CN110496624A - 一种用于污水处理的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水处理的复合材料及其制备方法，解决现有技术中污水处理易产生二次污染，生产成本高，效率低的问题。本发明的制备方法为：将二价铜盐和表面活性剂加入到蒸馏水中混合均匀后，再加入膨润土，搅拌，得到均匀的蓝色混悬液；而后再加入葡萄糖，加热条件下搅拌；加热到55‑65℃时，加入碱性物质，恒温条件下搅拌反应，混悬液由蓝色完全变成砖红色，反应结束；过滤，洗涤，滤饼干燥，即得所述复合材料。本发明选择膨润土作为载体，采用化学还原法将二价铜离子还原为一价铜离子，以氧化亚铜的形式负载于膨润土的表面。本发明工艺简单，原材料简单，制备条件温和，节能减耗，光降解效率高。
Description
技术领域
本发明属于污水处理材料技术领域，具体涉及一种用于污水处理的复合材料及其制备方法。
背景技术
随着高速的工业化和城市化进程，水污染问题直接严重地破坏了地球的生态系统，淡水资源的匮乏对人类生活生存带来了巨大的挑战。很多国内外专家和相关机构都把污水处理作为研究工作的焦点。传统的污水处理技术主要是沉淀法和过滤法，目前使用最多的是吸附法和凝结法，但是这些技术都止步于将污染物聚集并转移到其它地方从而造成二次污染，并没有降解污染物，且这些方法的成本都比较高。在很多研究报告中，制备光催化材料是一种比较热门的污水处理剂。但是，大多数光催化材料由于制备工艺苛刻(如高温等实验条件)而且原材料昂贵，导致这些制备技术无法实现量产并市场化。综上所述，污水处理亟需解决的问题如下：1.解决二次污染问题，将污染物彻底降解为无污染的物质；2.解决节能减排的问题，从而降低成本。3.解决高效率、先进的污水处理技术可实现低成本的量化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种用于污水处理的复合材料及其制备方法，解决现有技术中污水处理易产生二次污染，生产成本高，效率低的问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.称取二价铜盐和表面活性剂，加入到蒸馏水中，混合均匀，得到蓝色透明溶液；
步骤2.称取膨润土，加入到所述蓝色透明溶液中，搅拌，得到均匀的蓝色混悬液；
步骤3.称取葡萄糖，加入到步骤2所得到的混悬液中，加热条件下搅拌；
步骤4.待步骤3中的加入了葡萄糖后的混悬液加热到55-65℃时，加入碱性物质，恒温条件下搅拌反应5-8小时，混悬液由蓝色完全变成砖红色，反应结束；
步骤5.将步骤4中反应结束后的混悬液过滤，洗涤，滤饼干燥，即得所述复合材料。
进一步地，所述步骤1中，蓝色透明溶液中铜离子的含量为0.01-0.1mol/L。
进一步地，所述步骤1中，所述表面活性剂为PVP，其用量为1.5-3g/100mL蒸馏水。
进一步地，所述膨润土的用量为0.2-0.6g/L蒸馏水。
进一步地，所述葡萄糖的用量为过量添加。
进一步地，所述步骤4中的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
进一步地，所述碱性物质的用量为0.02-0.2moL/L蒸馏水。
进一步地，所述步骤5中，干燥条件为45-55℃温度下干燥7-9小时。
本发明所述的采用上述制备方法制成的复合材料。
本发明选择膨润土作为载体，采用化学还原法将二价铜离子还原为一价铜离子，以氧化亚铜(Cu2O)的形式负载于膨润土的表面。其中，选择二价铜盐为铜源，葡萄糖(C5H11O5-CHO)为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂。
反应原理如下：
Cu2++2OH-＝Cu(OH)2
Cu(OH)2+C5H11O5-CHO＝Cu2O+C5H11O5-COOH+2H2O
作为本发明的一个实施例，二价铜盐为硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明方法简单，设计科学，采用本发明方法制成的复合材料为光催化材料，对污水的处理是采用高级氧化法，不会出现二次污染。
光催化材料可直接利用太阳光驱动氧化还原反应，相比传统的污水处理模式节能减排。
相比较常用的光催化材料，如钛白粉和氧化锌，禁带宽度为3.2eV，而本发明中的氧化亚铜禁带宽度为2.0～2.2eV，因而激发的能量更小。另外，氧化亚铜毒性小，是一种环境友好型材料。更重要的是，制备氧化亚铜的工艺简单，原材料简单，制备条件温和，节能减耗。通过测试纯氧化亚铜的光催化性能高于钛白粉和氧化锌。
本发明通过在制备过程中加入表面活性剂，能有效激活载体表面的化学键，使亚铜离子更好地附着在载体表面。
本发明选择膨润土作为载体，膨润土具有良好的吸附性，能将吸附污水中的各种有害物质主动吸附、富集，以便于附着在膨润土表面的亚铜离子进行光催化降解，有效地提高了催化效率，改变了现有技术中光催化材料不能富集有害物质的问题。另外我国膨润土资源丰富，储量仅次美国，居世界第二位。来源广泛、价格便宜、容易再生并具有较高稳定性的膨润土大大降低了光催化材料的生产成本，使其量产并市场化成为可能。
附图说明
附图1为本发明实施例1的工艺流程图。
附图2为本发明实施例6所用的光催化实验装置，其中附图标记对应的名称为：1-日光灯，2-玻璃仓，3-遮光布，4-烧杯，5-磁力搅拌子，6-磁力搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
本实施例考察了不同铜源且量的复合材料的制备方法，其工艺流程图如附图1所示，具体步骤如下：
步骤1.分别称取一定量的Cu(NO3)2·3H2O和2.0g PVP溶于100ml蒸馏水中，混合均匀并使用磁力搅拌器搅拌20分钟，得到蓝色透明溶液。本发明实验过程中，共制备了六组样品，铜源含量分别为0.008mol/L，0.01mol/L，0.03mol/L，0.05mol/L，0.07mol/L，0.09mol/L，即称取0.152g，0.19g，0.56g，0.94g，1.31g，1.69g Cu(NO3)2·3H2O加入100ml蒸馏水中。
步骤2.称取4g膨润土加入到步骤1中的蓝色透明溶液中，继续搅拌，40分钟后，得到均匀的蓝色悬浮液，继续搅拌，搅拌过程中控制液体不飞溅；
步骤3.称取1.0g C5H11O5-CHO加入到步骤2中的悬浮液中，搅拌5分钟后，葡萄糖已完全溶解。然后一边搅拌一边对混合液体进行加热；本发明实验过程中，根据反应原理推算出对应加入的C5H11O5-CHO应分别为0.072g，0.09g，0.27g，0.45g，0.63g，0.81g。由于C5H11O5-CHO是还原剂，为了让Cu2+更充分的还原为Cu2O，故实际加入量必推算的多，每一组加入量均为1.0g。
步骤4.待步骤3中的混合液体温度达到60℃时，称取一定量的氢氧化钠NaOH加入溶液中，继续在60℃恒温条件下搅拌，混合液开始反应。持续反应7小时候，混合液由蓝色完全变成砖红色，反应结束。本发明实验过程中，NaOH加入量分别为0.064g，0.08g，0.24g，0.4g，0.56g，0.72g。
步骤5.将步骤4中反应结束后的混悬液过滤，滤饼分别用乙醇和蒸馏水洗涤，而后于50℃干燥8小时，即得复合材料。
本实施例中各原料用量如表1所示：
表1
实施例2
本实施例为对比例，与实施例1中复合材料A3的制备相比，不加入表面活性剂，其余条件均相同。所得复合材料记为B1。
实施例3
本实施例为对比例，与实施1中复合材料A3的制备相比，将载体由膨润土替换为二氧化硅，其余条件均相同。所得复合材料记为B2。
实施例4
本实施例公开了本发明的复合材料的制备方法，具体为：
步骤1.分别0.94gCu(NO3)2·3H2O和1.5g PVP溶于100ml蒸馏水中，混合均匀并使用磁力搅拌器搅拌20分钟，得到蓝色透明溶液。
步骤2.称取2g膨润土加入到步骤1中的蓝色透明溶液中，继续搅拌，40分钟后，得到均匀的蓝色悬浮液，继续搅拌，搅拌过程中控制液体不飞溅；
步骤3.称取1.0g C5H11O5-CHO加入到步骤2中的悬浮液中，搅拌5分钟后，葡萄糖已完全溶解。然后一边搅拌一边对混合液体进行加热；
步骤4.待步骤3中的混合液体温度达到55℃时，称取0.4g的氢氧化钠NaOH加入溶液中，继续在55℃恒温条件下搅拌，混合液开始反应。持续反应8小时候，混合液由蓝色完全变成砖红色，反应结束。
步骤5.将步骤4中反应结束后的混悬液过滤，滤饼分别用乙醇和蒸馏水洗涤，而后于55℃干燥7小时，即得复合材料，记为A6。
实施例5
本实施例公开了本发明的复合材料的制备方法，具体为：
步骤1.分别1.69gCu(NO3)2·3H2O和3g PVP溶于100ml蒸馏水中，混合均匀并使用磁力搅拌器搅拌20分钟，得到蓝色透明溶液。
步骤2.称取6g膨润土加入到步骤1中的蓝色透明溶液中，继续搅拌，40分钟后，得到均匀的蓝色悬浮液，继续搅拌，搅拌过程中控制液体不飞溅；
步骤3.称取1.0g C5H11O5-CHO加入到步骤2中的悬浮液中，搅拌5分钟后，葡萄糖已完全溶解。然后一边搅拌一边对混合液体进行加热；
步骤4.待步骤3中的混合液体温度达到65℃时，称取0.72g的氢氧化钠NaOH加入溶液中，继续在65℃恒温条件下搅拌，混合液开始反应。持续反应5小时候，混合液由蓝色完全变成砖红色，反应结束。
步骤5.将步骤4中反应结束后的混悬液过滤，滤饼分别用乙醇和蒸馏水洗涤，而后于45℃干燥9小时，即得复合材料，记为A7。
实施列6
本实施例公开了对实施例1-3制得的复合材料的性能检测，以甲基橙溶液为目标降解物。
先将甲基橙配置成10 mg/L的溶液，然后称取50 mg的复合材料加入到50 ml的甲基橙溶液中，在日光灯光照条件下磁力搅拌。100 min后，加入了样品A2、A3、A4、A5、A6、B1、B2的甲基橙溶液颜色明显变浅，加入了样品A1的甲基橙溶液颜色无明显变化，说明A2、A3、A4、A5、A6、B1、B2对甲基橙具有降解作用，A1对甲基橙的降解作用不明显。再将加入了样品A2、A3、A4、A5、A6、B1、B2的甲基橙溶测试甲基橙的降解率，结果如表2所示。
本实施例所用的光催化实验装置示意图见附图2所示，该装置包括玻璃仓2，设置在玻璃仓2内顶部的日光灯1，设置在玻璃仓2底部的磁力搅拌器6，所述磁力搅拌器6上放置有用于盛装甲基橙溶液的烧杯4，所述烧杯4中旋转有用于搅拌的磁力搅拌子5。反应时，所述玻璃仓2用遮光布3完全覆盖，以隔绝其他光源。
表2
| 复合材料名 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | B1 | B2 |
| 甲基橙降解率(％) | 85％ | 89％ | 95％ | 90％ | 87％ | 40％ | 47％ |
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.称取二价铜盐和表面活性剂，加入到蒸馏水中，混合均匀，得到蓝色透明溶液；
步骤2.称取膨润土，加入到所述蓝色透明溶液中，搅拌，得到均匀的蓝色混悬液；
步骤3.称取葡萄糖，加入到步骤2所得到的混悬液中，加热条件下搅拌；
步骤4.待步骤3中的加入了葡萄糖后的混悬液加热到55-65℃时，加入碱性物质，恒温条件下搅拌反应5-8小时，混悬液由蓝色完全变成砖红色，反应结束；
步骤5.将步骤4中反应结束后的混悬液过滤，洗涤，滤饼干燥，即得所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，蓝色透明溶液中铜离子的含量为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述表面活性剂为PVP，其用量为0.15-0.3g/L蒸馏水。
4.根据权利要求3所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述膨润土的用量为0.2-0.6g/L蒸馏水。
5.根据权利要求4所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖的用量为过量添加。
6.根据权利要求5所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性物质的用量为0.02-0.2moL/L蒸馏水。
8.根据权利要求7所述的一种用于污水处理的复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，干燥条件为45-55℃温度下干燥7-9小时。
9.采用权利要求1-9任意一项所述的制备方法制成的复合材料。
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