO3为Ag，Ag沉积在BiVO4的(010)晶面表面上。
按以上制备方法制得的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂在可见光区和近红外区750～1500nm下催化降解有机物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的制备方法，用水热法制备出(010)晶面BiVO4粉体；以AgNO3为银源，采用紫外光照还原法制备出Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。本发明采用光照还原法操作简单，合成的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂具有在可见光区和近红外区(750～1500nm)下光催化降解有机污染物方面的效果，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的XRD衍射图谱；
图2是本发明制备的Ag-BiVO4光催化剂的UV-NIR DRS图；
图3是本发明制备的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂在可见光下的降解图；
图4是本发明制备的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂在近红外光下的降解图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为1mol/L的稀HNO3中，搅拌30min后再加入NH4VO3，搅拌120min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.1mol/L；
步骤2，将前驱液A在70℃下水热反应15h，反应结束后，将沉淀洗涤、70℃恒温干燥9h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的5％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照5h后，洗涤、70℃恒温干燥9h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例2：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为1mol/L的稀HNO3中，搅拌10min后再加入NH4VO3，搅拌100min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.2mol/L；
步骤2，将前驱液A在80℃下水热反应14h，反应结束后，将沉淀洗涤、60℃恒温干燥10h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的10％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光8h后，洗涤、60℃恒温干燥10h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例3：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为2mol/L的稀HNO3中，搅拌50min后再加入NH4VO3，搅拌140min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.3mol/L；
步骤2，将前驱液A在85℃下水热反应13h，反应结束后，将沉淀洗涤、80℃恒温干燥8h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的15％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照2h后，洗涤、80℃恒温干燥8h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例4：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为2mol/L的稀HNO3中，搅拌20min后再加入NH4VO3，搅拌80min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.15mol/L；
步骤2，将前驱液A在75℃下水热反应16h，反应结束后，将沉淀洗涤、75℃恒温干燥9.5h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的20％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照6h后，洗涤、75℃恒温干燥9.5h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例5：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为3mol/L的稀HNO3中，搅拌40min后再加入NH4VO3，搅拌130min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.25mol/L；
步骤2，将前驱液A在90℃下水热反应15h，反应结束后，将沉淀洗涤、65℃恒温干燥8.5h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的25％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照1h后，洗涤、65℃恒温干燥8.5h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例6：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为3mol/L的稀HNO3中，搅拌50min后再加入NH4VO3，搅拌90min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.3mol/L；
步骤2，将前驱液A在80℃下水热反应15h，反应结束后，将沉淀洗涤、70℃恒温干燥10h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的30％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照2h后，洗涤、70℃恒温干燥10h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
实施例7：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为2mol/L的稀HNO3中，搅拌30min后再加入NH4VO3，搅拌100min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.2mol/L；
步骤2，将前驱液A在90℃下水热反应13h，反应结束后，将沉淀洗涤、70℃恒温干燥8h得到暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a的BiVO4表面异质结粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的40％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中500W的汞灯光照8h后，洗涤、70℃恒温干燥9h后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
图1为Ag-BiVO4的SEM图，图a是纯相BiVO4的扫描图，其形貌为十边形形状，且暴露的(010)晶面均光滑平整具有相对锐利的边缘。其中b～f分别为实施例1～实施例5制备的Ag-BiVO4光催化剂的扫描图。Ag沉积在BiVO4的(010)活性晶面上，呈小圆颗粒状，形貌近似为半圆球形，但不规则，造成颗粒表面比较粗糙。可看出Ag沉积于BiVO4(010)活性晶面，而并未沉积在(110)晶面上，这是因为(010)晶面上聚集着大量电子，具有还原性，能将Ag+还原为Ag单质沉积在(010)晶面上；而(110)晶面聚集着大量的空穴，具有氧化性，不能还原Ag+。
对比图1(b)、(c)、(d)、(e)、(f)，可看出Ag的质量百分比越高，BiVO4的(010)活性晶面上沉积的Ag越多，活性晶面亦会有更大的Ag颗粒。这表明Ag的含量越高，沉积在(010)活性晶面BiVO4上的Ag越多。
图2是本发明制备的Ag-BiVO4光催化剂的UV-NIR DRS图，a、b、d分别为按照实施例1、2、4制备的Ag-BiVO4光催化剂的UV-NIR DRS图。从图中可以看出，BiVO4的吸收边带在550nm附近，负载Ag后，吸收边带未发生明显偏移，但增加了可见光及近红外区(750～1500nm)光吸收，说明负载Ag后能增强Ag-BiVO4的可见光吸收，且可以将光吸收范围扩宽至近红外区。
图3为Ag-BiVO4复合光催化剂在可见光下的光催化降解图。其中c～e分别为按照实施例3～5制备的Ag-BiVO4光催化剂在可见光下降解罗丹明B的降解曲线。从图3可知Ag-BiVO4复合光催化剂的可见光降解能力大于纯相的BiVO4。可见光照180min后纯BiVO4降解罗丹明B的降解率仅为25.2％；15％Ag-BiVO4的降解率为58.3％，是纯BiVO4的2.31倍；20％Ag-BiVO4光催化剂的降解率为65.0％，是纯BiVO4的2.58倍；25％Ag-BiVO4粉体的降解率为37.2％，是纯BiVO4的1.48倍。
图4是本发明制备的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂在近红外光下的降解图，d为按照实施例4制备的Ag-BiVO4光催化剂在近红外光下降解罗丹明B的降解曲线。20％Ag-BiVO4光催化剂的降解率为50.2％，是纯BiVO4的3.70倍。这表明负载Ag后改善了纯相BiVO4在近红外区的催化效率，可用于降解有机污染物。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，搅拌10～50min后再加入NH4VO3，搅拌80～140min，形成前驱液A；其中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的摩尔比为1:1，前驱液A中Bi3+的浓度为0.1～0.3mol/L；
步骤2，将前驱液A在70～90℃下水热反应13～16h，反应结束后，将沉淀洗涤、干燥，得到(010)晶面BiVO4粉体；
步骤3，将(010)晶面BiVO4粉体溶于去离子水中得到浓度为6.25g/L的BiVO4水溶液，按AgNO3的质量为BiVO4的5％～40％向BiVO4水溶液中加入AgNO3在暗态、搅拌下溶于BiVO4水溶液中，制得前驱液B；
步骤4，将前驱液B在搅拌条件下置于紫外光环境中光照2～8h后，洗涤、干燥后即得到Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤4中的干燥是在60～80℃恒温干燥8～10h。
3.根据权利要求1所述Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2制备的(010)晶面BiVO4粉体为暴露(010)晶面和(110)晶面的单斜相，空间结构群为I2/a，为(010)晶面和(110)BiVO4表面异质结光催化剂。
4.根据权利要求1所述Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中用光照还原选择沉积法将AgNO3还原为Ag沉积在BiVO4的(010)晶面，其光源为500W的汞灯，在照射下BiVO4产生的光生载流子中空穴迁移到(110)晶面，光生电子迁移到(010)晶面，(010)晶面光生电子还原吸附在表面的AgNO3为Ag，Ag沉积在BiVO4的(010)晶面表面上。
5.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂，其特征在于：Ag-(010)晶面BiVO4光催化剂在可见光区和近红外区750～1500nm下催化降解有机物方面的应用。
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