CN102527410A - 炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其首先制备TiO2溶胶和CdS溶胶，然后将CdS溶胶按照体积比为2:1～4:1滴入搅拌中的TiO2溶胶中，采用浸渍-提拉法实现CdS/TiO2负载在炭纤维毡上。本发明将炭纤维毡直接浸入CdS与TiO2的混合溶胶中，CdS/TiO2复合光催化剂在形成的同时负载于炭纤维毡上，不仅实现了CdS/TiO2与载体的原位负载，而且CdS/TiO2以薄膜的形式均匀负载于炭纤维毡上。采用本发明制作步骤简单、反应条件温和、成本较低；易于回收、不易团聚、利用率高且光催化性能较好。

Description

炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法
技术领域
    本发明属于废水及废气中低浓度有机污染物处理的技术领域，具体涉及一种炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化氧化技术是近三十年发展起来的、有望成为21世纪环境污染控制与治理的理想技术。作为光催化剂之一的纳米TiO2由于具有稳定性好、光催化活性高、价廉以及对人体基本无毒等优点，受到国内外科研及工程应用者的广泛关注。然而，纯的TiO2在实际应用过程中存在一些不足：带隙较宽（锐钛矿型: 3.2 eV, 金红石型: 3.0 eV）、光谱响应范围窄、光吸收仅局限于紫外光区域（而太阳频谱范围内的紫外光部分不足5%，故纯TiO2对太阳能的有效利用率偏低）以及光生电子-空穴对的再生复合率高（量子效率偏低，光催化性能不突出）。因此，对TiO2进行改性，以拓宽其在可见光区域的光谱响应范围以及提高其光催化效率成为近年光催化领域的研究热点。
目前，TiO2的改性技术主要有掺杂过渡金属（如Fe或Cu）、染料光敏化和复合能隙较窄的半导体等，然而这些改性方法亦非尽如人意：过渡金属容易成为光生电子-空穴的复合中心；光敏剂易脱落。相比之下，复合半导体被认为是一种行之有效的方法。在复合半导体中，禁带宽度为2.5eV、激发波长低于495 nm的金属硫化物CdS在吸收太阳光谱方面具有明显的优势，采用CdS对TiO2进行复合修饰，不仅能够充分利用TiO2稳定性好和CdS禁带宽度窄的优势，而且可以有效克服单一的TiO2可见光响应率低和单一CdS稳定性差的缺点。但粉体光催化剂在实际应用中存在难于回收、易团聚和低利用率等不足之处。Applied Surface Science于第256期公开了太阳光照射下炭纤维负载CdS/TiO2复合光催化材料的光催化活性，其首先采用化学沉积法制备得到粉体CdS/TiO2复合催化剂，然后选用羧甲基纤维素为粘结剂采用浸渍法将CdS/TiO2粉体负载于炭纤维上，制得炭纤维负载CdS/TiO2复合光催化材料，拓展了光吸收波长范围，克服了粉体光催化剂难回收、易团聚的缺点。但由于该方法中CdS/TiO2粉体在碳纤维上的负载主要依赖于粘结剂的加入量，若加入量太少不仅光催化剂在载体上的负载量少，而且光催化剂与载体的结合不牢固、易脱落；反之，若加入量太多不仅易对粉体光催化剂形成包覆，而且影响炭纤维载体的表面特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种与载体原位负载且结合牢固的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备TiO2溶胶
a) 量取8～12mL钛酸丁酯，滴加到14～18 mL无水乙醇与2～6 mL冰醋酸的混合液中，制成溶液A；
b) 将1～3 mL去离子水与5～10 m1无水乙醇混合，制成溶液B；
c) 将溶液A滴入溶液B中，制得TiO2溶胶； 
步骤二、制备CdS溶胶
a) 将质量百分比为5％～9％的可溶性镉盐溶于8～12mL冰醋酸、3～7mL去离子水与8～12mL无水乙醇的混合液中，制得溶液C；
b) 将硫化剂按照质量百分比1～3.5％溶于20～30 ml无水乙醇中，制得溶液D；
c)将溶液C倒入溶液D中，搅拌，得CdS溶胶；
步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料
a)将CdS溶胶按照体积比为2:1～4:1滴入搅拌中的TiO2溶胶中，继续搅拌10~14 h，静置20~30 h，得溶胶E；
 b)将活化好的炭纤维毡浸渍于所述溶胶E中，以1~3 cm/min的均匀速度将炭纤维毡从溶胶E中提拉出来，经干燥、350~450℃焙烧处理1-3 h，制得炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料。
优选的，步骤二a）中所述可溶性镉盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉。
步骤二b）中所述硫化剂为硫脲或硫代乙酰胺。
步骤三b）中炭纤维毡浸泡于所述溶胶E的时间为30~60 min。
上述方法步骤三中将炭纤维毡直接浸入CdS与TiO2的混合溶胶中，CdS/TiO2复合光催化剂在形成的同时负载于炭纤维毡上，不仅实现了CdS/TiO2与载体的原位负载，而且CdS/TiO2以薄膜的形式均匀负载于炭纤维毡上（见SEM图1），无论负载方式还是负载量均较文献中报到的方法（见SEM图2）具有明显的优势。
本发明选择亚甲基蓝为目标降解物，对太阳光照射下复合催化剂的光催化性能进行评价。结果表明，本发明所制得的复合光催化材料对亚甲基蓝或甲基橙的光降解效率明显优于TiO2/ACFs，当太阳光照射70min时，前者对亚甲基蓝或甲基橙的光降解效率高于后者约20%-35%；持续光照160min时，复合光催化材料对亚甲基蓝或甲基橙的降率达90%以上。采用本发明炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料循环进行5次光催化实验，复合光催化材料对亚甲基蓝或甲基橙的降解率维持在86%以上，说明复合光催化材料的光降解性能稳定，且CdS/TiO2复合光催化剂与载体的结合较牢固。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：
（1）本发明的制作步骤简单、反应条件温和、成本较低，对设备无高温或高压等特殊要求；所制备的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料在处理废水及废气中低浓度有机污染物后，易于回收；而且CdS/TiO2与活化的炭纤维毡结合牢固，炭纤维毡的负载量较高；
（2）本发明的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料在太阳光下对亚甲基蓝或甲基橙具有明显的光降解效果；在160min内对亚甲基蓝或甲基橙的分解率达90%以上。
附图说明
图1是实施例1制备的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料的SEM图；
图2是现有技术中CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、制备TiO2溶胶
a) 量取10mL钛酸丁酯，在搅拌条件下缓慢滴加到16 mL无水乙醇和4 mL冰醋酸的混合液中，制得溶液A；
b) 将2 mL去离子水和8 mL无水乙醇混合，制得溶液B；
c) 将溶液A滴入处于剧烈搅拌下的溶液B中，滴速控制在每秒1滴，制得TiO2溶胶；
步骤二、制备CdS溶胶
a) 称取 1.7835g 硝酸镉溶于10mL 冰醋酸、5mL 去离子水和 10mL 无水乙醇的混合液，制得溶液C；
b) 称取 0.5709g 硫脲溶于 25mL 无水乙醇，制得溶液D； 
c) 待溶液C中的固体完全溶解后，将溶液C倒入溶液D中，搅拌 30min~60min至固体完全溶解，得CdS溶胶；
步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料
a) 将CdS溶胶加入持续搅拌的TiO2溶胶中，保持每秒一滴的速度，所述CdS溶胶与TiO2溶胶的体积比为3:1，将上述溶胶磁力搅拌12小时，然后将溶胶在环境温度下蒸发24小时，得溶胶E；
b) 将活化好的炭纤维毡（ACFs）浸渍于所述溶胶E中，采用浸渍-提拉法实现负载，浸渍时间为30 min，提拉速度3 cm/min，取出ACF在空气中自然晾至半干，在电热鼓风干燥箱中100 ℃烘2 h，取出慢慢冷却至室温，然后在400℃下焙烧处理2h，制得炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料（CdS/TiO2/ACFs）。
所述炭纤维毡的活化方法为：将炭纤维毡放入超纯水中超声振荡30~60min，取出在空气中自然晾至半干，在电热鼓风干燥箱中100~105℃烘2~3h，取出慢慢冷却至室温，然后放入干燥器中干燥至恒重。
CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料的SEM图见图1，从图中可以看出：CdS/TiO2以薄膜的形式均匀负载于炭纤维毡上。
采用本实施例制备的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料，取其面积为75mm×50mm的一片，直接放入100 mL的50 mg·L-1的亚甲基蓝（MB）溶液中，置于太阳光下进行光降解实验。每隔20min，取一定量的溶液，离心分离20min，取上层清液采用分光光度计测定其吸光度。结果表明，太阳光下持续照射160 min时，复合光催化材料对MB的降解率达90%以上。
按照上述方法将本实施例制备的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料放入100 mL的25mg·L-1的甲基橙溶液中，置于太阳光下进行光降解实验。结果表明：太阳光下持续照射160 min时，复合光催化材料对甲基橙的降解率达90%以上。 
采用本实施例的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料循环进行5次光催化实验，其对亚甲基蓝或甲基橙的降解率均维持在86%以上。说明本实施例的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料的光降解性能稳定，且CdS/TiO2复合光催化剂与载体的结合较牢固。
实施例2
步骤一、制备TiO2溶胶
a) 量取8mL钛酸丁酯，在搅拌条件下缓慢滴加到14 mL无水乙醇和6 mL冰醋酸的混合液中，制得溶液A；
b) 将1 mL去离子水和10 mL无水乙醇混合，制得溶液B；
c) 将溶液A滴入处于剧烈搅拌下的溶液B中，滴速控制在每秒1滴，制得TiO2溶胶；
步骤二、制备CdS溶胶
a) 称取 1.2508g 氯化镉溶于12mL 冰醋酸、7mL 去离子水和 8mL 无水乙醇的混合液，制得溶液C；
b) 称取 0.2029g 硫代乙酰胺溶于 20mL 无水乙醇，制得溶液D； 
c) 待溶液C中的固体完全溶解后，将溶液C倒入溶液D中，搅拌 30min~60min至固体完全溶解，得CdS溶胶；
步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料
a) 将CdS溶胶加入持续搅拌的TiO2溶胶中，保持每秒一滴的速度，所述CdS溶胶与TiO2溶胶的体积比为2:1，将上述溶胶进行磁力搅拌10小时，然后将溶胶在环境温度下蒸发24小时，得溶胶E；
b) 将活化好的炭纤维毡浸泡于所述溶胶E中，采用浸渍-提拉法实现负载，浸渍时间为60 min，提拉速度2 cm/min，取出ACFs在空气中自然晾至半干，在100 ℃的电热鼓风干燥箱中烘2 h，取出慢慢冷却至室温，然后在400℃下焙烧处理2.5h，制得CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料。
采用本实施例制备的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料，按照实施例1的方法在太阳光下进行亚甲基蓝和甲基橙的光降解实验。结果表明，太阳光下持续照射160 min时，复合光催化材料对MB或甲基橙的降解率达90%以上。
采用本实施例的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料循环进行5次光催化实验，其对亚甲基蓝或甲基橙的降解率均维持在86%以上。
实施例3
步骤一、制备TiO2溶胶
a) 量取12mL钛酸丁酯，在搅拌条件下缓慢滴加到18 mL无水乙醇和2 mL冰醋酸的混合液中，制得溶液A；
b) 将3 mL去离子水和6 mL无水乙醇混合，制得溶液B；
c) 将溶液A滴入处于剧烈搅拌下的溶液B中，滴速控制在每秒1滴，制得TiO2溶胶；
步骤二、制备CdS溶胶
a) 称取 2.057g 醋酸镉溶于8mL 冰醋酸、3mL 去离子水和 12mL 无水乙醇的混合液，制得溶液C；
b) 称取 0.6909g 硫脲溶于 30mL 无水乙醇，制得溶液D； 
c) 待溶液C中的固体完全溶解后，将溶液C倒入溶液D中，搅拌 30min~60min，至固体完全溶解，得CdS溶胶；
步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料
a) 将CdS溶胶加入持续搅拌的TiO2溶胶中，保持每秒一滴的速度，所述CdS溶胶与TiO2溶胶的体积比为4:1，将上述溶胶进行磁力搅拌14小时，然后将溶胶在环境温度下蒸发24小时，得溶胶溶液E；
b) 将活化好的炭纤维毡（ACF）浸泡于所述溶胶溶液E中，采用浸渍-提拉法实现负载，浸渍时间为40 min，提拉速度1 cm/min，取出ACFs在空气中自然晾至半干，在电热鼓风干燥箱中105 ℃烘3h，取出慢慢冷却至室温，然后在400℃下焙烧处理，制得炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料。
采用本实施例制备的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料，按照实施例1的方法在太阳光下进行MB和甲基橙光降解实验。结果表明，太阳光下持续照射160 min时，复合光催化材料对MB或甲基橙的降解率达90%以上。
采用本实施例的CdS/TiO2/ACFs复合光催化材料循环进行5次光催化实验，其对亚甲基蓝或甲基橙的降解率维持在85%以上。
综上，采用本发明CdS/TiO2与活化的炭纤维毡结合牢固，炭纤维毡的负载量较高；在太阳光下对亚甲基蓝或甲基橙具有明显的光降解效果，在160min内对亚甲基蓝或甲基橙的分解率达90%以上。

Claims (5)

1.一种炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备TiO2溶胶
a) 量取8～12mL钛酸丁酯，滴加到14～18 mL无水乙醇与2～6 mL冰醋酸的混合液中，制成溶液A；
b) 将1～3 mL去离子水与5～10 m1无水乙醇混合，制成溶液B；
c) 将溶液A滴入溶液B中，制得TiO2溶胶； 
步骤二、制备CdS溶胶
a) 将质量百分比为5％～9％的可溶性镉盐溶于8～12mL冰醋酸、3～7mL去离子水与8～12mL无水乙醇的混合液中，制得溶液C；
b) 将硫化剂按照质量百分比1～3.5％溶于20～30 ml无水乙醇中，制得溶液D；
c)将溶液C倒入溶液D中，搅拌，得CdS溶胶；
步骤三、采用浸渍-提拉法制备复合光催化材料
a)将CdS溶胶按照体积比为2:1～4:1滴入搅拌中的TiO2溶胶中，继续搅拌10~14 h，静置20~30 h，得溶胶E；
 b)将活化好的炭纤维毡浸渍于所述溶胶E中，以1~3 cm/min的速度将炭纤维毡从溶胶E中提拉出来，经干燥、350~450 ℃焙烧处理1-3 h，制得炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二a）中所述可溶性镉盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉。
3.根据权利要求1所述的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二b）中所述硫化剂为硫脲或硫代乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三b）中所述活化炭纤维毡的方法为：将炭纤维毡放入超纯水中超声振荡30~60min，取出在空气中自然晾至半干，在100~105℃的电热鼓风干燥箱中烘2~3h，取出自然冷却至室温，放入干燥器中干燥至恒重。
5.根据权利要求1所述的炭纤维毡负载CdS/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三b）中炭纤维毡浸渍于所述溶胶E的时间为30~60 min。
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