CN105217749A - 一种负载纳米银的吸附载体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有过滤和杀菌作用的负载纳米银的吸附载体及其制备方法。本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法是利用还原剂将银化合物还原成银单质、避免使用高毒性的络合剂，而且通过酸净化处理、碱净化处理、和有机溶剂的净化处理，先将无机物溶解于酸或碱中，然后再将有机物溶解于有机溶剂中，最后再通过纯化水的进一步清理处理，最后可以将反应剩余物质、可游离出来或析出来的有害杂质等都纯化去除，然后再经过高温烧结工序，就可以得到高纯度（达到99.99%）的负载纳米银的吸附载体。

Description

一种负载纳米银的吸附载体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有过滤和杀菌作用的负载纳米银的载体及其制备方法。

背景技术

我国水资源时空和地域分布不均及水质的严重污染，水资源的短缺已经成为制约我国经济和社会发展的重要因素。水是构成人体的重要组成部分，是七大营养素(矿物质、脂类、蛋白质、维生素、碳水化合物、水和膳食纤维)之一，对人体健康起着重要的作用。科学、合理、安全的饮用水，才能保障生命的健康生存。从饮水与健康的角度来讲，良好的饮用水首先就要求干净、不含致病菌、重金属和有害化学物质；饮用水质不达标的水，容易引发腹泻、霍乱、伤寒、肝炎、痢疾等传染病。现有的水过滤和处理系统很难处理掉水中的致病菌，城市自来水管系统长时间使用后容易滋生有害病菌，而发生二次污染。

工厂生产废水的处理、养殖水体的处理等都需要除去有害病菌，尤其是养殖水体中，由于投放的饲料会部分溶解在水体中，导致水体中大量有害病毒和细菌的快速繁殖，会导致水产品爆发致命性疾病，由于养殖环境中的有害病毒和细菌种类繁多，传统使用杀菌剂或抗生素对水产品防病治病容易产生抗药性、效果差，而且对水体产生了严重的抗生素药物污染，而且水体和水产品体内的抗生素药物最终积累到人体内，会对人体产生极大危害。

目前虽然也发展了使用载银物质对水体进行杀菌和净化的技术，如中国的专利文献CN101642652A、CN11376822A、CN1726782A、CN201410377718A和CN201310100789CN中记载将纳米银与吸附载体复合在一起得到的复合材料可用于水体处理，但从文献中记载的技术内容得出的载银吸附载体中活性炭与纳米银结合不稳固，纳米银容易从活性炭表面脱落，而且制备过程完成后得出的产品副产物较多，由于副产物具有较大的毒性，不适合用于饮用水和水产养殖方面的水体处理。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种负载纳米银的吸附载体及其制备方法。

本发明提供一种负载纳米银的吸附载体的制备方法，包括如下步骤：

（a）将多孔吸附载体加入到含去离子水的旋转混合器中旋转清洗；再加入银化合物旋转充分混合；

（b）加入还原剂旋转并充分反应后，将多孔吸附载体取出离心；

（c）用0.1~20mol/L酸旋转浸泡2~4小时后，取出离心；

（d）用0.1~20mol/L的碱旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（e）用有机溶剂旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（f）用纯化水旋转浸泡10-24小时后取出离心；

（g）在80~1000℃烧结1~6小时，得到负载纳米银的吸附载体。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，所述多孔吸附载体选自椰壳炭、煤质炭、果壳炭、木质炭、竹炭、稻壳炭、氟石、硅藻土、硅酸盐、硫酸钡、碳酸钙、活性氧化铝、硅胶、滑石粉、硅酸镁、硅酸钙、棉花、聚酯、聚酰胺、高岭土、蒙脱石、陶瓷、珍珠岩、海泡石、膨润土、蛭石、硅灰石、玻璃、甲壳素、树脂、壳聚糖、石墨和二氧化钛中的一种或多种。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，所述银化合物选自硝酸银、氧化银、氯化银、溴化银、碘化银、氟化银、乙酸银、乳酸银、磷酸银、碳酸银、磺胺嘧啶银、亚硫酸银、硫酸银、偏钒酸银、苯甲酸银、三氟甲烷磺酸银、氟硼酸银、六氟磷酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、高氯酸银、硫化银和三氟乙酸银，所述银化合物的用量为多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，所述还原剂为硼氢化钾、硫代硫酸钠、焦硫酸钠，三乙醇胺、乙二胺、甲醛、乙酸、甲酸、乙二醇、硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼或D-葡萄糖甲醇、苯酚、苯胺或酪酸氨，所述还原剂的用量（重量）是多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，步骤（c）中所用的酸为盐酸或冰醋酸。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，步骤（d）中所用的碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，步骤（e）中所用的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙醚或氯仿。

优选地，本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，所述多孔吸附载体的形状为粉末状、颗粒状、卵状、片状、板状、纤维状、针状、棒状、杆状、链状、哑铃状、笼状、柱状、环状、树形状和/或核-壳状，或由两种或两种以上的上述材料双面叠加而成的球囊状或蜂巢状；多孔吸附载体吸附孔径为0.001μm-100μm。

本发明还提供一种上述负载纳米银的吸附载体的制备方法制备的负载纳米银的吸附载体，所述负载纳米银的吸附载体的纯度达99.99%。

本文中所述的“负载纳米银的吸附载体的纯度”是指负载纳米银的吸附载体为主要成分，其他可游离出来或析出的物质为杂质，负载纳米银的吸附载体占总量（主要成分+杂质）的质量百分比。其中杂质可能包括多孔吸附载体本身所包含的杂质、可游离或脱落下来的纳米银，还可能包括反应过程中加入的还原剂、酸、碱、有机溶剂等，还可能包括反应过程中生成的其他可游离出来或析出的物质。

本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，与中国专利文献CN103232035A公开的负载纳米银的活性炭的制备方法相比较，后者的制备过程中使用了还原剂和络合剂，在搅拌混合条件下反应即的，此反应过程中使用的还原剂尤其是络合剂都是有毒有害物质，其简单的搅拌反应后，会残留大量的剩余的还原剂和络合剂，不进行净化处理的负载纳米银的活性炭直接进行饮用水处理会带来极大的安全隐患，饮用该处理后的水体的有机体会中毒甚至死亡。本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法避免使用高毒性的络合剂，而且通过步骤（c）的酸净化处理、步骤（d）的碱净化处理、和步骤（e）有机溶剂的净化处理，先将无机物溶解于酸或碱中，然后再将有机物溶解于有机溶剂中，最后再通过纯化水的进一步清理处理，最后可以将除了吸附在吸附载体孔隙表面的银原子之外的其他杂质都纯化去除，然后再经过高温烧结工序，就可以得到高纯度（达到99.99%）的负载纳米银的吸附载体。

本申请中所涉及的多孔吸附载体、银化合物、还原剂、酸、碱、有机溶剂等试剂都已高度市场化，可以从广泛的市场途径购买得到。

下面将结合实施例具体介绍本发明的负载纳米银的吸附载体及其制备方法。

具体实施方式

本发明的负载纳米银的吸附载体的制备方法，包括如下步骤：

（a）将多孔吸附载体加入到含去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟；再加入银化合物旋转10分钟；

（b）加入还原剂旋转并充分反应后，将多孔吸附载体取出离心；

（c）将步骤（b）得到的吸附载体用1~20mol/L酸以500rpm旋转浸泡2~4小时后，取出离心；

（d）将步骤（c）处理后的吸附载体用0.1~20mol/L的碱以500rpm旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（e）将步骤（d）处理后的吸附载体用有机溶剂以500rpm旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（f）将步骤（e）处理后的吸附载体用纯化水以500rpm旋转浸泡10-24小时后取出离心；

（g）将步骤（f）处理后的吸附载体在80~1000℃烧结1~6小时，得到载纳米银的负载纳米银的吸附载体。

优选地，所述多孔吸附载体选自椰壳炭、煤质炭、果壳炭、木质炭、竹炭、稻壳炭、氟石、硅藻土、硅酸盐、硫酸钡、碳酸钙、活性氧化铝、硅胶、滑石粉、硅酸镁、硅酸钙、棉花、聚酯、聚酰胺、高岭土、蒙脱石、陶瓷、珍珠岩、海泡石、膨润土、蛭石、硅灰石、玻璃、甲壳素、树脂、壳聚糖、石墨和二氧化钛中的一种或多种。

优选地，所述银化合物选自硝酸银、氧化银、氯化银、溴化银、碘化银、氟化银、乙酸银、乳酸银、磷酸银、碳酸银、磺胺嘧啶银、亚硫酸银、硫酸银、偏钒酸银、苯甲酸银、三氟甲烷磺酸银、氟硼酸银、六氟磷酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、高氯酸银、硫化银和三氟乙酸银，所述银化合物的用量（重量）为多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

优选地，所述还原剂为硼氢化钾、硫代硫酸钠、焦硫酸钠，三乙醇胺、乙二胺、甲醛、乙酸、甲酸、乙二醇、硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼或D-葡萄糖甲醇、苯酚、苯胺或酪酸氨，所述还原剂的用量（重量）为多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

优选地，步骤（c）中所用的酸为盐酸或冰醋酸。

优选地，步骤（d）中所用的碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。

优选地，步骤（e）中所用的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙醚或氯仿。

优选地，所述多孔吸附载体的物理状态为粉末状、颗粒状、卵状、片状、板状、纤维状、针状、棒状、杆状、链状、哑铃状、笼状、柱状、环状、树形状和/或核-壳状，或由两种或两种以上的上述材料双面叠加而成的球囊状或蜂巢状；多孔吸附载体的孔径为0.001μm-100μm。

实施例一

将1kg粒径范围为0.001μm~100μm多孔吸附载体椰壳炭和煤质炭的混合物，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入100g银化合物溴化银和碘化银的混合物旋转10分钟，然后加入50g还原剂硼氢化钾旋转充分反应后取出离心，用0.1mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时离心，用20mol/L氨水2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂乙醇2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在850℃烧结4小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例二

将1kg粒径范围为0.01μm~50μm多孔吸附载体果壳炭、木质炭、竹炭和稻壳炭的混合物，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入50g银化合物硝酸银和氯化银的混合物后旋转10分钟，然后加入10g还原剂乙酸或甲酸旋转充分反应后取出离心，用3mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时离心，用0.1mol/L氢氧化钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂乙醚2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在900℃烧结3小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例三

将1kg粒径范围为1μm~50μm的多孔吸附载体氟石，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入120g银化合物乙酸银并旋转10分钟，然后加入60g还原剂苯酚旋转充分反应后取出离心，用8mol/L冰醋酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用16mol/L碳酸钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂氯仿2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在920℃烧结4小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例四

将1kg粒径范围为10μm~80μm的多孔吸附载体活性氧化铝、硫酸钡，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入200g银化合物乳酸银并旋转10分钟，然后加入还原剂160g苯胺旋转充分反应后取出离心，用10mol/L冰醋酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用9mol/L碳酸氢钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂丙酮2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在980℃烧结3.5小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例五

将1kg粒径范围为0.01μm-20μm的多孔吸附载体硅胶、树脂、石墨和滑石粉混合物，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入150g银化合物(碳酸银、磺胺嘧啶银、亚硫酸银、硫酸银、偏钒酸银、苯甲酸银或三氟甲烷磺酸银)后旋转10分钟，然后加入100g还原剂硫代硫酸钠旋转充分反应后取出离心，用5mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用12mol/L碳酸钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂乙醇2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在1000℃烧结2小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例六

将1kg粒径范围为μm10μm~100μm的多孔吸附载体硅酸镁、硅酸钙、膨润土、蛭石和硅灰石的混合物，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入95g银化合物磷酸银后旋转10分钟，然后加入还原剂75g（焦硫酸钠，三乙醇胺、乙二胺或甲醛）旋转充分反应后取出离心，用8mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用20mol/L碳酸钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂丙酮2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在600℃烧结5小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例七

将1kg粒径范围为1μm-100μm的多孔吸附载体高岭土、蒙脱石、珍珠岩、海泡石的混合物，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入152g银化合物三氟乙酸银后旋转10分钟，然后加入250g还原剂（酪酸氨、甲醇、焦硫酸钠，三乙醇胺、乙二胺或甲醛、）旋转充分反应后取出离心，用8mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用20mol/L碳酸钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂丙酮2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在300℃烧结5.8小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实施例八

将1kg粒径范围为0.001μm-100μm的多孔吸附载体壳聚糖，加入到含1.5kg去离子水的旋转混合器中以3200rpm旋转10分钟，再加入300g银化合物三氟乙酸银后旋转10分钟，然后加入150g还原剂酪酸氨旋转充分反应后取出离心，用8mol/L盐酸2kg以500rpm旋转浸泡2~4小时后离心，用1mol/L氢氧化钠2kg以500rpm浸泡2~4小时后离心，用有机溶剂乙醇2kg以500rpm浸泡2~4小时离心，用纯化水3kg以500rpm浸泡10-24小时离心，然后在200℃烧结6小时，得到纯度达到99.99%的负载纳米银的吸附载体。

实验例

一、纯度比较实验

检验标准：生活饮用水输配水设备及防护材料卫士安全评价规范附录A。

检验方法：取100g市面销售的纳米银活性炭样品（简称市售样品），和本发明的负载纳米银的多孔吸附载体样品（简称本发明样品）100g浸泡分别在电导率小于2us/cm³200ml去离子水玻璃容器中，温度25℃±5℃避光24小时±1h,取样检测。

检验结果：结果见表1.由检测结果可知，本发明样品中的可析出的砷、铅、挥发酚类、四氯化碳、总有机碳和溶解性总固体的含量都在标准要求以内，表明本发明的样品纯度较高；而市售的样品中其各项标准都超出标准要求数倍甚至数十倍，证明其杂质较多，若用来处理水体具有较大的安全隐患。

表1纯度比较实验检测结果：

二、最低抑菌浓度检测

检验标准：中华人民共和国卫生部2009版“消毒技术规范”最低抑菌浓度检测。

试验方法：

1、抑菌溶液的配置：以无菌操作取5g本发明的负载纳米银的多孔吸附载体材料粉末为样品，放入45ml灭菌磷酸缓冲液中，充分分散，配以10%的均匀分散的悬液，置于45-50℃水浴恒温备用。

2、含杀菌剂培养基配置：将已配成10%的悬液用PBS做对倍系列稀释成含不同浓度的受试液，置于45-50℃水浴恒温备用。

3、双倍浓度培养基配制：将76gMH脂干粉培养基溶于1000mL水中。加热至沸腾溶解。然后121℃压力蒸汽灭菌15min,置45-50℃水浴备用。此培养基将用于稀释抑菌悬液。

4、含抑菌溶液培养基的配制：分别取10ml系列稀释的抑菌液加入平皿内。将在45-50℃水浴中的双倍MH脂10ml,加进平皿内，边加边摇，使抑菌液和培养基充分混匀。

5、取1ul-2ul（含菌液约为107cfu/ml)菌悬液点种于含杀菌剂培养基中，接种后形成的菌液圈直径约5mm-8mm(每个点菌量约为104cfu），

6、以同样方法接种不含抑菌成分的MH脂平板，作为阳性对照。

7、接种后平板放置于35℃培养箱中，倒置培养18-24h,观察结果。

（三）判断标准

菌落生长被抑制的最低抑菌浓度为该样品对受试菌的MIC。

（四）检测结果见表2，通过对本发明的负载纳米银的多孔吸附载体的最低抑菌浓度（MIC）的测定，其对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌，革兰氏阴性短杆菌大肠埃希氏菌和真菌白假丝酵母都具有较好的抑菌效果。

表2最低抑菌浓度检测结果：

三、本发明的负载纳米银的多孔吸附载体的纯度检测

1．检验标准：生活饮用水输配水设备及防护材料卫士安全评价规范附录A。

2．试剂：

本发明的负载纳米银的多孔吸附载体样品（本发明样品）。

0.025mol/L氯储备液：取7.3mL试剂级次氯酸钠，用纯化水稀释至200mL，放置于密闭具塞的棕色瓶中，于20℃避光保存，使用时用水稀释至1L，充分混匀。

0.04mol/L钙硬度储备液：取4.44g无水氯化钙溶于纯水中，稀释至1.0L，充分混匀。

0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液：将3.36g无水碳酸氢钠溶于纯化水中，稀释至1.0L，充分混匀。

浸泡液的配制：取25ml碳酸氢钠的缓冲液、25mL钙硬度储备液以及25ml氯储备液，用纯化水稀释至1L。

3.实验过程：

将本发明样品0.5kg放置在水箱中，加1L浸泡液在25℃避光的条件下浸泡24h±1h。另取水箱加1L浸泡液在25℃避光的条件下浸泡24h±1h，作空白对照。

立即将浸泡液放入预先洗净的样品瓶内，按生活饮用水检验方法规范（2001）进行检测。本发明样品的浸泡液与空白对照的浸泡液比较，检测结果如表3所示，结果表明本发明样品比国家标准要求更纯，析出物质更少，纯度达到99.9%。

表3标准要求及样品检测结果：

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

（a）将多孔吸附载体加入到含去离子水的旋转混合器中旋转清洗，再加入银化合物旋转混合；

（b）加入还原剂旋转并充分反应后，将多孔吸附载体取出离心；

（c）用0.1~20mol/L酸旋转浸泡2~4小时后，取出离心；

（d）用0.1~20mol/L的碱以旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（e）用有机溶剂旋转浸泡2~4小时后取出离心；

（f）用纯化水旋转浸泡10-24小时后取出离心；

（g）在80~1000℃烧结1~6小时，得到负载纳米银的吸附载体。

2.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，所述多孔吸附载体选自椰壳炭、煤质炭、果壳炭、木质炭、竹炭、稻壳炭、氟石、硅藻土、硅酸盐、硫酸钡、碳酸钙、活性氧化铝、硅胶、滑石粉、硅酸镁、硅酸钙、棉花、聚酯、聚酰胺、高岭土、蒙脱石、陶瓷、珍珠岩、海泡石、膨润土、蛭石、硅灰石、玻璃、甲壳素、树脂、壳聚糖、石墨和二氧化钛中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，所述银化合物选自硝酸银、氧化银、氯化银、溴化银、碘化银、氟化银、乙酸银、乳酸银、磷酸银、碳酸银、磺胺嘧啶银、亚硫酸银、硫酸银、偏钒酸银、苯甲酸银、三氟甲烷磺酸银、氟硼酸银、六氟磷酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、高氯酸银、硫化银和三氟乙酸银，所述银化合物的用量为多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

4.如权利要求1或3所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钾、硫代硫酸钠、焦硫酸钠，三乙醇胺、乙二胺、甲醛、乙酸、甲酸、乙二醇、硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼或D-葡萄糖甲醇、苯酚、苯胺或酪酸氨，还原剂的用量为多孔吸附载体的总重量的0.01~50%。

5.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，步骤（c）中所用的酸为盐酸或冰醋酸。

6.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，步骤（d）中所用的碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。

7.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，步骤（e）中所用的有机溶剂为乙醇、丙酮、乙醚或氯仿。

8.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，所述多孔吸附载体的形状为粉末状、颗粒状、卵状、片状、板状、纤维状、针状、棒状、杆状、链状、哑铃状、笼状、柱状、环状、树形状和/或核-壳状，或由两种或两种以上的上述材料双面叠加而成的球囊状或蜂巢状，多孔吸附载体的孔径为0.001μm-100μm。

9.如权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法，其特征在于，步骤（a）中旋转速度为3200rpm，旋转时间为5-20分钟；步骤（b）、（c）、（d）、（e）和（f）中的旋转速度为500rpm。

10.一种权利要求1所述的负载纳米银的吸附载体的制备方法制备的负载纳米银的吸附载体，其特征在于，所述负载纳米银的吸附载体的纯度达99.99%。