CN103007973B - 一种银/磷酸银复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银/磷酸银复合材料的制备方法。所述复合材料为一种包括单质银和磷酸银组成的粉体，利用溶剂热处理过程中乙醇所含羟基的还原性，通过对部分磷酸银的还原而析出单质银，实现银/磷酸银复合材料的制备。其制备步骤包括：将磷酸氢二钠溶液和醋酸银溶液混合得到磷酸银粉体，再将磷酸银，氟化钠和无水乙醇混合后，采用微波辅助加热的溶剂热法制备得到银/磷酸银复合材料。本发明制备方法简单、成本低，制备的复合材料在可见光区的光吸收特性相比于磷酸银有大幅度的提高。

Description

一种银/磷酸银复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，特别是一种银/磷酸银复合材料及其制备方法。
背景技术
传统的锐钛矿型TiO2光催化剂禁带宽度约为3.2eV，仅能吸收紫外光(波长小于390nm)才能被激发，表现出较强的光催化活性，而太阳光能量主要集中在400-700nm的可见光范围内，紫外光只占太阳光中的比例约为4％，可见，TiO2在光催化过程中对于太阳光的利用率较低。因此，开发新型可见光催化剂是提高太阳能利用率，拓展光催化技术的应用范围，最终实现光催化技术产业化应用的关键。
磷酸银作为一种新型可见光响应光催化剂，在可见光的照射下具有优异的光催化性能能够降解有机污染物，表现出较强的光氧化活性。通过对磷酸银的改性，提高其在可见光区的吸收特性，是进一步提高磷酸银光催化剂催化活性的有效途径。因此，本发明提供一种单质银负载的磷酸银复合材料的制备方法，其目的是通过单质银的负载增强磷酸银在可见光区的吸收特性，该复合材料相比于纯的磷酸银在可见光范围内(波长范围400-800nm)光吸收特性有大幅度提高。
发明内容
本发明涉及一种银/磷酸银复合材料及其制备方法，该复合材料为一种包括单质银和磷酸银组成的粉体，利用溶剂热处理过程中乙醇所含羟基的还原性，通过对部分磷酸银的还原而析出单质银，实现银/磷酸银复合材料的制备。该制备方法工艺简单，成本低廉，制备的复合材料在可见光区具有较强的光吸收特性，用于光催化降解有毒有机污染物。
该复合材料的制备方法具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制磷酸银粉体；步骤2：将磷酸银、氟化钠分散于无水乙醇中，分散均匀后移至反应釜，并置于微波反应器中利用微波加热至150～210℃微波溶剂热处理0.5～3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤后干燥，得到银/磷酸银复合材料。
所述的磷酸银、氟化钠和无水乙醇的摩尔比为(0.001～0.005)：(0.001～0.005)：1。
所述的磷酸银粉体的制备方法为：以磷酸氢二钠溶液和醋酸银溶液为反应物，混合均匀后，得到黄绿色絮状悬混液，静置后离心洗涤，干燥，即可；所述磷酸氢二钠和醋酸银的摩尔比为1:3。
所述干燥温度为80℃。
所述磷酸氢二钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
所述醋酸银溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
一种银/磷酸银复合材料，所述银/磷酸银复合材料包括单质银和磷酸银，所述单质银由乙醇的羟基对部分磷酸银还原而得。
本发明利用银对磷酸银光催化剂进行改性处理，而得到一种银/磷酸银复合材料，可以大幅度提高磷酸银在可见光区的吸收特性，其次本发明的银/磷酸银复合材料的制备方法简单易行，成本低，合成条件温和，有利于大规模推广。制备的复合材料在可见光区具有较强的光吸收特性。
附图说明
图1为磷酸银和银/磷酸银复合材料的X射线衍射图(XRD)，箭头标出为单质银的衍射峰。
图2为磷酸银和银/磷酸银复合材料的紫外-可见吸收光谱。可见，本发明所制备的银/磷酸银复合材相比于磷酸银在300～800nm范围内其对光的吸收系数大幅度提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将1.42g磷酸氢二钠溶解于100mL去离子水中，配成0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液A；将4.98g醋酸银溶液于300mL去离子水中，配成0.1mol/L的醋酸银溶液B；将上述溶液A和B在搅拌状态下按照摩尔比为1:3混合均匀，静置后离心洗涤于80℃干燥12h。按照磷酸银、氟化钠、无水乙醇的摩尔比为0.001:0.001:1将磷酸银和氟化钠分散无水乙醇中，然后移至反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波溶剂热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到银/磷酸银复合材料。
实施例2
将7.1g磷酸氢二钠溶解于100mL去离子水中，配成0.5mol/L的磷酸氢二钠溶液A；将24.9g醋酸银溶液于300mL去离子水中，配成0.5mol/L的的醋酸银溶液B；将上述两种溶液A、B在搅拌状态下按照摩尔比为1:3混合均匀，静置后离心洗涤于80℃干燥12h。按照磷酸银、氟化钠、无水乙醇的摩尔比为0.005:0.005:1将磷酸银和氟化钠分散无水乙醇中，然后移至反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至210℃微波溶剂热处理3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到银/磷酸银复合材料。
实施例3
将7.1g磷酸氢二钠溶解于100mL去离子水中，配成0.05mol/L的磷酸氢二钠溶液A；将24.9g醋酸银溶液于300mL去离子水中，配成0.5mol/L的醋酸银溶液B；将上述两种溶液A和B在搅拌状态下按照摩尔比为1:3混合均匀，静置后离心洗涤于80℃干燥12h。按照磷酸银、氟化钠、无水乙醇的摩尔比为0.005:0.001:1将磷酸银和氟化钠分散无水乙醇中，然后移至反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至150℃微波溶剂热处理3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到银/磷酸银复合材料。
实施例4
将1.42g磷酸氢二钠溶解于100mL去离子水中，配成0.1mol/L的磷酸氢二钠溶液A；将4.98g醋酸银溶液于300mL去离子水中，配成0.1mol/L的的醋酸银溶液B；将上述两种溶液A和B在搅拌状态下按照摩尔比为1:3混合均匀，静置后离心洗涤于80℃干燥12h。按照磷酸银、氟化钠、无水乙醇的摩尔比为0.001:0.005:1将磷酸银和氟化钠分散无水乙醇中，并移至反应釜，置于微波反应器中利用微波加热至210℃微波溶剂热处理0.5h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤3次，于80℃干燥12h，得到银/磷酸银复合材料。

Claims (5)

1.一种银/磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于：按照以下步骤实施：
步骤1：配制磷酸银粉体；
步骤2：将磷酸银、氟化钠分散于无水乙醇中，分散均匀后移至反应釜，并置于微波反应器中利用微波加热至150～210℃微波溶剂热处理0.5～3h，取出后自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，去离子水洗涤后干燥，得到银/磷酸银复合材料；磷酸银、氟化钠和无水乙醇的摩尔比为(0.001～0.005)：(0.001～0.005)：1。
2.根据权利要求1所述的银/磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸银粉体的制备方法为：以磷酸氢二钠溶液和醋酸银溶液为反应物，混合均匀后，得到黄绿色絮状悬混液，静置后离心洗涤，干燥，即可；所述磷酸氢二钠和醋酸银的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求2所述的银/磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为80℃。
4.根据权利要求2所述的银/磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸氢二钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
5.根据权利要求2所述的银/磷酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述醋酸银溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
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磷酸银及其异质结高效可见光催化剂的制备及性能研究;刘勇平;《万方数据知识服务平台》;20121130;第34页第2.2.1节，第50页第3.1节，第51页第3.2.2.1节 *

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