CN108246291A - 银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其制备方法包括：将钛酸四丁酯和醋酸溶液混合搅拌，得到第一溶液；将硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入还原剂，搅拌，得到第二溶液；将海泡石溶液与所述的第二溶液混合，得到第三溶液；将第三溶液进行溶剂热反应，清洗烘干研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。本发明的制备方法简单，得到的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料在紫外‑可见光和可见光照射下对降解甲基橙(MO)都展现出增强的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料制备领域，特别是涉及一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术具有氧化能力强，成本低，操作温度适中，环境友好等特点，在水和空气中有机污染物的治理具有广阔的应用前景。为了开发高效的光催化系统，近年来已经积极研究高质量的半导体材料。特别是，TiO2作为一种半导体光催化材料，由于其高光敏性、优异的化学稳定性、低成本和无毒性等优点而被广泛研究。然而，TiO2的一些缺点限制了它的应用，如高带隙能量、低量子效率和高的电子-空穴对复合率。此外，悬浮在处理水中的TiO2粉末的收集很困难，将导致二次污染。
天然粘土作为TiO2的载体由于其独特形态和结构、成本低廉、材料可用性和环境友好性等优点而逐渐受到关注。海泡石是一种典型的纤维状天然粘土矿物，其结构是沿着纤维方向(c轴)由交替的硅酸盐块和内部隧道组成的。由于独特的隧道结构，海泡石纤维具有巨大的比表面积，强的吸附能力，以及丰富的表面羟基等。TiO2/海泡石复合材料在光催化性能和吸附性能的结合下大大提高了对污染物的去除。但TiO2/海泡石复合材料对太阳光的利用率很低，它仅能吸收太阳光中波长小于387.5nm的紫外部分，因此其在可见光下光催化活性较低。
大量的研究表明,贵金属装饰改性TiO2光催化剂,特别是具有表面等离子体效应的贵金属(例如银)改性是提高其光催化性能的有效方式之一。通过贵金属改性,一方面由于引入金属的费米能级低于TiO2导带能级,促进光生电子的分离和转移,抑制载流子复合,一定程度上提高TiO2的光催化活性。另一方面由于贵金属的表面等离子体共振效应将TiO2的光响应拓展到可见光区,受激电子从贵金属注入到TiO2导带,增强可见光区TiO2的光催化性能。迄今为止，虽然有关TiO2/海泡石或银/TiO2的研究很多，但是关于合成银装饰的二氧化钛海泡石复合材料还未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使其在紫外-可见光和可见光照射下对降解甲基橙都展现出增强的光催化活性，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液混合搅拌，得到第一溶液；
将硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入还原剂，搅拌，得到第二溶液；
将海泡石溶液与所述的第二溶液混合，得到第三溶液；
将第三溶液进行溶剂热反应，清洗烘干研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的钛酸四丁酯和醋酸的质量比为0.1-5:0.1:50，混合搅拌的温度为30-50℃，时间为5-60min。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的硝酸银溶液的浓度为0.005-0.026mol/L，所述的还原剂为抗坏血酸。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的海泡石溶液的浓度为0.02-0.2g/mL；所述的海泡石溶液是海泡石通过超声或搅拌分散在水中。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的海泡石超声的功率为100-300W，超声时间为0.5-2h；所述的海泡石搅拌的速度为100-400r/min，搅拌时间为0.5-1h。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的第三溶液，以重量份数计，其包括：
硝酸银以银元素计：0.1-0.3份；
钛酸四丁酯以钛元素计：0.1-1份；
海泡石：0.1-2份；
醋酸；0.1-70份；
水：0.1-60份；
还原剂：0.005-0.02份。
优选的，前述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其中所述的溶剂热反应的温度为140-220℃，时间为1-48h。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由前述的方法制备而得。
借由上述技术方案，本发明银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法至少具有下列优点：
本发明采用简单、环保的一步溶剂热法，使用钛酸四丁酯和硝酸银为前驱体，醋酸和水为溶剂，制备了Ag装饰的TiO2/海泡石复合材料。其中Ag以零价银单质形式存在，且TiO2是高活性的锐钛矿型。该复合材料分别在紫外-可见光(350nm-780nm)和可见光(>420nm)照射下对降解甲基橙(MO)都展现出增强的光催化活性。特别是在可见光下与P25相比，220min内对甲基橙的去除率提高了80％以上。本发明的方法操作简单、成本低、产率高、不需要煅烧直接生成晶相、反应过程易于控制TiO2的形貌和尺寸且过程环保等，因此该合成工艺易于实现工业化。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的XRD图。
图2是实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料在紫外-可见光照射下对甲基橙的光催化降解图。
图3是实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料以及德固赛P25在可见光照射下对甲基橙的光催化降解图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为0.1-5:0.1:50混合，30-50℃搅拌5-60min，得到第一溶液；
将0.005-0.026mol/L硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入还原剂，得到第二溶液；
将海泡石溶液与所述的第二溶液混合，得到第三溶液；所述的第三溶液，以重量份数计，其包括：
硝酸银以银元素计：0.1-0.3份；
钛酸四丁酯以钛元素计：0.1-1份；
海泡石：0.1-2份；
醋酸；0.1-70份；
水：0.1-60份；
还原剂：0.005-0.02份。
将第三溶液在140-220℃进行溶剂热反应1-48h，将沉淀用蒸馏水清洗，75-85℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
优选的，醋酸的质量分数为99.8％。
优选的，还原剂为抗坏血酸的水溶液，抗坏血酸在30-50℃水解，得到0.1-1g/L的抗坏血酸的水溶液。
优选的，海泡石溶液的浓度为0.02-0.2g/mL；海泡石溶液是海泡石通过超声或搅拌分散在水中。海泡石超声的功率为100-300W，超声时间为0.5-2h；海泡石搅拌的速度为100-400r/min，搅拌时间为0.5-1h。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由前述的方法制备而得。其中TiO2晶型为锐钛矿型，Ag为零价单质银，且海泡石并未改变原有结构。
本发明制备的Ag装饰的TiO2/海泡石复合材料分别在紫外-可见光(350nm-780nm)和可见光(>420nm)照射下对降解甲基橙(MO)都展现出增强的光催化活性。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为1:10混合，35℃搅拌40min，得到第一溶液；
将0.05mol/L的硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入0.5g/L的抗坏血酸，搅拌混合24h，得到第二溶液；
将0.08g/mL海泡石溶液与所述的第二溶液混合40min，得到第三溶液；
将第三溶液在聚四氟乙烯反应釜中160℃进行溶剂热反应24h，将沉淀用蒸馏水清洗，80℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由实施例1的方法制备而得。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为1:10混合，35℃搅拌40min，得到第一溶液；
将0.008mol/L的硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入0.5g/L的抗坏血酸，搅拌混合24h，得到第二溶液；
将0.08g/mL海泡石溶液与所述的第二溶液混合40min，得到第三溶液；
将第三溶液在聚四氟乙烯反应釜中160℃进行溶剂热反应24h，将沉淀用蒸馏水清洗，75℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由实施例2的方法制备而得。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为1:10混合，35℃搅拌40min，得到第一溶液；
将0.012mol/L的硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入0.5g/L的抗坏血酸，搅拌混合24h，得到第二溶液；
将0.08g/mL海泡石溶液与所述的第二溶液混合40min，得到第三溶液；
将第三溶液在聚四氟乙烯反应釜中160℃进行溶剂热反应24h，将沉淀用蒸馏水清洗，75℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由实施例3的方法制备而得。
实施例4
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为1:10混合，35℃搅拌40min，得到第一溶液；
将0.012mol/L的硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入0.5g/L的抗坏血酸，搅拌混合24h，得到第二溶液；
将0.08g/mL海泡石溶液与所述的第二溶液混合40min，得到第三溶液；
将第三溶液在聚四氟乙烯反应釜中200℃进行溶剂热反应24h，将沉淀用蒸馏水清洗，85℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由实施例4的方法制备而得。
实施例5
本发明的一个实施例提出的一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料及其制备方法，其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液按质量比为1:10混合，35℃搅拌40min，得到第一溶液；
将0.012mol/L的硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入0.5g/L的抗坏血酸，搅拌混合24h，得到第二溶液；
将0.08g/mL海泡石溶液与所述的第二溶液混合40min，得到第三溶液；
将第三溶液在聚四氟乙烯反应釜中160℃进行溶剂热反应12h，将沉淀用蒸馏水清洗，85℃烘干，研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
本发明的另一实施例提出一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，由实施例5的方法制备而得。
如图1所示，曲线1、2、3分别为实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的XRD图，7.3°，20.6°，26.4°和28.5°的典型衍射峰分别对应于海泡石结构中的(110)，(131)，(080)和(331)晶面。衍射峰在25.32°,37.84°,48.07°,53.95°,55.11°,62.75°,68.84°,70.35°和75.13°处分别对应于锐钛矿型二氧化钛的(101),(004),(200),(105),(211),(204),(116),(220)和(215)晶面。在38.1°,44.1°,64.4°和77.4°处分别对应于立方相银的(111)，(200)，(220)和(330)晶面，说明银在复合材料中以零价形式存在。综上所述，该复合材料中不仅出现了二氧化钛的特征峰，也出现了海泡石和银的特征峰，说明三者成功复合，即成功制备了银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
如图2所示，曲线4、5、6分别为实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料在紫外-可见光(350nm-780nm)照射下对甲基橙(初始浓度为20mg/L)的光催化降解图，其中实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料在甲基橙溶液中的浓度为1g/L。实施例1-3在紫外-可见光(350nm-780nm)照射下50min内对甲基橙的去除率大于70％。
如图3所示，曲线7、8、9、10分别为实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料以及德固赛P25在可见光(波长>400nm)照射下对甲基橙(初始浓度为20mg/L)的光催化降解图，其中实施例1-3的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料在甲基橙溶液中的浓度为1g/L。实施例1-3在可见光(波长>400nm)照射下220min内对甲基橙的去除率大于60％，而德固赛P25在可见光(波长>400nm)照射下无光催化活性。在可见光下银装饰的二氧化钛海泡石复合材料与P25相比，220min内对甲基橙的去除率提高了80％以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于,其包括：
将钛酸四丁酯和醋酸溶液混合搅拌，得到第一溶液；
将硝酸银溶液与所述的第一溶液混合，加入还原剂，搅拌，得到第二溶液；
将海泡石溶液与所述的第二溶液混合，得到第三溶液；
将第三溶液进行溶剂热反应，清洗烘干研磨，得到银装饰的二氧化钛海泡石复合材料。
2.根据权利要求1所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯和醋酸的质量比为0.1-5:0.1:50，混合搅拌的温度为30-50℃，时间为5-60min。
3.根据权利要求1所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硝酸银溶液的浓度为0.005-0.026mol/L，所述的还原剂为抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的海泡石溶液的浓度为0.02-0.2g/mL；所述的海泡石溶液是海泡石通过超声或搅拌分散在水中。
5.根据权利要求4所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的海泡石超声的功率为100-300W，超声时间为0.5-2h；所述的海泡石搅拌的速度为100-400r/min，搅拌时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的第三溶液，以重量份数计，其包括：
硝酸银以银元素计：0.1-0.3份；
钛酸四丁酯以钛元素计：0.1-1份；
海泡石：0.1-2份；
醋酸；0.1-70份；
水：0.1-60份；
还原剂：0.005-0.02份。
7.根据权利要求1所述的银装饰的二氧化钛海泡石复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应的温度为140-220℃，时间为1-48h。
8.一种银装饰的二氧化钛海泡石复合材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备而得。
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