CN101816931B - 一种通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过水热法制备可见光催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，属于催化剂制备以及环境污染治理领域。步骤如下：分别将Bi(NO3)3·5H2O溶解于HNO3溶液中，将Na2WO4·2H2O溶解于NaOH溶液中，配成溶液；移取上述两种溶液充分混合，得到前驱体溶液(Bi∶W＝2∶1～24∶1)；将混合液搅拌，超声均化，用HNO3和NaOH稀溶液调节pH值至12～13，放于反应釜中进行水热反应；冷却，离心、烘干。本发明用水热法，通过调节Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的不同比例以及前躯体溶液的pH值，制备出具有可见光催化活性的Bi3.84W0.16O6.24催化剂。太阳光直接照射下，能很好的降解废水染料活性艳红X-3B。

Description

一种通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法
技术领域
本发明属于催化剂制备以及环境污染治理领域，特别涉及一种通过水热反应制备具有可见光响应光催化剂的方法。
背景技术
随着水环境污染的日益严重，环境的保护和治理显得尤为重要。光催化氧化作为一种低成本、无二次污染的环境治理技术，受到了广泛的关注。光催化氧化能够有效的降解水中多种有机污染物，同时具有降解速度快，应用范围广等特点。
TiO2以其无毒、化学稳定性好、氧化能力强、无二次污染等优点成为理想的催化剂，TiO2在降解水中难去除有机污染物的方面已经有大量的研究。但TiO2禁带宽度为3.2ev，仅能吸收的波长小于387nm的紫外光，这部分紫外光在太阳光谱中仅占4％-6％，太阳光利用率低。
提高催化剂对太阳光的利用率，主要从两方面着手：一是对TiO2进行改性；二是研究新型可见光催化材料。TiO2的改性虽然使其在可见光区有了一定的响应，但往往以牺牲TiO2的紫外光活性为代价的，寻求廉价、环境友好并具有高性能的可见光光催化材料是光催化技术研究的趋势。
近来，科学家们发现了一系列具有光响应的钨酸盐光催化剂，如钨酸铋，钨酸银等。Bi2WO6在可见光照射下，能够从AgNO3溶液中分解水得到O2，而且能降解CHCl3和CH3CHO等污染物。钨酸盐等半导体材料，因其特有的结构和物理化学性质，日益受到人们的重视。
在研究Bi2WO6的制备过程中，Yao Shushan等(Journal of Solid State Chemistry，2009，182，236)提到有Bi3.84W0.16O6.24的出现，但是没有做详细叙述。到目前为止，也没有Bi3.84W0.16O6.24相关的报道出现。
发明内容
本发明是结合现有的钨酸铋制备技术，通过水热合成，经过条件控制，制备出一种粒径小、
结晶度高、具有可见光响应的Bi3.84W0.16O6.24纳米光催化剂。
本发明的技术方案：
通过水热法制备可见光催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，具体步骤如下：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶解于稀HNO3溶液中，配成溶液；
2)将Na2WO4·2H2O溶解于稀NaOH溶液中，配成溶液；
3)移取步骤1)制得的溶液于烧杯中，在强磁力搅拌下，将步骤2)制得的溶液逐滴加入到前述烧杯中，充分混合；得到所制备催化剂的前躯体；
4)将混合液搅拌，超声均化，用HNO3和NaOH稀溶液调节pH值为12～13，将调好pH的溶液放于反应釜中进行水热反应；
5)水热反应完成后，自然冷却至室温，离心、烘干，即得到太阳光下高催化活性的光催化剂，研磨备用。
所述步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O的溶液浓度为0.05～0.1mol/L。
所述步骤2)中Na2WO4·2H2O的溶液浓度为0.004～0.05mol/L。
所述步骤3)中和的比例为2∶1～24∶1
所述步骤4)中反应釜为具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜。
所述步骤4)中水热反应温度为140～180℃，反应时间16～72h。
所述步骤5)中用蒸馏水和无水乙醇离心，烘干温度为80℃，4h。
所述步骤5)中研磨所用器具为玛瑙研钵。
本发明用水热法，通过调节Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的不同比例(2∶1～24∶1)以及前躯体溶液的pH值(12～13)，制备出高效可见光催化活性Bi3.84W0.16O6.24催化剂。太阳光直接辐射下能够快速光催化降解活性艳红X-3B。
附图说明
图1是实施例1、2、3制备的Bi3.84W0.16O6.24光催化剂的XRD图谱
图2是实施例1制备的光催化剂的UV-vis图谱
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明所述的可见光响应的催化剂Bi3.84W0.16O6.24的制备以及效果。同时说明，这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的具体工艺步骤如下：
1)称取0.4851g Bi(NO3)3·5H2O溶解于1mol/L HNO3溶液中，配成20mL 0.05mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液；
2)称取0.1649g的Na2WO4·2H2O溶解于1mol/L NaOH溶液中，配成20mL 0.025mol/L的Na2WO4·2H2O溶液；
3)移取20mL 0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液于50mL烧杯，在强磁力搅拌下，将20mL0.05mol/L的Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到小烧杯中，与Bi(NO3)3·5H2O充分混合，得到的混合液即为所制备催化剂的前躯体；
4)将混合液强磁力搅拌10min，超声均化30min，用HNO3和NaOH的稀溶液调节pH值，至pH12，将调好pH的溶液放于50mL具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，水热反应条件为160℃，20h。
5)水热反应完成后，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇离心，在80℃烘箱中烘干。玛瑙研钵研磨后得到淡黄色粉末。
实施例1中制得的可见光响应的光催化剂通过XRD物相分析，如图1谱图a所示，所制备催化剂的XRD图谱与XRD标准图谱JCPDS 43-0447一致，即所得催化剂材料为Bi3.84W0.16O6.24。
实施例2：
通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的具体工艺步骤如下：
1)称取0.9701g Bi(NO3)3·5H2O溶解于1mol/L HNO3溶液中，配成20mL 0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液；
2)称取0.1649g的Na2WO4·2H2O溶解于1mol/L NaOH溶液中，配成20mL0.025mol/L的Na2WO4·2H2O溶液；
3)移取20mL 0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液于50mL烧杯，在强磁力搅拌下，将20mL0.025mol/L的Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到小烧杯中，与Bi(NO3)3·5H2O充分混合，得到的混合液即为所制备催化剂的前躯体；
4)将混合液强磁力搅拌10min，超声均化30min，用HNO3和NaOH的稀溶液调节PH值，至pH13，将调好PH的溶液放于50mL具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，水热反应条件为140℃，24h。
5)水热反应完成后，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇离心，在80℃烘箱中烘干。玛瑙研钵研磨后得到淡黄色粉末。
实施例2中制得的可见光响应的光催化剂通过XRD物相分析，如图1谱图b所示，所制备催化剂的XRD图谱与XRD标准图谱JCPDS 43-0447一致，即所得催化剂材料为Bi3.84W0.16O6.24。Bi3.84W0.16O6.24在可见光区有吸收，吸收波长达到450nm，见图2。
实施例3：
通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的具体工艺步骤如下：
1)称取0.9701g Bi(NO3)3·5H2O溶解于1mol/L HNO3溶液中，配成20mL 0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液；
2)称取0.942g的Na2WO4·2H2O溶解于1mol/L NaOH溶液中，配成20mL 0.0143mol/L的Na2WO4·2H2O溶液；
3)移取20mL 0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液于50mL烧杯，在强磁力搅拌下，将20mL0.025mol/L的Na2WO4·2H2O溶液逐滴加入到小烧杯中，与Bi(NO3)3·5H2O充分混合，得到的混合液即为所制备催化剂的前躯体；
4)将混合液强磁力搅拌10min，超声均化30min，用HNO3和NaOH的稀溶液调节pH值，至pH 12，将调好pH的溶液放于50mL具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，水热反应条件为140℃，20h。
5)水热反应完成后，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇离心，在80℃烘箱中烘干。玛瑙研钵研磨后得到淡黄色粉末。
实施例2中制得的可见光响应的光催化剂通过XRD物相分析，如图1谱图c所示，所制备催化剂的XRD图谱与XRD标准图谱JCPDS 43-0447一致，即所得催化剂材料为Bi3.84W0.16O6.24。
实施例4：
准确量取20ppm的活性艳红X-3B染料50mL，置于100mL小烧杯中，称取实施例1中制备的Bi3.84W0.16O6.24催化剂0.1g于烧杯中，在300rpm的磁力搅拌下，放置于太阳光下，直接辐射，垂直于地面光照度为7.5×104Lux。120min后取5mL溶液过0.22μm滤膜，将滤液置于光程为1cm的比色皿中，用分光光度计在538nm波长下测定吸光度。根据标准曲线得到活性艳红X-3B的剩余率，从而计算活性艳红X-3B的去除率。直接太阳光照射下，实施例1所制备的Bi3.84W0.16O6.24对活性艳红X-3B的去除率是97.18％。
实施例5
准确量取20ppm的活性艳红X-3B染料50mL，置于100mL小烧杯中，称取实施例2中制备的Bi3.84W0.16O6.24催化剂0.1g于烧杯中，在300rpm的磁力搅拌下，放置于太阳光下，直接辐射，垂直于地面光照度为7.5×104Lux。120min后取5mL溶液过0.22μm滤膜，将滤液置于光程为1cm的比色皿中，用分光光度计在538nm波长下测定吸光度。根据标准曲线得到活性艳红X-3B的剩余率，从而计算活性艳红X-3B的去除率。直接太阳光照射下，实施例1所制备的Bi3.84W0.16O6.24对活性艳红X-3B的去除率是91.79％。
实施例6
准确量取20ppm的活性艳红X-3B染料50mL，置于100mL小烧杯中，称取实施例2中制备的Bi3.84W0.16O6.24催化剂0.1g于烧杯中，在300rpm的磁力搅拌下，放置于太阳光下，直接辐射，垂直于地面光照度为7.5×104Lux。120min后取5mL溶液过0.22μm滤膜，将滤液置于光程为1cm的比色皿中，用分光光度计在538nm波长下测定吸光度。根据标准曲线得到活性艳红X-3B的剩余率，从而计算活性艳红X-3B的去除率。直接太阳光照射下，实施例1所制备的Bi3.84W0.16O6.24对活性艳红X-3B的去除率是87.55％。

Claims (7)

1.一种通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将Bi(NO3)3·5H2O溶解于稀HNO3溶液中，配成溶液；
2)将Na2WO4·2H2O溶解于稀NaOH溶液中，配成溶液；
3)移取步骤1)制得的溶液于烧杯中，在强磁力搅拌下，将步骤2)制得的溶液逐滴加入到前述烧杯中，充分混合；
4)将混合液磁力搅拌，超声均化，用HNO3和NaOH稀溶液调节pH值为12～13，将调好pH的溶液放于反应釜中进行水热反应；
5)水热反应完成后，自然冷却至室温，离心、烘干、研磨。
2.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O的溶液浓度为0.05-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤2)中Na2WO4·2H2O的溶液浓度为0.004-0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤4)中反应釜为具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜。
5.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤4)中水热反应温度为140-180℃，反应时间为16～72h。
6.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤5)中用蒸馏水和无水乙醇离心，烘干温度为80℃，时间为4h。
7.根据权利要求1所述的通过水热法制备可见光响应催化剂Bi3.84W0.16O6.24的方法，其特征在于：所述步骤5)中研磨所用器具为玛瑙研钵。
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