CN110902662A - 一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔g‑C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1〕称取草酸铵，配置草酸铵溶液。2〕称取三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液。3〕反应后，分离所述混合悬溶液中的固体物质，并干燥。4〕将所述固体物质研磨。5〕煅烧研磨后的固体物质，获得多孔g‑C3N4光催化剂。制备的g‑C3N4催化剂具有高比表面积，提高g‑C3N4的光吸收范围，从而提升该材料的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种多孔石墨相氮化碳(g-C3N4)光催化剂的制备方法。
背景技术
由于化石燃料的消耗，能源需求和环境问题的挑战日益增加，光催化技术受到人们广泛的关注。半导体光催化技术作为解决这些问题最有前途的方法之一，利用太阳能，为清洁能源生产、环境治理等领域的应用提供了一条绿色途径。石墨相氮化碳(g-C3N4)，作为一种新型的、廉价的、热稳定性良好的非金属光催化剂，在光催化领域引起了极大的关注。
然而，传统的制备方法获得的g-C3N4，由于其较小的比表面积，可见光利用率低、光生电子重组率高等缺陷，导致光催化性能下降。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明采用一种简单的方法制备具有高比表面积特性的多孔g-C3N4光催化剂。本发明的目的是提供一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取草酸铵，配置浓度为1-5mol/L草酸铵溶液；
2〕称取三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液；
草酸铵与三聚氰胺的质量比为1：5～20；
3〕反应30min-90min后，分离所述混合悬溶液中的固体物质，并干燥；
4〕将所述固体物质研磨；
5〕煅烧研磨后的固体物质，获得多孔g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状。
进一步，步骤3〕所述的反应过程是将混合悬溶液超声处理60min。
进一步，步骤3〕所述的干燥过程是将分离后的固体物质在 60-100℃下干燥4-12h。
进一步，步骤4〕中，将固体物质研磨至50-200目。
进一步，步骤5〕中，所述的煅烧过程是将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中，在400-600℃煅烧 1-5h，即得多孔g-C3N4。
进一步，管式炉的升温速率设置为1-10℃/min。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，其制备的g-C3N4催化剂具有高比表面积，提高g-C3N4的光吸收范围，从而提升该材料的光催化性能。
附图说明
图1为光催化效果的影响结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取0.5g草酸铵，加入100mL的反应器中，加入20mL去离子水，将反应器置于超声波清洗机中超声处理20min，配置草酸铵溶液。
2〕称取2.5g三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液。
步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状(200目)，由成都市科龙化工试剂厂生产，生产批号为2015041401。
3〕将混合悬溶液超声处理60min。分离所述混合悬溶液中的固体物质，将分离后的固体物质在80℃下干燥6h。
4〕将所述固体物质研磨至200目。
5〕将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中，管式炉的升温速率设置为5℃/min，在550℃煅烧2h，即得多孔g-C3N4光催化剂。
实施例2：
一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取0.5g草酸铵，加入100mL的反应器中，加入20mL去离子水，将反应器置于超声波清洗机中超声处理20min，配置草酸铵溶液。
2〕称取5g三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液。
步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状(200目)，由成都市科龙化工试剂厂生产，生产批号为2015041401。
3〕将混合悬溶液超声处理60min。分离所述混合悬溶液中的固体物质，将分离后的固体物质在80℃下干燥6h。
4〕将所述固体物质研磨至200目。
5〕将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中，管式炉的升温速率设置为5℃/min，在550℃煅烧2h，即得多孔g-C3N4光催化剂。
实施例3：
一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取0.5g草酸铵，加入100mL的反应器中，加入20mL去离子水，，将反应器置于超声波清洗机中超声处理20min，配置草酸铵溶液。
2〕称取7.5g三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液。
步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状(200目)，由成都市科龙化工试剂厂生产，生产批号为2015041401。
3〕将混合悬溶液超声处理60min。分离所述混合悬溶液中的固体物质，将分离后的固体物质在80℃下干燥6h。
4〕将所述固体物质研磨至200目。
5〕将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中，管式炉的升温速率设置为5℃/min，在550℃煅烧2h，即得多孔g-C3N4光催化剂。
实施例4：
一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取0.5g草酸铵，加入100mL的反应器中，加入20mL去离子水，将反应器置于超声波清洗机中超声处理20min，配置草酸铵溶液。
2〕称取10g三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液。
步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状(200目)，由成都市科龙化工试剂厂生产，生产批号为2015041401。
3〕将混合悬溶液超声处理60min。分离所述混合悬溶液中的固体物质，将分离后的固体物质在80℃下干燥6h。
4〕将所述固体物质研磨至200目。
5〕将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中，管式炉的升温速率设置为5℃/min，在550℃煅烧2h，即得多孔g-C3N4光催化剂。
催化剂性能评价：
分别取实施例1～4获得的各30mg，加入250mL的10mol/L 罗丹明B溶液中，在暗场反应达到暗吸附平衡后，再在可见光照射下反应60min。实验后，草酸铵与三聚氰胺不同的质量比对光催化效果的影响结果见图1。
图1中，横坐标为反应时间、纵坐标为罗丹明B溶液某时刻的浓度与初始浓度的比值。
结合图1可看出，草酸铵与三聚氰胺的质量比影响着样品光催化的性能；实施例1最终降解率为76.94％；实施例2和实施例4的最终降解率相差不大，分别为86.54％和87.62％；实施例3，降解率最高，达到了94.21％。
Claims (7)
1.一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取所述草酸铵，配置浓度为1-5mol/L草酸铵溶液；
2〕称取三聚氰胺，加入步骤1〕所述的草酸铵溶液中，获得混合悬溶液；
草酸铵与三聚氰胺的质量比为1：5～20；
3〕反应30min-90min后，分离所述混合悬溶液中的固体物质，并干燥；
4〕将所述固体物质研磨；
5〕煅烧研磨后的固体物质，获得多孔g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2〕所述的三聚氰胺为粉末状。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3〕所述的反应过程是将混合悬溶液超声处理。
4.根据权利要求1或3所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3〕所述的干燥过程是将分离后的固体物质在60-100℃下干燥4-12h。
5.根据权利要求1或4所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4〕中，将固体物质研磨至50-200目。
6.根据权利要求1或5所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5〕中，所述的煅烧过程是将研磨后的固体物质放入带盖的刚玉坩埚中，盖上盖将其放入管式炉中煅烧，即得多孔g-C3N4。
7.根据权利要求6所述的一种多孔g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于：管式炉的升温速率设置为1-10℃/min。
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