CN106226296A - 一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法 - Google Patents

一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，包括：在50～60℃，搅拌条件下，将硝酸银溶液逐滴加入到磺酸硅胶的分散液中，继续搅拌30～60min，再降温至30～40℃，保持温度且继续搅拌30～60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶Ag‑SSA；将织物浸入10～20g/L NaOH溶液中，70～90℃加热30～60min，清洗，然后放入Ag‑SSA的水溶液中，超声震荡，取出，晾干，得到检测硫化氢功能复合织物。本发明的制备方法简单易行，安全环保，对设备性能要求低；不采用化学粘合剂，织物柔软透气，可用于便携式的检测硫化氢的服装上。

Description

一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法
技术领域
本发明属于复合织物的制备领域，特别涉及一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法。
背景技术
Zhiyang Zhang等("On-site visual detection of hydrogen sulfide in airbased on enhancing the stability of gold nanoparticles."ACS appliedmaterials&interfaces 6.9(2014):6300-6307.)阐述了硫化氢是一种具有臭鸡蛋气味高毒性气体，存在于原油、天然气和温泉中，硫化氢也会从石油/天然气的开采和精炼、废水处理等人类活动中产生，长期暴露在高浓度的(大于250ppm)可能造成血液中毒甚至死亡。所以硫化氢的实时检测是人工生产过程中必须引起我们重视的。然而，目前存在的硫化氢的检测技术应用并不是十分广泛，如隋秀香等(井场硫化氢检测系统的研制[J].天然气工业,2011,31(9):82～84.)分析了目前应用于井场检测硫化氢的传感器有固定式和便携式两大类，这两类传感器只能检测大气中硫化氢的含量，并且检测参数差异较大，延迟时间较长等缺点，为了解决这些问题，中国石油大学石油工程教育部重点实验室研制了井场硫化氢检测系统，不仅可以检测空气中的，还可以检测砂浆中的硫离子，但是该系统仍存在体系复杂，设备繁重，造价高的问题。为了解决检测硫化氢仪器沉重、设备复杂的问题，近期有很多学者将目光转移到了便携式检测硫化氢设备上。
张微云等(口臭的常用诊断方法及其比较[J].口腔材料器械,2011,20(4):202-204.)综合阐述了目前检测硫化物的仪器有气相色谱仪和便携式气相色谱仪：气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种大型精密仪器，可对混合气体进行定性定量检测，但是气相色谱仪使用前需要绘制标准曲线、仪器价格昂贵、灵活移动性差、检测成本高；便携式设备有美国生产的便携式硫化物检测仪(HalimeterTM)和日本生产的便携式气相色谱仪(简称GC-SCS，商品名为OralChromaTM)相比于传统的气相色谱仪操作简便，但这两种便携式仪器适用于大型的检测机构和医院门诊，应用范围限制还是比较大。所以目前便携式的硫化氢检测装置仍存在造价高，使用不方便的问题。本发明将银离子修饰的磺酸硅胶功能化整理到织物上，利用银离子对硫离子的敏感性来检测硫化氢，制备条件无特殊要求，技术简便易行，检测硫化氢的效果明显
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，该方法简便易行，安全环保，对设备要求低，制备的检测硫化氢功能复合织物具有良好的检测功能。
本发明的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，包括：
(1)在50～60℃，高速搅拌条件下，将硝酸银溶液逐滴加入到磺酸硅胶的分散液中，继续搅拌30～60min，再降温至30～40℃，保持温度且继续搅拌30～60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶Ag-SSA；
(2)将织物浸入10～20g/L NaOH溶液中，70～90℃加热30～60min，清洗，然后放入步骤(1)中的Ag-SSA的水溶液中，超声震荡，取出，自然晾干，得到检测硫化氢功能复合织物。
所述步骤(1)中搅拌的速度为400～600r/min。
所述步骤(1)中磺酸硅胶的分散液：将磺酸硅胶颗粒分散于去离子水中，超声30～60min。
所述磺酸硅胶的来源自制：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌2～3h，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为1:1～10:1。
所述步骤(1)中硝酸银和磺酸硅胶的比例为(0.5～1):1。
所述步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为0.2～0.4mol/L；磺酸硅胶颗粒的粒径为200～500nm。
所述步骤(1)中磺酸硅胶的分散液中磺酸硅胶和去离子水的质量比为(0.1～0.3):1。
所述步骤(1)中银离子修饰的磺酸硅胶颗粒的粒径为300～500nm(修饰后粒径变化不大，银离子修饰后粒径改变不大)。
所述步骤(2)中清洗为用去离子水清洗。
所述步骤(2)中织物为纯棉布、涤棉布中的一种。
所述步骤(2)中Ag-SSA的水溶液的浓度为5～10g/L。
所述步骤(2)中超声震荡的时间为60～120min。
所述步骤(2)中检测硫化氢功能复合织物通过显色功能检测不同浓度的硫化氢液体。
检测试验：将步骤(2)所得织物检测不同浓度的硫化氢液体，复合织物颜色变化由Datacolor-650测试颜色表观深度(K/S值)。
所述硫化氢液体的浓度为mol/L，用量为20～50μL。
所述硫离子溶液的来源：将10-5～0.1mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。
所述复合织物的K/S值变化范围为0.5～6.7，最大吸收波长为360～450nm。
本发明的复合织物通过扫描电镜(SEM)表征，证明了织物表面成功附着了银离子修饰的磺酸硅胶。本发明制备的检测硫化氢功能复合织物，检测不同浓度的硫化氢并用Datacolor-650测试复合织物的颜色表观深度(K/S值)，复合织物的K/S值的变化范围为0.5～6.7，最大吸收波长为360～450nm。本发明制备的检测硫化氢功能复合织物，不采用化学粘合剂，织物柔软透气，可用于便携式的检测硫化氢的服装上。
本发明利用超声震荡的方法将Ag-SSA粒子处理到织物表面，形成具有检测硫化氢功能的复合织物。本发明不借助传统的粘合剂，经过高温清洗时织物充分溶胀，从而使织物表面有更丰富的空隙可以镶嵌Ag-SSA粒子，冷却之后空隙缩小，粒子牢固结合在织物表面，该方法安全环保，对设备要求低，能保证Ag-SSA粒子在织物表面均匀分散与结合牢度；所得到的复合织物具有检测硫化氢、柔软、透气等优点，通过控制制备条件可以获得满足不同需求的不同检测功能的复合织物，应用前景广阔；
本发明的检测硫化氢功能的复合织物，通过不同浓度的硫化氢测试，复合织物的颜色表观深度随硫化氢浓度的变化如图1所示。复合织物的硫化氢最低检测量为6×10-6M，复合织物的检测前后的颜色表观深度值(K/S)变化为0.5～6.7，并保持原有织物柔软性风格特征，应用前景广阔。
有益效果
本发明的方法安全环保，对设备要求低，能保证Ag-SSA粒子在织物表面均匀分散与结合牢度；所得到的复合织物具有检测硫化氢、柔软、透气等优点，通过控制制备条件可以获得满足不同需求的不同检测功能的复合织物，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明的检测硫化氢功能的复合织物，通过不同浓度的硫化氢测试，复合织物的颜色表观深度随硫化氢浓度的变化图；
图2为实施例1中功能复合织物的SEM图；
图3为实施例1中功能复合织物检测硫化氢的表观颜色图；
图4为实施例2中功能复合织物检测硫化氢的表观颜色图；
图5为实施例3中功能复合织物检测硫化氢的表观颜色图；
图6为实施例4中功能复合织物检测硫化氢的表观颜色图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)银离子修饰的磺酸硅胶的制备：将1g磺酸硅胶颗粒分散于25mL去离子水中，超声30min，将其倒入圆底烧瓶中在50℃高速搅拌(400～600r/min)下，逐滴加入25mL的0.2mol/L硝酸银溶液，继续搅拌30min，再降温至37℃，保持温度且继续搅拌30min，形成银离子修饰的磺酸硅胶；
所述磺酸硅胶颗粒的来源：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌2h(具体值)，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为1:1；
(2)织物处理：将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在70℃中加热30min，去除用去离子水清洗三遍后，放入Ag-SSA浓度为5g/L的水溶液中，超声震荡30min，取出后自然晾干，控制Ag-SSA的负载量为5％(即5g Ag-SSA负载到100g织物上，通过Ag-SSA混合水溶液的浓度控制)，得到检测硫化氢功能复合织物，并用SEM观察复合织物的形态如图2所示；所述织物为纯棉布；
(3)检测试验：将步骤(2)所得织物检测20μL的10-1mol/L的硫离子溶液，室温晾干，表观颜色如图3所示，并测试检测前后的K/S值：检测前为0.53，检测后为6.72。
所述硫离子溶液的来源：将10-1mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。
实施例2
(1)银离子修饰的磺酸硅胶的制备：将3g磺酸硅胶颗粒分散于25mL去离子水中，超声60min，将其倒入圆底烧瓶中在60℃高速搅拌(500～600r/min)下，逐滴加入12.5mL的0.4mol/L硝酸银溶液，继续搅拌60min，再降温至37℃，保持温度且继续搅拌60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶；所述磺酸硅胶颗粒的来源：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌2.5h(具体值)，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为3:1；
(2)织物处理：将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在90℃中加热60min，去除用去离子水清洗三遍后，放入Ag-SSA浓度为7g/L的水溶液中，超声震荡60min，取出后自然晾干，控制Ag-SSA的负载量为7％(即7g Ag-SSA负载到100g织物上，通过Ag-SSA混合水溶液的浓度控制)，得到检测硫化氢功能复合织物；所述织物为纯棉布；
(3)检测试验：将步骤(2)所得织物检测20μL的10-2mol/L的硫离子溶液，室温晾干，表观颜色如图4所示，并测试检测前后的K/S值：检测前为0.63，检测后为4.69。
所述硫离子溶液的来源：将10-2mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。
实施例3
(1)银离子修饰的磺酸硅胶的制备：将6g磺酸硅胶颗粒分散于25mL去离子水中，超声30min，将其倒入圆底烧瓶中在40℃高速搅拌(500～600r/min)下，逐滴加入25mL的0.4mol/L硝酸银溶液，继续搅拌60min，再降温至37℃，保持温度且继续搅拌60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶；所述磺酸硅胶颗粒的来源：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌3h(具体值)，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为5:1；
(2)织物处理：将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在90℃中加热40min，去除用去离子水清洗三遍后，放入Ag-SSA浓度为8g/L的水溶液中，超声震荡60min，取出后自然晾干，控制Ag-SSA的负载量为5％(即5g Ag-SSA负载到100g织物上，通过Ag-SSA混合水溶液的浓度控制)，得到检测硫化氢功能复合织物；所述织物为涤棉布；
(3)检测试验：将步骤(2)所得织物检测20μL的10-3mol/L的硫离子溶液，室温晾干，表观颜色如图5所示，并测试检测前后的K/S值：检测前为0.60，检测后为1.00。
所述硫离子溶液的来源：将10-3mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。
实施例4
(1)银离子修饰的磺酸硅胶的制备：将1g磺酸硅胶颗粒分散于25mL去离子水中，超声30min，将其倒入圆底烧瓶中在40℃高速搅拌(400～600r/min)下，逐滴加入25mL的0.2mol/L硝酸银溶液，继续搅拌60min，再降温至37℃，保持温度且继续搅拌60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶；所述磺酸硅胶颗粒的来源：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌2.5h(具体值)，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为7:1；
(2)织物处理：将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在70℃中加热40min，去除用去离子水清洗三遍后，放入Ag-SSA浓度为9g/L的水溶液中，超声震荡60min，取出后自然晾干，控制Ag-SSA的负载量为10％(即10g Ag-SSA负载到100g织物上，通过Ag-SSA混合水溶液的浓度控制)，得到检测硫化氢功能复合织物；所述织物为涤棉布；
(3)检测试验：将步骤(2)所得织物检测20μL的10-4mol/L的硫离子溶液，室温晾干，表观颜色如图6所示，并测试检测前后的K/S值：检测前为0.50，检测后为0.62。
所述硫离子溶液的来源：将10-4mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。
实施例5
(1)银离子修饰的磺酸硅胶的制备：将1g磺酸硅胶颗粒分散于25mL去离子水中，超声30min，将其倒入圆底烧瓶中在40℃高速搅拌(400～600r/min)下，逐滴加入25mL的0.2mol/L硝酸银溶液，继续搅拌60min，再降温至37℃，保持温度且继续搅拌60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶；所述磺酸硅胶颗粒的来源：将氯磺酸溶液加入到硅胶分散液中，搅拌2.5h(具体值)，蒸发溶剂，洗涤(洗去残留在SSA固体表面的有机溶剂)，得到磺酸硅胶SSA；其中，硅胶与氯磺酸的摩尔比为10:1；
(2)织物处理：将织物浸入20g/L NaOH溶液中，在70℃中加热40min，去除用去离子水清洗三遍后，放入Ag-SSA浓度为10g/L的水溶液中，超声震荡60min，取出后自然晾干，控制Ag-SSA的负载量为10％(即10g Ag-SSA负载到100g织物上，通过Ag-SSA混合水溶液的浓度控制)，得到检测硫化氢功能复合织物；所述织物为涤棉布；
(3)检测试验：将步骤(2)所得织物检测20μL的10-5mol/L的硫离子溶液，室温晾干，表观颜色如图6所示，并测试检测前后的K/S值：检测前为0.60，检测后为0.82。
所述硫离子溶液的来源：将10-5mol的硫化钠加入到1000mL的去离子水中。

Claims (10)

1.一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，包括：
(1)在50～60℃，搅拌条件下，将硝酸银溶液逐滴加入到磺酸硅胶的分散液中，继续搅拌30～60min，再降温至30～40℃，保持温度且继续搅拌30～60min，形成银离子修饰的磺酸硅胶Ag-SSA；
(2)将织物浸入10～20g/L NaOH溶液中，70～90℃加热30～60min，清洗，然后放入步骤(1)中的Ag-SSA的水溶液中，超声震荡，取出，晾干，得到检测硫化氢功能复合织物。
2.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的速度为400～600r/min。
3.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸银和磺酸硅胶的比例为0.5～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为0.2～0.4mol/L；磺酸硅胶的粒径为200～500nm。
5.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中磺酸硅胶的分散液中磺酸硅胶和去离子水的质量比为0.1～0.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中银离子修饰的磺酸硅胶颗粒的粒径为300～500nm。
7.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中织物为纯棉布、涤棉布中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Ag-SSA的水溶液的浓度为5～10g/L。
9.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声震荡的时间为60～120min。
10.根据权利要求1所述的一种检测硫化氢功能复合织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中检测硫化氢功能复合织物通过显色功能检测不同浓度的硫化氢液体。
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