CN108927175A - 一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉‑二氧化锡复合光催化材料的制备方法，包括：(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1～2h，加入去离子水，搅拌，加入碱溶液调节pH值为8～10，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶；(2)以聚合物为模板，于惰性气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在20～30℃水浴条件下磁力搅拌反应30～40min，再加入镉盐溶液，继续磁力搅拌反应10～15h，得到以聚合物为模板的硫化镉溶液；(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉‑二氧化锡复合光催化材料。本发明中的材料催化性能好。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化技术领域，特别是涉及一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，水污染情况越发严重，光催化技术是近年来发展起来的废水处理技术。光催化剂是光照射下引起催化反应的物质，通过光催化反应，产生具有强氧化能力的羟基自由基和超级氧离子，来降解分解有机污染物质。
作为光催化降解技术的关键，光催化剂选择的重要性不言而喻。其中，二氧化锡是一种n型半导体，具有较宽的带隙(3.6eV)，已广泛应用于光催化材料、太阳能电池材料、气敏传感器和光电子学器件等领域。二氧化锡作为光催化剂可有效降解有机染料，在环境治理方面有着广阔的应用前景。目前对二氧化锡光催化剂的研究主要着眼于光能利用率和光催化活性的提高。但是，现有技术中二氧化锡的光催化效率仍然较低。
为此，有必要针对上述问题，提出一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，包括：
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1～2h，加入去离子水，搅拌，加入碱溶液调节pH值为8～10，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶；
(2)以聚合物为模板，于惰性气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在20～30℃水浴条件下磁力搅拌反应30～40min，再加入镉盐溶液，继续磁力搅拌反应10～15h，得到以聚合物为模板的硫化镉溶液；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
优选的，步骤(1)中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:2～5。
优选的，步骤(1)中，所述碱溶液选自氨水溶液。
优选的，步骤(2)中，所述聚合物为聚酰胺-胺。
优选的，步骤(2)中，所述惰性气氛为氮气气氛。
优选的，步骤(2)中，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为1～3:1。
优选的，步骤(2)中，所述镉盐溶液选自氯化镉溶液或硝酸镉溶液。
优选的，步骤(3)中，所述ITO玻璃的预处理方式为：采用去离子水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗5min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料以聚合物为模板，使得硫化镉能够均匀地进行分散；同时，将所制得的硫化镉与二氧化锡溶胶进行混合，使得硫化镉能够均匀地分散在二氧化锡溶胶中，提高了载流子传输效率，从而大大增强了二氧化锡的光催化性能。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，包括：
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1～2h，加入去离子水，搅拌，加入碱溶液调节pH值为8～10，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶；
(2)以聚合物为模板，于惰性气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在20～30℃水浴条件下磁力搅拌反应30～40min，再加入镉盐溶液，继续磁力搅拌反应10～15h，得到以聚合物为模板的硫化镉溶液；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
步骤(1)中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:2～5，优选的，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:3；所述碱溶液选自氨水溶液。
步骤(2)中，所述聚合物为聚酰胺-胺；所述惰性气氛为氮气气氛；所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为1～3:1，优选的，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为2:1；所述镉盐溶液选自氯化镉溶液或硝酸镉溶液。
步骤(3)中，所述ITO玻璃的预处理方式为：采用去离子水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗5min。
下述以具体地实施例进行说明，以制备本发明中的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
实施例1
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1h，加入去离子水，搅拌，加氨水溶液调节pH值为8，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶，其中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:2；
(2)以聚酰胺-胺为模板，于氮气气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在20℃水浴条件下磁力搅拌反应30min，再加入氯化镉盐溶液，继续磁力搅拌反应10h，得到以聚酰胺-胺为模板的硫化镉溶液，其中，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为1:1；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
实施例2
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1.5h，加入去离子水，搅拌，加氨水溶液调节pH值为9，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶，其中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:3；
(2)以聚酰胺-胺为模板，于氮气气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在25℃水浴条件下磁力搅拌反应35min，再加入氯化镉盐溶液，继续磁力搅拌反应12h，得到以聚酰胺-胺为模板的硫化镉溶液，其中，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为2:1；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
实施例3
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理2h，加入去离子水，搅拌，加氨水溶液调节pH值为10，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶，其中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:5；
(2)以聚酰胺-胺为模板，于氮气气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在30℃水浴条件下磁力搅拌反应40min，再加入氯化镉盐溶液，继续磁力搅拌反应15h，得到以聚酰胺-胺为模板的硫化镉溶液，其中，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为3:1；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
对本发明中制得的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料进行紫外-可见光谱分析得知，该复合光催化材料的吸光强度与纯二氧化锡相比明显提高，表明硫化镉的复合扩展了二氧化锡光吸收的波长范围，增强了该硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的吸光能力，进而使得该硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的催化效率提高了15～20％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (8)
1.一种硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将四氯化锡加入去离子水和乙醇的混合溶液中，超声分散处理1～2h，加入去离子水，搅拌，加入碱溶液调节pH值为8～10，室温下进行陈化，得到二氧化锡溶胶；
(2)以聚合物为模板，于惰性气氛下加入一定量的硫代乙酰胺中，在20～30℃水浴条件下磁力搅拌反应30～40min，再加入镉盐溶液，继续磁力搅拌反应10～15h，得到以聚合物为模板的硫化镉溶液；
(3)将步骤(2)中的硫化镉溶液滴加至步骤(1)中的二氧化锡溶胶中，混合均匀，将预处理过的ITO玻璃浸泡在所得混合液中，采用提拉的方式使得所得混合液分布在所述ITO玻璃的表面，烘干，得到硫化镉-二氧化锡复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积之比为1:2～5。
3.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱溶液选自氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚合物为聚酰胺-胺。
5.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气氛为氮气气氛。
6.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫代乙酰胺与所述镉盐溶液中镉盐的物质的量之比为1～3:1。
7.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镉盐溶液选自氯化镉溶液或硝酸镉溶液。
8.根据权利要求1所述的硫化镉-二氧化锡复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述ITO玻璃的预处理方式为：采用去离子水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗5min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181204 |
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