CN107308965A - 一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，包括以下步骤：在250‑450r/s的转速搅拌下，向新配置的三聚磷酸钠溶液中滴加氯化钙溶液，再同时滴入氯化铟溶液，滴加完成后继续搅拌50‑70min，离心分离，用蒸馏水洗涤固体，烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。这种负载不是常见的研磨混合，也不是简单的表面沉积，而是载体本体内的磷酸根和铟离子结合，在表面形成磷酸铟晶体，这种结合牢固，使磷酸铟不易脱落，比表面积增大，能获得更好的催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg＝3.2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光，对太阳能的利用效率较低。
在污染物降解以及能源生产领域中，半导体光催化是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对的分离，这是光催化反应的最初的基本步骤。为了寻找高效的光催化剂，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影响因素上。而提高光催化效果是一项无止境的工作。另外，由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离，因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上。磷酸钙是一种常见的多孔材料，可以作为催化剂载体，但其一般负载机理是通过直接在载体表面覆盖，而这种接触是物理接触，很容易脱落导致催化剂流失。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，该方法是在载体表面形成催化剂，催化剂和载体紧密结合。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)新配置一份浓度为0.5-1mol/L，100mL的三聚磷酸钠溶液；
(2)取25-40mL步骤(1)所配制的三聚磷酸钠溶液，一边搅拌一边向三聚磷酸钠溶液中滴加15-20mL的氯化钙溶液；第一次滴加完成后再同时滴加氯化铟溶液和氯化钙溶液，第二次滴加完成后，再搅拌50-70min；
(3)离心分离，用蒸馏水洗涤固体3-4次，在103-105℃烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。
优选地，步骤(2)中所述的搅拌转速均为250-450r/s。
优选地，步骤(2)中所述的氯化钙溶液浓度均为0.1-0.4mol/L。
优选地，步骤(2)中所述的氯化钙溶液第二次滴加量为5-15mL。
优选地，步骤(2)中所述的氯化铟溶液浓度为0.1-0.5mol/L，滴加量为5-15mL。
本发明的有益效果是：(1)三聚磷酸钠首先和钙部分结合成核，再利用三磷酸钠的聚合特征及其和钙结合过量，在加入氯化铟，得到以磷酸钙为载体的磷酸铟催化剂。(2)本法的负载不是常见的研磨混合，也不是简单的表面沉积，而是载体本体内的磷酸根和铟离子结合，在表面形成磷酸铟晶体，这种结合牢固，使磷酸铟不易脱落，比表面积增大，能获得更好的催化效果。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，包括以下步骤：
从新配置的浓度为0.5mol/L，100mL的三聚磷酸钠溶液中取25mL的量，然后在250r/s转速搅拌向三聚磷酸钠溶液中滴加15mL浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液；第一次滴加完成后再同时滴加5mL浓度为0.1mol/L的氯化铟溶液和5mL浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液，第二次滴加完成后，再搅拌50min；最后离心分离，用蒸馏水洗涤固体3次，在103℃烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。
应用试验1
将制得的0.8g磷酸钙负载磷酸铟光催化剂加入到300mL浓度为40mg/L的酸性红废水中，在120W的LED灯照射下，反应30min，脱色率为93.5％，将催化剂从废水中分离后还可以重复利用。
实施例2
一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，包括以下步骤：
从新配置的浓度为1mol/L，100mL的三聚磷酸钠溶液中取40mL的量，然后在450r/s转速搅拌向三聚磷酸钠溶液中滴加20mL浓度为0.4mol/L的氯化钙溶液；第一次滴加完成后再同时滴加15mL浓度为0.5mol/L的氯化铟溶液和15mL浓度为0.4mol/L的氯化钙溶液，第二次滴加完成后，再搅拌70min；最后离心分离，用蒸馏水洗涤固体4次，在105℃烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。
应用试验2
将制得的0.8g磷酸钙负载磷酸铟加入到300mL浓度为40mg/L的金橙7废水中，在120W的LED灯照射下，反应30min，脱色率为95.4％，将催化剂从废水中分离后还可以重复利用。对于相同的废水的在相同的条件下，纯磷酸铟的降解效率为90.1％，但由于是纯磷酸铟，催化剂中铟的消耗量很大，经济上不可行。
实施例3
一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，包括以下步骤：
从新配置的浓度为0.8mol/L，100mL的三聚磷酸钠溶液中取35mL的量，然后在380r/s转速搅拌向三聚磷酸钠溶液中滴加18mL浓度为0.3mol/L的氯化钙溶液；第一次滴加完成后再同时滴加10mL浓度为0.3mol/L的氯化铟溶液和10mL浓度为0.3mol/L的氯化钙溶液，第二次滴加完成后，再搅拌60min；最后离心分离，用蒸馏水洗涤固体3次，在104℃烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。
应用试验3
将制得到的0.8g磷酸钙负载磷酸铟加入到300mL浓度为40mg/L的玫瑰红B废水中，在120W的LED灯照射下，反应30min，脱色率为96.4％，将催化剂从废水中分离后还可以重复利用。
Claims (5)
1.一种磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)新配置一份浓度为0.5-1mol/L，100mL的三聚磷酸钠溶液；
(2)取25-40mL步骤(1)所配制的三聚磷酸钠溶液，一边搅拌一边向三聚磷酸钠溶液中滴加15-20mL的氯化钙溶液；第一次滴加完成后再同时滴加氯化铟溶液和氯化钙溶液，第二次滴加完成后，再搅拌50-70min；
(3)离心分离，用蒸馏水洗涤固体3-4次，在103-105℃烘干，即制得磷酸钙负载磷酸铟催化剂。
2.根据权利要求1所述的磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌转速均为250-450r/s。
3.根据权利要求1所述的磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氯化钙溶液浓度均为0.1-0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氯化钙溶液第二次滴加量为5-15mL。
5.根据权利要求1所述的磷酸钙负载磷酸铟催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氯化铟溶液浓度为0.1-0.5mol/L，滴加量为5-15mL。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001284363A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-10-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＩｎＧａＰ／ＧａＡｓ−ＨＢＴの製造方法及び評価方法 |
| CN1931713A (zh) * | 2006-09-29 | 2007-03-21 | 浙江大学 | 磷酸钙纳米颗粒的制备方法 |
| CN101254910A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-09-03 | 北京化工大学 | 一种磷酸钙复合粉末的制备方法 |
| CN101766998A (zh) * | 2009-01-01 | 2010-07-07 | 中国石油大学(北京) | 一种采用化学共沉淀技术合成方形In2O3-CaIn2O4可见光催化剂的方法 |
| CN103803519A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法 |
| CN103990478A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-20 | 常州大学 | 一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001284363A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-10-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＩｎＧａＰ／ＧａＡｓ−ＨＢＴの製造方法及び評価方法 |
| CN1931713A (zh) * | 2006-09-29 | 2007-03-21 | 浙江大学 | 磷酸钙纳米颗粒的制备方法 |
| CN101254910A (zh) * | 2008-04-14 | 2008-09-03 | 北京化工大学 | 一种磷酸钙复合粉末的制备方法 |
| CN101766998A (zh) * | 2009-01-01 | 2010-07-07 | 中国石油大学(北京) | 一种采用化学共沉淀技术合成方形In2O3-CaIn2O4可见光催化剂的方法 |
| CN103803519A (zh) * | 2012-11-14 | 2014-05-21 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 具有微纳米多级结构的层状多孔磷酸钙粉末的制备方法 |
| CN103990478A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-20 | 常州大学 | 一种负载型磷酸银光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘红: "用于染料废水处理的InVO4的低温固相合成及InPO4的形貌可控水热合成", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171103 |