CN112340988A - 一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，本方法能够较好的利用含钛高炉渣自身的TiO2成分，不再添加其他形核剂，制备出性能优良的矿渣基微晶玻璃，可提高含钛高炉渣综合利用的附加值，降低微晶玻璃的生产成本，且该方法成分易调节，易实现。
Description
技术领域
本发明涉及矿渣微晶玻璃制备领域，尤其涉及基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备工艺。
背景技术
我国蕴藏着极为丰富的钒钛磁铁矿，主要集中在攀枝花-西昌和承德地区，远景储量较大。由于不同的冶炼条件，经过高炉冶金产生的含钛高炉渣中TiO2的含量不同，可分为高钛高炉渣(w(TiO2)>20％)，中钛高炉渣(10％≤w(TiO2)≤20％)和低钛高炉渣(w(TiO2<10％)。对于高钛高炉渣主要的利用路径是提钛，对于中低钛高炉渣，目前尚未开发出高效资源利用的方法，将中低钛渣用于制备水泥等建筑材料，其中的钛将会影响水泥的稳定性，且浪费了其中宝贵的钛资源，目前大量的中低钛高炉渣积聚，不仅占地面积大，而且还破坏植被，污染土壤和水资源，且增加企业的土地占用和污染控制成本。如何高效且高附加值的利用中低钛高炉渣，已成为众多学者的研究焦点。
微晶玻璃是由特定成分的基础玻璃在加热过程中通过受控晶化而得到的一种具有微晶相和玻璃相共存结构的多晶材料，具有机械强度高，耐高温，耐损磨，耐腐蚀等优良性能，含钛高炉渣属于硅酸盐材质，其主要成分包括SiO2、CaO、MgO和Al2O3，这也是微晶玻璃的重要组成成分。再结合现代玻璃结构理论可知，在玻璃的微观结构中，SiO2可以作为网络形成体，MgO、CaO作为网络改良体，Al2O3作为网络中间体，而少量的TiO2又恰好是一种良好的晶核剂，经研究发现当TiO2含量在3％-5％时制备出的微晶玻璃性能较好。而不同的CaO/SiO2质量比对微晶玻璃析晶行为产生重要影响，从而对微晶玻璃硬度、密度、抗弯、耐腐蚀性也有重要影响。
现有技术加入铁铬钛三项复合晶核剂，制备出性能较好的微晶玻璃。但这项技术并没有充分利用好高炉渣中自身的TiO2，需要另外加入其他两种晶核剂，一方面晶核剂的添加量不好控制，另一方面也增加了微晶玻璃的生产成本。现有技术还对高炉渣和粉煤灰按照一定原料配比研磨、压样、晶化和烧结等，得到微晶玻璃。此项技术给出了微晶玻璃的制备方法，但是未考虑微晶玻璃的性能，没有充分探究原料的配比对微晶玻璃一系列物理化学的影响。
综上所述，现有研究针对含钛高炉渣CaO/SiO2质量比对微晶玻璃性能的影响研究较少，同时没有充分利用原渣中的TiO2作为晶核剂。本发明针对中低钛高炉渣自身TiO2为形核剂，且不添加其他形核剂的条件下，以前期实验结果最佳TiO2含量为3％-5％为基础，探索最佳CaO/SiO2质量比的含钛高炉渣制备具有优良性能的微晶玻璃的实验方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将SiO2和含钛高炉渣混成混合料，并研磨。
(2)高温加热所述混合料，使其熔融。
(3)将熔融物水淬后烘干，获得基础玻璃。
(4)研磨所述基础玻璃。
(5)将粉状基础玻璃样加入聚乙烯醇和硬脂酸锌后研磨混匀。
(6)将步骤(5)的混合物加入纯水使之完全湿润。
(7)湿润后的产物烘干。
(8)将步骤(7)处理后的产物冷压成型。
(9)采用对步骤(8)处理后的产物进行烧结后随炉冷却，得到以含钛高炉渣自身的TiO2作为形核剂的微晶玻璃。
进一步，步骤(1)中，SiO2和含钛高炉渣的配比为3～9:17～11。
进一步，步骤(1)中，，炉渣中CaO/SiO2质量比大于1.1，TiO2含量为5～6wt％。
进一步，步骤(3)中，需要对基础玻璃进行取样进行XRD检测(X射线衍射)，若检测结果为非晶态，则进入步骤(4)。
进一步，步骤(4)中，对粉末状的基础玻璃取样进行差热分析检测(DSC)，确定该成分玻璃态样品制备微晶玻璃的晶化温度及核化温度。
进一步，步骤(9)中，进行烧结时，先以步骤(4)所测得的晶化温度保温，再以步骤(4)所测得的核化温度保温。
进一步，步骤(2)中，样品采用高温管式炉进行熔融，在1450～1500℃下保温3～4h。
进一步，步骤(3)中，在90～100℃下烘1～1.5h。
进一步，步骤(4)研磨基础玻璃样品至200目以上。
进一步，步骤(5)中，基础玻璃样、聚乙烯醇、硬脂酸锌的配比为94：1：5。
进一步，步骤7)中，冷压成型为圆柱体。
本发明与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：
(1)本发明所采用的原材料为含钛高炉渣，能有效利用高炉渣自身的TiO2作为形核剂，且不再添加其他任何形核剂，可有效的提高含钛高炉渣的利用价值，且降低钢铁企业含钛高炉渣的处置成本，同时减少对环境和土壤的污染。
(2)本发明利用原渣中的TiO2为形核剂，通过加入SiO2来调剂渣系的钙硅比，探究含钛高炉渣制备微晶玻璃的最优碱度，从而制备出性能优良的钛渣基微晶玻璃。因此，此发明对含钛高炉渣制备微晶玻璃具有重要意义。
(3)本发明所得到的钛渣基微晶玻璃具有较为优良的力学性能，其中所制备的微晶玻璃维氏硬度值为790-1050MPa，抗弯强度为60-85MPa。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图。
图2(a)为实施例1获得的微晶玻璃经8％HF腐蚀15s后的电镜检测结果图。
图2(b)为实施例2获得的微晶玻璃经8％HF腐蚀15s后的电镜检测结果图。
图2(c)为实施例3获得的微晶玻璃经8％HF腐蚀15s后的电镜检测结果图。
图3中A点为实施例1获得的材料通过硬度测试获得的维氏硬度值；图3中B点为实施例2获得的材料通过硬度测试获得的维氏硬度值；图3中C点为实施例3获得的材料通过硬度测试获得的维氏硬度值。图3中硬度值的趋势图反映了硬度随着CaO/SiO2的增加而降低。
图4中A点为实施例1获得的材料通过三点抗弯测试获得的抗弯强度值；图4中B点为实施例2获得的材料通过三点抗弯测试获得的抗弯强度值；图4中C点为实施例3获得的材料通过三点抗弯测试获得的抗弯强度值.图4中抗弯强度值的趋势图反映了抗弯强度随着CaO/SiO2的增加而增加。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
本实例是CaO/SiO2＝0.3基础上得出，具体实施步骤如下。
(1)采用分析纯级SiO2和含钛高炉渣按成分比例混成混合料，用玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，组成见表1。
表1试样组成，％
(2)本实例采用烧结法，在高温管式炉里进行烧结实验，将样品放在刚玉坩埚中，通过管式炉加热样品以4℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至1500℃，并在此温度下保温4h以样品充分熔融并混匀。
(3)保温4h后取样并迅速水淬，将冷却的样品放入100℃烘箱中保温1h。
(4)将步骤(3)保温后的样品从刚玉坩埚中取出，用玛瑙研钵研磨至200目，取0.5g研磨后的粉状样品分别做XRD分析和DSC测试，确定为非晶体，经过DSC分析得到核化温度和晶化温度。
(5)将1％聚乙烯醇和5％硬脂酸锌作为粘合剂加入到步骤(4)后的粉状基础玻璃样品中，在玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，再加入纯水使之完全湿润。再将上述湿润的样品放入培养皿中在90℃烘干箱中烘干3.5h。
(6)将步骤(5)得到的样品采用电动压样机进行冷压成型，长方体尺寸为50x6x6mm，圆柱直径为8mm。
(7)以步骤(4)所得晶化温度及核化温度，在高温管式炉里对步骤(5)处理后的样品进行烧结，晶化温度800℃保温2h，核化温度995℃保温1.5h，得到以含钛高炉渣自身的TiO2作为形核剂的微晶玻璃。
在实验室采用改变碱度条件对含钛高炉渣制备微晶玻璃的性能进行评价，所制备的微晶玻璃的维氏硬度达到1045MPa，抗弯强度达到54.45MPa.
实施例2：
本实例是CaO/SiO2＝0.4基础上得出，具体实施步骤如下。
(1)采用分析纯级SiO2和含钛高炉渣按成分比例混成混合料，用玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，组成见表2。
表2试样组成，％
(2)本实例采用烧结法，在高温管式炉里进行烧结实验，将样品放在刚玉坩埚中，通过管式炉加热样品以4℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至1500℃，并在此温度下保温4h以样品充分熔融并混匀。
(3)保温4h后取样并迅速水淬，将冷却的样品放入100℃烘箱中保温1h。
(4)将步骤(3)保温后的样品从刚玉坩埚中取出，用玛瑙研钵研磨至200目，取0.5g研磨后的粉状样品分别做XRD分析和DSC测试，确定为非晶体，经过DSC分析得到核化温度和晶化温度。
(5)将1％聚乙烯醇和5％硬脂酸锌作为粘合剂加入到步骤(4)后的粉状基础玻璃样品中，在玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，再加入纯水使之完全湿润。再将上述湿润的样品放入培养皿中在90℃烘干箱中烘干3.5h。
(6)将步骤(5)得到的样品采用电动压样机进行冷压成型，长方体尺寸为50x6x6mm，圆柱直径为8mm。
(7)以步骤(4)所得晶化温度及核化温度，在高温管式炉里对步骤(5)处理后的样品进行烧结，晶化温度800℃保温2h，核化温度995℃保温1.5h，得到以含钛高炉渣自身的TiO2作为形核剂的微晶玻璃。
在实验室采用改变碱度条件对含钛高炉渣制备微晶玻璃的性能进行评价，所制备的微晶玻璃的维氏硬度达到959.2MPa，抗弯强度达到64.17MPa.
实施例3：
本实例是CaO/SiO2＝0.5基础上得出，具体实施步骤如下。
(1)采用分析纯级SiO2和含钛高炉渣按成分比例混成混合料，用玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，组成见表3。
表3试样组成，％
(2)本实例采用烧结法，在高温管式炉里进行烧结实验，将样品放在刚玉坩埚中，通过管式炉加热样品以4℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至1500℃，并在此温度下保温4h以样品充分熔融并混匀。
(3)保温4h后取样并迅速水淬，将冷却的样品放入100℃烘箱中保温1h。
(4)将步骤(3)保温后的样品从刚玉坩埚中取出，用玛瑙研钵研磨至200目，取0.5g研磨后的粉状样品分别做XRD分析和DSC测试，确定为非晶体，经过DSC分析得到核化温度和晶化温度。
(5)将1％聚乙烯醇和5％硬脂酸锌作为粘合剂加入到步骤(4)后的粉状基础玻璃样品中，在玛瑙研钵研磨混匀，混合时间为30min，再加入纯水使之完全湿润。再将上述湿润的样品放入培养皿中在90℃烘干箱中烘干3.5h。
(6)将步骤(5)得到的样品采用电动压样机进行冷压成型，长方体尺寸为50x6x6mm，圆柱直径为8mm。
(7)以步骤(4)所得晶化温度及核化温度，在高温管式炉里对步骤(5)处理后的样品进行烧结，晶化温度800℃保温2h，核化温度995℃保温1.5h，得到以含钛高炉渣自身的TiO2作为形核剂的微晶玻璃。
在实验室采用改变碱度条件对含钛高炉渣制备微晶玻璃的性能进行评价，所制备的微晶玻璃的维氏硬度达到882.7MPa，抗弯强度达到82.19MPa。
Claims (10)
1.一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将所述SiO2和所述含钛高炉渣混成混合料，并研磨；
(2)高温加热所述混合料，使其熔融；
(3)将熔融物水淬后烘干，获得基础玻璃；
(4)研磨所述基础玻璃；
(5)将粉状基础玻璃样加入聚乙烯醇和硬脂酸锌后研磨混匀；
(6)将步骤(5)的混合物加入纯水使之完全湿润；
(7)湿润后的产物烘干；
(8)将步骤(7)处理后的产物冷压成型；
(9)采用对步骤(8)处理后的产物进行烧结后随炉冷却，得到以含钛高炉渣自身的TiO2作为形核剂的微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，SiO2和含钛高炉渣的配比为3～9:17～11。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(1)中，TiO2含量为5～6wt％。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(3)中，需要对基础玻璃进行取样进行XRD检测(X射线衍射)，若检测结果为非晶态，则进入步骤(4)。
5.根据权利要求1或3所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(9)中，进行烧结时，先以步骤(4)所测得的晶化温度保温，再以步骤(4)所测得的核化温度保温。
6.根据权利要求1或3所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(2)中，样品采用高温管式炉进行熔融。
7.根据权利要求1所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在90～100℃下烘1～1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(4)研磨基础玻璃样品至200目以上。
9.根据权利要求1所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤(5)中，基础玻璃样、聚乙烯醇、硬脂酸锌的配比为94：1：5。
10.根据权利要求1所述的一种基于含钛高炉渣自身TiO2为形核剂的微晶玻璃制备方法，其特征在于：步骤7)中，冷压成型为圆柱体。
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