CN107737599A - 一种Ag/AgBr‑硅藻土复合光催化剂的制备方法及应用方法 - Google Patents
一种Ag/AgBr‑硅藻土复合光催化剂的制备方法及应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Ag/AgBr‑硅藻土复合光催化剂的制备方法及应用方法，制备方法包含：（1）用20%的盐酸和硅藻土混合酸洗，用蒸馏水洗涤，在烘箱中烘干，在马弗炉中煅烧；（2）将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于蒸馏水中搅拌，加入AgNO3，搅拌，将KI溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr‑硅藻土复合光催化剂；（3）将步骤（2）处理得到的AgBr‑硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h；负载型光催化剂用于降解水体中的有机污染物，具体包括：（1）将所述的负载型光催化剂放入含有机污染物的水体中；（2）将含有有机污染物物的水体和复合催化剂在光催化反应器中混合均匀30min。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法及应用方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
随着人类生产活动范围的日益扩大，导致出现了越来越严重的环境污染问题，特别是有机物对水体环境的污染非常严重，近年来受到了越来越多人们的广泛关注。这些水体有机物大多数对人体有毒，部分还能够诱发各种严重疾病，具有致癌或致畸作用，同时还能与大气中的氮氧化物发生光化学反应破坏大气臭氧层。因此，水体有机污染的治理已经成为今后科学工作者的研究重点。
近年来，光催化氧化技术作为一种新型的高级氧化技术受到人们广泛的关注；与传统的生物、化学处理方法相比，它具有操作简单、条件温和以及低能耗、不产生二次污染等突出特点，在环境治理特别是水体有机污染物的治理方面有着诱人的发展前景。但是这项技术目前仍然存在一些实际应用中的难题有待进一步解决。首先，光源利用率低和光催化剂回收困难，光催化氧化技术在有机污染物的处理过程中所使用的光催化剂大多数为粉末，这可能在大气处理过程中造成催化剂的浪费，而且在反应过程中，只有表面的少量光催化剂吸收了紫外光而起到光催化剂的作用，从而导致光量子效率较低，同时反应过程中粉末状光催化剂容易流失，不利于光催化剂的再利用。其次，气固相光催化的效率容易受到实际大气环境因素的影响较大。光催化技术受污染物的浓度水平、相对湿度、氧气的浓度等影响较大，特别是在工业应用中，环境应用条件更为复杂，往往导致光催化效率较低。 最后，光催化剂长期活性稳定性较差，光催化剂表面在光催化降解有机物过程中容易沉积难以降解的中间体，从而隔断催化剂与紫外光的接触，造成光催化剂催化活性下降，且不能原位再生，这大大影响光催化氧化技术的工业应用。因此，开发一种稳定、高效的固定化光催化剂及开展其氧化技术的应用是相关技术领域的难点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点与不足，提供一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法及应用方法；且所得到的负载型光催化剂具有较高的稳定性，而且便于回收和重复利用，它能高效光催化降解水体中的有机污染物，可用于室内或工业中不同浓度有机废水的处理。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法，该制备方法包含以下步骤：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土混合酸洗，用蒸馏水洗涤，在烘箱中烘干，在马弗炉中煅烧，然后自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于蒸馏水中搅拌，加入AgNO3，搅拌，将KI溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂；
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂。
作为优选：所述的步骤 （1）中，所述的泡硅藻土为天然硅藻土；所述的20%盐酸和硅藻土的量按液固比2.5:1；
所述的步骤 （2）中，所述的蒸馏水用量为50ml；所述KI的量为0.13g溶于10ml蒸馏水，AgNO3量为0.15g；
所述的步骤（3）中，所述的AgBr-硅藻土复合光催化剂每15min翻转一次。
作为优选：所述的步骤 （1）中，所述的硅藻土预处理按照如下步骤进行处理：将硅藻土在20%的盐酸中按液固比2.5:1清洗3次，然后用水 清洗3次至中性，干燥后在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
所述的步骤（2）中，所述的硅藻土搅拌时间和加入AgNO3的搅拌时间为1h，加完KI后的搅拌时间为4h。
一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的应用方法，所述的负载型光催化剂用于降解水体中的有机污染物，具体包括以下步骤：
（1）将所述的负载型光催化剂放入含有机污染物的水体中；
（2）将含有有机污染物物的水体和复合催化剂在光催化反应器中混合均匀30min； 随后向光催化反应器开启氙灯可见光照射。
本发明所述的高效光催化降解水体中有机物的方法能用于室内或工业中不同浓度有机废水的净化。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明利用沉淀沉积法将Ag/AgBr负载在大比表面积的硅藻土载体材料上，可快速且高效地实现光催化剂在载体材料上的大量且均匀负载，所得到的光催化剂不容易脱落，而且便于回收和重复利用；
与现有的光催化剂制备方法相比，本发明的沉淀沉积法法更为简单快捷。
（2）制备的Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂高效、稳定；实验结果表明，初始浓度为6ml/l的RhB在光照60min 内的降解效率能达到 83.1%，且重复使用4次后降解效率能达到73.1%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法，该制备方法包含以下步骤：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土混合酸洗，用蒸馏水洗涤，在烘箱中烘干，在马弗炉中煅烧，然后自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于蒸馏水中搅拌，加入AgNO3，搅拌，将KI溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂；
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂。
本发明所述的步骤 （1）中，所述的泡硅藻土为天然硅藻土；所述的20%盐酸和硅藻土的量按液固比2.5:1；
所述的步骤 （2）中，所述的蒸馏水用量为50ml；所述KI的量为0.13g溶于10ml蒸馏水，AgNO3量为0.15g；
所述的步骤（3）中，所述的AgBr-硅藻土复合光催化剂每15min翻转一次。
本发明所述的步骤 （1）中，所述的硅藻土预处理按照如下步骤进行处理：将硅藻土在20%的盐酸中按液固比2.5:1清洗3次，然后用水 清洗3次至中性，干燥后在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
所述的步骤（2）中，所述的硅藻土搅拌时间和加入AgNO3的搅拌时间为1h，加完KI后的搅拌时间为4h。
一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的应用方法，所述的负载型光催化剂用于降解水体中的有机污染物，具体包括以下步骤：
（1）将所述的负载型光催化剂放入含有机污染物的水体中；
（2）将含有有机污染物物的水体和复合催化剂在光催化反应器中混合均匀30min； 随后向光催化反应器开启氙灯可见光照射。
本发明所述的高效光催化降解水体中有机物的方法能用于室内或工业中不同浓度有机废水的净化。
实施例1 ，Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土安液固比2.5:1混合酸洗3次，用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥24h，在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于50ml蒸馏水中搅拌，加入0.15gAgNO3，搅拌，将0.13gKI溶于10ml蒸馏水，溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂。
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h，每15min翻转一次得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂；
实施例2 ，Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土安液固比2.5:1混合酸洗3次，用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥24h，在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于50ml蒸馏水中搅拌，加入0.34gAgNO3，搅拌，将0.3gKI溶于10ml蒸馏水，溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂。
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h，每15min翻转一次得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂；
实施例3， Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土安液固比2.5:1混合酸洗3次，用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥24h，在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于50ml蒸馏水中搅拌，加入0.56gAgNO3，搅拌，将0.5gKI溶于10ml蒸馏水，溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂。
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h，每15min翻转一次得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂；
实施例4 ， Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土安液固比2.5:1混合酸洗3次，用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥24h，在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于50ml蒸馏水中搅拌，加入0.75gAgNO3，搅拌，将0.7gKI溶于10ml蒸馏水，溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂。
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h，每15min翻转一次得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂。
Claims (5)
1.一种Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法包含以下步骤：
（1）硅藻土的预处理：用20%的盐酸和硅藻土混合酸洗，用蒸馏水洗涤，在烘箱中烘干，在马弗炉中煅烧，然后自然冷却；
（2）AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（1）预处理得到硅藻土溶于蒸馏水中搅拌，加入AgNO3，搅拌，将KI溶液逐滴加入到上述混合液，加完后黑暗中搅拌4h，洗涤，干燥制得AgBr-硅藻土复合光催化剂；
（3）Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备：将步骤（2）处理得到的AgBr-硅藻土复合光催化剂平铺在表面皿上，光照1h得Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤 （1）中，所述的泡硅藻土为天然硅藻土；所述的20%盐酸和硅藻土的量按液固比2.5:1；
所述的步骤 （2）中，所述的蒸馏水用量为50ml；所述KI的量为0.13g溶于10ml蒸馏水，AgNO3量为0.15g；
所述的步骤（3）中，所述的AgBr-硅藻土复合光催化剂每15min翻转一次。
3.根据权利要求1或2所述的AgBr-硅藻土复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤 （1）中，所述的硅藻土预处理按照如下步骤进行处理：将硅藻土在20%的盐酸中按液固比2.5:1清洗3次，然后用水 清洗3次至中性，干燥后在马弗炉中600℃煅烧2h，自然冷却；
所述的步骤（2）中，所述的硅藻土搅拌时间和加入AgNO3的搅拌时间为1h，加完KI后的搅拌时间为4h。
4.一种如权利要求1或2或3所述制备方法制得的Ag/AgBr-硅藻土复合光催化剂的应用方法，其特征在于所述的负载型光催化剂用于降解水体中的有机污染物，具体包括以下步骤：
（1）将所述的负载型光催化剂放入含有机污染物的水体中；
（2）将含有有机污染物物的水体和复合催化剂在光催化反应器中混合均匀30min； 随后向光催化反应器开启氙灯可见光照射。
5.根据权利要求4所述的高效光催化降有机污染物物的应用方法，其特征在于所述的高效光催化降解水体中有机物的方法能用于室内或工业中不同浓度有机废水的净化。
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| JPS60183086A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-18 | Kuraray Chem Kk | 水槽浄化剤 |
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