CN103990478B - 一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法，具体步骤如下：称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石80～100g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；分别配制浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液、浓度为0.01～0.1mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.2～0.8mol/L的AgNO3溶液各200mL；将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡20～30min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂。

Description

一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg＝3.2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光，对太阳能的利用效率较低。
在污染物降解以及能源生产领域中，半导体光催化是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对的分离，这是光催化反应的最初的基本步骤。为了寻找高效的光催化剂，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影响因素上。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀，导致催化剂降解性能迅速降低。而提高光催化效果是一项无止境的工作。另外，由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离，因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上。羟基磷灰石是一种常见的多孔材料，可以作为催化剂载体，但其一般负载机理是通过直接在载体表面覆盖，而这种接触是物理接触，很容易脱落导致催化剂流失。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法，该方法是在载体表面形成催化剂，催化剂和载体紧密结合。
本发明采用的技术方案是采用如下步骤：
1)称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石80～100g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；
2)分别配制浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液、浓度为0.01～0.1mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.2～0.8mol/L的AgNO3溶液各200mL；
3)将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡20～30min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂，在该过程中羟基磷灰石中的磷酸钙先和硝酸反应，部分钙离子溶解，利用硝酸钠冲刷，将羟基磷灰石表面的氢离子冲掉，在羟基磷灰石表面形成磷酸钠，最后将得到的羟基磷灰石浸泡于硝酸银溶液中，形成负载型磷酸银光催化剂。
本发明的有益效果是：磷酸银能够结合在多孔羟基磷灰石的表面，这种结合不是常见的研磨混合，也不是简单的表面沉积，而是载体本体内的磷酸根和银离子结合，在表面形成磷酸银晶体。这种结合牢固，使磷酸银不易脱落。比表面积大，能获得很好的催化效果。
具体实施方式
实施例1
称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石100g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；分别配制浓度为0.1mol/L的HNO3溶液、浓度为0.1mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.8mol/L的AgNO3溶液各200mL；将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡30min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗涤、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银光催化剂0.8g加入到500mL浓度为50mg/L的酸性红废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为93.1％，催化剂分离后可以重复利用。
实施例2
称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石80g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；分别配制浓度为0.01mol/L的HNO3溶液、浓度为0.01mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.2mol/L的AgNO3溶液各200mL；将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡20min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗涤、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银光催化剂0.8g加入到500mL浓度为50mg/L的金橙7废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为92.4％，催化剂分离后可以重复利用。对于相同的废水的在相同的条件下，纯磷酸银的降解效率为92.8％，但由于是纯磷酸银，催化剂中银的消耗量很大，经济上难以承受。
实施例3
称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石90g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；分别配制浓度为0.05mol/L的HNO3溶液、浓度为0.05mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.6mol/L的AgNO3溶液各200mL；将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡25min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗涤干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂。
将得到的负载型磷酸银光催化剂0.8g加入到500mL浓度为50mg/L的玫瑰红B废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为91.4％，催化剂分离后可以重复利用。

Claims (1)

1.一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)称取研磨后过40目筛的多孔羟基磷灰石80～100g，填充于上下有阀门控制的玻璃管内；
2)分别配制浓度为0.01～0.1mol/L的HNO3溶液、浓度为0.01～0.1mol/L的NaNO3溶液和浓度为0.2～0.8mol/L的AgNO3溶液各200mL；
3)将填充有多孔羟基磷灰石的玻璃管竖直，打开上下阀门，由底部向管内注入HNO3溶液，当溶液能浸没多孔羟基磷灰石后，排出HNO3溶液，保持底部阀门打开，由顶部注入NaNO3溶液，让NaNO3溶液从顶部注入后从底部流出，再关闭底部阀门，从顶部注入AgNO3溶液后浸泡20～30min，将AgNO3溶液从底部放出，玻璃管中的颗粒物经去离子水洗、干燥后即得到一种负载型磷酸银光催化剂，在该过程中羟基磷灰石中的磷酸钙先和硝酸反应，部分钙离子溶解，利用硝酸钠冲刷，将羟基磷灰石表面的氢离子冲掉，在羟基磷灰石表面形成磷酸钠，最后将得到的羟基磷灰石浸泡于硝酸银溶液中，形成负载型磷酸银光催化剂。
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