JP5888719B2 - 硫黄化合物吸着剤 - Google Patents
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Description
1. 銀、リン、カルシウム及び酸素を含む結晶性粒子を含有することを特徴とする硫黄化合物吸着剤であって、
前記結晶性粒子が、粉末X線回折分析において、少なくとも1)Ag3PO4の結晶構造に由来するピーク及び2)Ca5(PO4)3OHの結晶構造に由来するピークを有する、
燃料電池用脱硫剤として用いる硫黄化合物吸着剤。
2. 結晶性粒子が、リン酸銀及びリン酸カルシウムを含む、前記項1に記載の硫黄化合物吸着剤。
3. 結晶性粒子が、少なくとも1)立方晶又は2)六方晶の結晶系を有する、前記項1又は2に記載の硫黄化合物吸着剤。
4. 硫黄化合物が硫化カルボニル及びジメチルサルファイドの少なくとも1種である、前記項1〜3のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
5. 銀イオンを含んだ溶液にリン酸カルシウム粒子を分散・攪拌し、得られた反応生成物を乾燥することを特徴とする、前記項1〜4のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤の製造方法。
6. リン酸カルシウムがヒドロキシアパタイトである、前記項5に記載の製造方法。
7. 銀の含有量が0.1〜60重量%である、前記項1〜4のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
8. BET比表面積が20m2/g以上である、前記項1〜4及び7のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
9. 前記溶液が水溶液である、前記項5に記載の製造方法。
10. 硫黄化合物を含有する被処理物に対して前記項1〜4、7及び8のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤を接触させる工程を含む硫黄化合物の除去方法。
11. 被処理物が気体である、前記項10に記載の硫黄化合物の除去方法。
本発明の硫黄化合物吸着剤(本発明吸着剤)は、銀、リン、カルシウム及び酸素を含む結晶性粒子を含有することを特徴とする。
本発明は、硫黄化合物を含有する被処理物に対して本発明の硫黄化合物吸着剤を接触させる工程を含む硫黄化合物の除去方法を包含する。
精製水200mLに硝酸銀を1.75g溶解させて硝酸銀水溶液を調製した。この水溶液にヒドロキシアパタイト10gを添加し、室温・遮光下で3時間攪拌した。その後、これをろ過し、固形分を水洗した後、100℃で一晩乾燥させることにより銀含有量10重量%の試料を作製した。
硝酸銀を6.74g溶解させたほかは、実施例1と同様にして銀含有量30重量%の試料を作製した。
硝酸銀を15.75g溶解させたほかは、実施例1と同様にして銀含有量50重量%の試料を作製した。
精製水300mLに硝酸銀15gを溶解させて硝酸銀水溶液を調製した。この水溶液にフォージャサイト型ゼオライト(X型)25gを添加し、室温・遮光下で3時間攪拌した。その後、これらをろ過し、固形分を水洗した後、130℃で一晩乾燥させることにより試料を作製した。
実施例及び比較例で得られた試料について、結晶構造、BET比表面積及び全細孔容積を測定した。その結果を図1及び表1に示す。
(1)結晶構造
試料を粉末X線回折装置「RINT2100V」 リガク社製を用いて、粉末X線回折分析を行った。
(2)成分の含有量
銀、カルシウム及びリンの含有量を以下に示す条件でICP発光分光分析法により測定した。
装置名:VISTA−PRO(セイコーインスツルメンツ社製)
測定法:標準添加
波長(nm):Ca−393.366、P−213.618、Ag−328.068
(3)BET比表面積
測定装置としてQuantachrome社製の高速比表面積・細孔分布測定装置「NOVA4000e型」を用いた。試料の前処理として、試料0.05gを正確に測り、試験管に封入し、105℃で2時間脱気を行った。比表面積の測定は、前処理終了後、液体窒素ガス温度下で窒素ガスの吸着等温線を求め、その吸着等温線を用いて多点BET法により比表面積を算出した。
(4)平均粒子径
試料を超音波した後に水中に分散させてレーザー回折法により水溶媒中にて測定を行った。測定装置として「MICROTRAC HRA Model No.9320−X100」Honeywell社製を用いた。
(5)全細孔容積
測定装置としてQuantachrome社製の高速比表面積・細孔分布測定装置「NOVA4000e型」を用いた。試料の前処理として、試料0.05gを正確に測り、試験管に封入し、105℃で2時間脱気を行った。全細孔容積の測定は、前処理終了後、液体窒素ガス温度下で窒素ガスの吸着等温線を求め、相対圧力P/P0≒1付近で吸着したガスの全量を元に全細孔容積を算出した。
実施例及び比較例で得られた試料について、硫黄化合物の吸着特性についても調べた。その結果を表2〜表3に示す。
Claims (11)
- 銀、リン、カルシウム及び酸素を含む結晶性粒子を含有することを特徴とする硫黄化合物吸着剤であって、
前記結晶性粒子が、粉末X線回折分析において、少なくとも1)Ag3PO4の結晶構造に由来するピーク及び2)Ca5(PO4)3OHの結晶構造に由来するピークを有する、
燃料電池用脱硫剤として用いる硫黄化合物吸着剤。 - 結晶性粒子が、リン酸銀及びリン酸カルシウムを含む、請求項1に記載の硫黄化合物吸着剤。
- 結晶性粒子が、少なくとも1)立方晶又は2)六方晶の結晶系を有する、請求項1又は2に記載の硫黄化合物吸着剤。
- 硫黄化合物が硫化カルボニル及びジメチルサルファイドの少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
- 銀イオンを含んだ溶液にリン酸カルシウム粒子を分散・攪拌し、得られた反応生成物を乾燥することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤の製造方法。
- リン酸カルシウムがヒドロキシアパタイトである、請求項5に記載の製造方法。
- 銀の含有量が0.1〜60重量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
- BET比表面積が20m2/g以上である、請求項1〜4及び7のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤。
- 前記溶液が水溶液である、請求項5に記載の製造方法。
- 硫黄化合物を含有する被処理物に対して請求項1〜4、7及び8のいずれかに記載の硫黄化合物吸着剤を接触させる工程を含む硫黄化合物の除去方法。
- 被処理物が気体である、請求項10に記載の硫黄化合物の除去方法。
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