CN114350198A - 一种自清洁涂层及其制备方法和在洗衣机上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及清洁涂层领域，公开了一种自清洁涂层及其制备方法和在洗衣机上的应用，自清洁涂层包括如下质量份的原料，光催化剂1‑10份、去离子水1‑100份、胶水1‑40份。一种自清洁涂层的制备方法，包括如下步骤：步骤I：制备光催化剂；步骤II：制备光催化浆料，将光催化剂、去离子水和胶水按比例混合均匀；步骤III：喷涂，将光催化浆料喷涂在洗衣机内筒壁上，烘干。本发明以该涂层喷涂于洗衣机的内筒上，利用光催化剂替代现有的洗涤剂，佐以光源催化，高效、环保、安全地分解污染物，如染料、油脂、病菌、异味、挥发性有机物等，从而规避传统洗衣液的残留和环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及清洁涂层领域，具体涉及一种自清洁涂层及其制备方法和在洗衣机上的应用。
背景技术
洗衣机技术诞生于1858年，已有150多年的历史。在150多年里，洗衣机材质从木头到工程塑料；洗衣功能上也经历了手动、半自动、全自动的过程，洗衣机无论从结构还是功能都是愈发智能化、科技化。然而针对最基本的功能—衣物清洗功能，虽然出现了一些新兴技术，如利用超声振荡、电解双氧水、高压电场诱导产生双氧水等技术，实现了免洗涤剂的使用，但是这些技术仍存在如下的缺点：成本高、运维成本高、洗涤效果较差以及安全性差，从而无法广泛应用。因此，目前洗衣机工作原理主要是配合洗涤剂去除污渍。
洗涤剂的使用对环境污染不容忽视，洗涤剂含有高浓度磷化合物以及难分解的高分子化合物，减少甚至杜绝洗涤剂的使用对日益重视的环保事业尤为重要。此外，目前洗衣机程序繁杂，往往需要耗费大量的水资源、电资源，而且长时间的洗涤过程给人们的生活带来极大不便。此外，洗衣机长时间使用会造成霉菌生长、产生异味。综上，开发一种高效能、安全环保的洗衣机对于节能环保意义重大。
发明内容
本发明意在提供一种自清洁涂层及其制备方法和在洗衣机上的应用，以实现节约用水、用电、分解洗衣机内部霉菌、分解异味、减小污染物排放、缩短洗涤时间的目的。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种自清洁涂层，包括如下质量份的原料，光催化剂1-10份、去离子水1-100份、胶水1-40份。
本技术方案还提供一种自清洁涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：制备光催化剂；
步骤II：制备光催化浆料，将光催化剂、去离子水和胶水按比例混合均匀；
步骤III：喷涂，将光催化浆料喷涂在洗衣机内筒壁上，烘干。
另一方面，本技术方案还提供一种自清洁涂层在洗衣机上的应用，将自清洁涂层喷涂在洗衣机内筒壁上，并在洗衣机内放置光源，光源为紫外光、红外光或白光。
本方案的原理及优点是：本技术方案中，针对目前衣物洗涤剂存在的残留、耗水量大以及排放污染问题，不同于现有技术中优化洗涤剂的思路，而是跳脱出来，直接从源头入手，开发了一种自清洁涂层，以该涂层喷涂于洗衣机的内筒上，利用该涂层替代现有的洗涤剂，佐以光源催化，高效、环保、安全地分解污染物，如染料、油脂、病菌、异味、挥发性有机物等，从而规避传统洗衣液的残留和环境污染问题。在研发制备该自清洁涂层时，通过对光催化剂、去离子水以及胶水添加量的优化设计，能够保证涂层与洗衣机内壁结合的牢固性，在保证高的光催化活性的同时，还能够避免涂层出现脱落的问题，使得该自清洁涂层能够长久有效的发挥光催化分解效果。
优选的，作为一种改进，光催化剂为光催化材料，光催化材料为氧化钛、氧化锌、氧化钨、氮化碳、卤素银系光催化材料、磷酸银、三氧化二铟、钛酸锶、钒酸铋、硫化锌、硫化铜、氧化亚铜中的一种或多种组合。
本技术方案中，上述的光催化材料均能够稳定的发挥光催化效果，且与胶水结合效果好，能够保证喷涂的均匀性。
优选的，作为一种改进，光催化剂为光催化材料与多孔材料复合而成，光催化材料为氧化钛、氧化锌、氧化钨、氮化碳、卤素银系光催化材料、磷酸银、三氧化二铟、钛酸锶、钒酸铋、硫化锌、硫化铜、氧化亚铜中的一种或多种组合，多孔材料为沸石粉、分子筛、活性炭、多孔氧化铝、介孔氧化硅、介孔碳、介孔硅、炭黑、凹凸棒、膨润土、硅藻土、三维石墨烯、金属有机物框架材料、共价有机框架材料、二维的金属碳化物或氮化物中的一种或多种组合。
本技术方案中，上述的多孔材料均为无机孔状结构，其不易受温度影响，性质稳定，在于光催化材料结合时的高温退火阶段能够避免结构出现坍塌问题。
优选的，作为一种改进，光催化剂为壳核结构、分形结构、纳米线、纳米管、多边形结构或棒状结构。
本技术方案中，制备而成的光催化剂结构多样，可以根据实际需要具体选择，提供了更多的可选择空间。
优选的，作为一种改进，光催化剂为多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构材料。
本技术方案中，利用介孔量子氧化钛壳包裹多孔材料，获得的壳核结构的光催化剂，能够代替现有的洗涤剂，且经试验验证光催化剂在波长为400-800nm的光催化作用下，能够有效降解染料，且在进行多次(5次)循环后，其降解率仍能够维持在90％左右的高水平状态，可持续循环使用。
优选的，作为一种改进，胶水为水性胶水。
本技术方案中，所用胶水为水性胶水，不含重金属成分，避免因重金属的存在而抑制光催化材料的活性。
优选的，作为一种改进，光催化剂为多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构材料，光催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1：将钛源与硫酸混合反应制得硫酸氧钛溶液；
S2：向硫酸氧钛溶液中加入多孔材料制得硫酸氧钛包覆的多孔材料；
S3：继续加入碱性材料生成氢氧化钛壳-多孔材料核的壳核结构材料；
S4：固液分离、洗涤、干燥后，高温煅烧得到多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构光催化剂。
本技术方案中，为了制备出高性能的光催化剂，发明人进行了多番研究。二氧化钛(TiO2)作为一种最常见的半导体光催化剂，因其价格低廉、无毒、化学性能稳定等特点，被广泛运用到光催化降解染料污水、水裂解制氢能源等领域。纯二氧化钛具有较宽的能隙，导致了二氧化钛只能吸收紫外光，而紫外光只占据太阳光5％的能量，导致光催化相应范围局限，影响光催化效果。针对上述问题，尝试通过二氧化钛表面修饰，金属离子掺杂可以显著提升光生载流子的迁移速率，非金属离子掺杂可以引入掺杂能级导致材料可以吸收长波长，从而实现可见光吸收。通过贵金属(铂、金、银等)表面沉积促进光生载流子迁移到材料表面；或者与其它窄能隙半导体(SiO2、ZnO)形成异质结以促进光生载流子分离；或者添加光敏化剂实现可见光吸收，例如金属钌(Ru)的联吡啶配合物系列、金属锇(Os)的联吡啶配合物系列等都可作为光敏化染料。这些方法虽然能够在一定程度上拓展光响应区间，但是往往存在拓展范围有限、可见光吸收能力不足等缺点。
本方案以钛源、硫酸制得硫酸氧钛后，加入多孔材料制得混合液，利用多孔材料表面亲水性能，硫酸氧钛溶液快速扩散到多孔材料孔隙中，得到硫酸氧钛包覆的多孔材料。而后进行沉淀-自组装，碱性物质扩散至多孔材料孔隙中，与硫酸氧钛反应生成氢氧化钛，氢氧化钛受高温退火作用，由多孔材料内部自发向外蔓延生长，受孔内局部高压高温扩散气体影响，在孔隙中生长出介孔量子氧化钛，气体继续扩散至多孔材料表层，致使氢氧化钛自组装并生成介孔量子氧化钛壳，最终介孔量子氧化钛自内而外包裹多孔材料。通过多孔材料掺杂，能够调节光催化材料能带宽度，较小的能带宽度能够使得光催化材料具有可见光响应，使得制备而成的光催化剂在波长为400-800nm的光催化作用下，能够有效降解染料，且在进行多次(5次)循环后，其降解率仍能够维持在90％左右的高水平状态，可持续循环使用。
TiOSO4+多孔材料→硫酸氧钛复合多孔材料
TiOSO4+碱→TiO(OH)2↓+硫酸盐
优选的，作为一种改进，步骤III中，喷涂方式为超声喷涂；喷涂厚度为10-20um，烘干温度为50-80℃。
本技术方案中，在制备自清洁涂层时，除了原料组成影响粘接涂层粘接牢固性之外，另一个技术难点在于喷涂的厚度及均匀性。超声喷涂通过超声喷头雾化后的液体颗粒分布均匀度显著高于二流体喷头，影响涂层厚度精度的主要因素是涂料的喷涂流量，也就是单位时间内基材上的载料量。超声喷头对液体无任何压力作用，故此可完全通过高精度的计量泵控制雾化喷涂的涂料液体流量，从而实现了高精度的喷涂流量控制。且由于超声喷涂是通过超声波振荡进行的液体雾化，涂料被雾化的过程不需要任何气体，也就是雾化过程无需压力，仅仅在雾化后施加很低的载流气压力来输送液雾，故此极大程度地减少了二流体喷涂高压空气造成的液体反弹和飞溅，从而大幅提高了涂料的利用率。此外，喷涂厚度会影响光催化活性与加工难度，过厚会增加喷涂难度，过薄会降低光催化活性，烘干温度会影响涂层稳定性与光催化活性，烘干温度过高会导致光催化活性降低，烘干温度过涂层粘附牢度不够。
附图说明
图1为本发明实施例中光催化染料降解试验结果图。
图2为本发明实施例中光催化染料降解稳定性测试结果图。
图3为本发明实施例中光催化剂抑菌实验结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
方案总述：
一种自清洁涂层，包括如下质量份的原料，光催化剂1-10份、去离子水1-100份、胶水1-40份。
其中光催化剂为：光催化剂为光催化材料，光催化材料为氧化钛、氧化锌、氧化钨、氮化碳、卤素银系光催化材料、磷酸银、三氧化二铟、钛酸锶、钒酸铋、硫化锌、硫化铜、氧化亚铜中的一种或多种组合。
或者光催化剂还可以为上述的光催化材料与多孔材料复合而成，多孔材料为沸石粉、分子筛、活性炭、多孔氧化铝、介孔氧化硅、介孔碳、介孔硅、炭黑、凹凸棒、膨润土、硅藻土、三维石墨烯、金属有机物框架材料、共价有机框架材料、二维的金属碳化物或氮化物中的一种或多种组合。
光催化剂为壳核结构、分形结构、纳米线、纳米管、多边形结构或棒状结构。
胶水为水性胶水，具体为聚丙烯酸酯。
一种自清洁涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：制备光催化剂，当光催化剂为多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构材料时，其制备方法包括如下步骤：
S1：将钛源与硫酸混合反应制得硫酸氧钛溶液；其中钛源为偏钛酸、钛酸四丁酯、三氯化钛、四氯化钛中的一种；钛源与硫酸的摩尔比为1:1-10，钛源与硫酸的混合时间为0.1-24h。
S2：向硫酸氧钛溶液中加入多孔材料制得硫酸氧钛包覆的多孔材料；多孔材料为沸石粉、分子筛、活性炭、多孔氧化铝、介孔氧化硅、介孔碳、介孔硅、炭黑、凹凸棒、膨润土、硅藻土、三维石墨烯、金属有机物框架材料、共价有机框架材料、二维金属碳化物或氮化物中的一种或多种组合；多孔材料的孔径为2-20nm，多孔材料表面亲水性的接触角≤30°，多孔材料比表面积≥150m2/g，多孔材料孔容≥0.1cm3/g；多孔材料的添加量为钛源的1-1000倍；硫酸氧钛与多孔材料混合时间为0.1-24h，硫酸氧钛溶液扩散入多孔材料的孔隙内的深度为1-2um，硫酸氧钛在多孔材料中扩散温度为80-400℃。
S3：继续加入碱性材料生成氢氧化钛壳-多孔材料核的壳核结构材料；碱性材料为氨水、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化锌、氢氧化铝、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化镁、氢氧化钴、氢氧化金、氢氧化铝、氢氧化铜、氢氧化铍中的一种或多种组合，碱性材料与硫酸氧钛的质量比为1:1-10，碱性材料与硫酸氧钛的混合时间为0.1-24h。
S4：固液分离、洗涤、干燥后，高温煅烧得到多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构光催化剂。高温煅烧的温度为400-800℃，升温速度为2-20℃/min，高温煅烧时间为2-12h；介孔量子氧化钛的晶型为锐钛型、金红石型或金红石掺杂锐钛型，介孔量子氧化钛的尺寸为3-5nm、孔径为0.3-2nm、比表面积为150-300m2/g。得到的多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的光催化剂比表面积为200-300m2/g、孔容为0.1-2cm3/g。
步骤II：制备光催化浆料，将光催化剂、去离子水、胶水按照1-10：1-100:1-40的比例进行混合均匀，制得具有粘附性的光催化浆料。
步骤III：喷涂，将光催化浆料利用超声喷涂的方式喷涂在洗衣机内筒壁上，烘干后得到具有光催化功能的光催化内筒壁，喷涂厚度为10-20um，烘干温度为50-80℃。
在清洗衣物时，利用该涂层替代现有的洗涤剂，在洗衣机内放置光源，光源为紫外光、红外光或白光，利用光催化实现对污染物的分解。
光催化剂制备过程实施例及对比例的设计：实施例1-实施例13为本发明的实施例，对比例1-对比例7为本发明的对比例，各实施例及对比例的区别在于原料的选择、用量以及制备过程的参数设置，具体详见表1。
表1
以实施例1为例，详细叙述光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：取5g偏钛酸(TiO(OH)2)，加入20ml浓硫酸，生成硫酸氧钛(TiOSO4)，搅拌2h使反应完全，然后加入20ml的蒸馏水，使其完全溶解。
步骤II：继续搅拌30min，加入10g三维石墨烯得到悬浊液，充分搅拌2h。
步骤III：然后缓慢滴加20ml的氢氧化钠，至pH约等于4～5，充分搅拌4小时，生产白色沉淀。
步骤IV：将白色沉淀，水洗三次，然后将得到滤饼烘干，退火干燥温度为600℃，持续时间为2h，升温速度为2℃/min；将干燥后的沉淀磨粉，便得到石墨烯核-氧化钛壳光催化材料(光催化剂)。
实验例一：
对上述各实施例及对比例制备而成的光催化剂进行各项指标检测，检测指标包括比表面积、孔容、孔径和晶型，其中比表面积、孔径、孔容均采用GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》方法检测，晶型采用X射线衍射方法检测，各组试验均进行三次重复，结果表示为平均数，各实施例及对比例的检测结果如表2所示。表2数据可知，本发明通过对原料及退火条件的优化，使得各个实施例制备而成的光催化剂的比表面积、孔容、孔径均较好，而对比例1中采用正丁胺作为多孔材料，性质不稳定，在高温退火阶段易坍塌；对比例4-7退火温度及时间控制不当，导致光催化性能的下降。退火温度过高，会造成晶型变化，孔结构坍塌；退火温度过低，光催化剂难以结晶，造孔难度大；退火时间过长，晶型发生变化，结构容易坍塌；退火时间过短，难以结晶，造孔难度大。
表2
自清洁涂层制备阶段实施例及对比例设计，该实施例以实施例1为基础继续进行，实施例14-24为该阶段的实施例，对比例8-19为该阶段的对比例，各实施例及对比例的差异在于涂层中光催化剂、去离子水以及胶水的选择及添加量，具体详见表3。对实施例14-24、对比例8-19制备的涂层进行光催化效果实验，光催化效果试验方法为：将制备的涂层(10×10cm2)进行光催化染料分解试验，光源为：300W氙灯(>420nm)，染料为罗丹明B 50ml，10mg/L，完成90％的染料降解所需要的时间。从表3数据可知，光催化剂添加量有去离子水添加量在合理配比下，能够保证光催化效果，将胶水类型替换为含金属离子的会影响光催化效果。此外，喷涂方式及喷涂厚度也对光催化效果有一定影响，采用浸渍法光催化效果仅为同等水平超声喷涂的一半；此外，烘干温度过高会影响催化剂的活性，导致光催化效果下降。
表3
对上述实施例1制备而成的光催化剂进行催化效果验证，分别进行光催化染料降解实验、光催化染料降解稳定性测试以及病菌分解实验，各实验的具体操作及结果如下所示。
实验例二：光催化染料降解试验
试验方法：50ml、浓度20mg/L的罗丹明B溶液与50mg壳核结构介孔量子氧化钛光催化粉末混合，放置在氙灯下(>420nm),进行光催化试验，分别记录0、20、40、60min染料浓度的变化。
试验结果：如图1所示：染料有机物在光催化作用下，染料浓度随时间的变化，其中纵坐标是染料有机物的浓度，横坐标是波长，以波长600nm对应的曲线从上到下依次为0、20、40、60min染料浓度。特定的染料会在特定的波段产生吸收峰，比如图中是655nm，该峰越强表示染料越多，可以看到，随着时间的增加，位于655nm的峰在降低，且出现左移，说明染料在被分解，且变成了其它小分子物质(因为对应着其它波段的峰)。
实验例三：光催化染料降解稳定性测试
试验方法：50ml、浓度20mg/L的罗丹明B溶液与50mg壳核结构介孔量子氧化钛光催化粉末混合，放置在氙灯下(>420nm),进行光催化试验。在每次罗丹明B染料分解完后重复上述步骤。
试验结果：如图2所示：光催化材料的降解稳定性。纵坐标是指光催化降解率，横坐标是指试验次数，我们可以发现，光催化材料一共重复了5次试验，且每次降解率都在80％以上，说明光催化分解效果稳定。
实验例四：病菌分解实验
试验方法：按照《消毒技术规范2002》中2.1.1白色念珠菌抗菌实验程序进行：即白色念珠菌经YPD培养基2次继代后，调整菌液浓度为OD值0.2，为实验用菌液。
0.5ml菌液+0.5ml有机干扰物(3％牛血清蛋白液)于20℃水浴孵育5min后,加入4ml光催化剂于试管中，混匀，分别作用10，20，30min后，立即取光催化剂和菌液混样0.5ml至新的试管中，加入4.5ml YPD培养基作为中和剂，混匀，作用10min，作为最终试样。然后取1ml最终试样加入灭菌培养皿中，和温热的YPD培养基混匀，待其凝固后，倒置放于37℃培养箱中，48h后观察菌落数目，并拍照。阴性实验是以空白YPD培养基代替消毒液进行的。所有的实验都是2个平行涂板。结果如图3所示，其中位于左侧的培养皿为未添加光催化剂的空白组，位于右侧的培养皿为添加光催化剂的实验组，可见实验组的抑菌性显著高于空白组，仅有零星菌落。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种自清洁涂层，其特征在于：包括如下质量份的原料，光催化剂1-10份、去离子水1-100份、胶水1-40份。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁涂层，其特征在于：所述光催化剂为光催化材料，光催化材料为氧化钛、氧化锌、氧化钨、氮化碳、卤素银系光催化材料、磷酸银、三氧化二铟、钛酸锶、钒酸铋、硫化锌、硫化铜、氧化亚铜中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁涂层，其特征在于：所述光催化剂为光催化材料与多孔材料复合而成，所述光催化材料为氧化钛、氧化锌、氧化钨、氮化碳、卤素银系光催化材料、磷酸银、三氧化二铟、钛酸锶、钒酸铋、硫化锌、硫化铜、氧化亚铜中的一种或多种组合，所述多孔材料为沸石粉、分子筛、活性炭、多孔氧化铝、介孔氧化硅、介孔碳、介孔硅、炭黑、凹凸棒、膨润土、硅藻土、三维石墨烯、金属有机物框架材料、共价有机框架材料、二维的金属碳化物或氮化物中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁涂层，其特征在于：所述光催化剂为壳核结构、分形结构、纳米线、纳米管、多边形结构或棒状结构。
5.根据权利要求4所述的一种自清洁涂层，其特征在于：所述光催化剂为多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构材料。
6.根据权利要求5所述的一种自清洁涂层，其特征在于：所述胶水为水性胶水，水性胶水为聚丙烯酸酯。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种自清洁涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I：制备光催化剂；
步骤II：制备光催化浆料，将光催化剂、去离子水和胶水按比例混合均匀；
步骤III：喷涂，将光催化浆料喷涂在洗衣机内筒壁上，烘干。
8.根据权利要求7所述的一种自清洁涂层的制备方法，其特征在于：步骤I中，光催化剂为多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构材料，光催化剂的制备方法包括如下步骤：
S1：将钛源与硫酸混合反应制得硫酸氧钛溶液；
S2：向硫酸氧钛溶液中加入多孔材料制得硫酸氧钛包覆的多孔材料；
S3：继续加入碱性材料生成氢氧化钛壳-多孔材料核的壳核结构材料；
S4：固液分离、洗涤、干燥后，高温煅烧得到多孔材料核-介孔量子氧化钛壳的壳核结构光催化剂。
9.根据权利要求7所述的一种自清洁涂层的制备方法，其特征在于：步骤III中，喷涂方式为超声喷涂；喷涂厚度为10-20um，烘干温度为50-80℃。
10.根据权利要求1-6任一所述的一种自清洁涂层在洗衣机上的应用，其特征在于：将自清洁涂层喷涂在洗衣机内筒壁上，并在洗衣机内放置光源，光源为紫外光、红外光或白光。
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