CN107824174A - 一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法。本发明解决了现有工艺制备出来的该类复合材料大小不均、形态不规整、比表面积小、易团聚和成品催化活性低等技术问题。本发明的制备方法，包括下列步骤：将葡萄糖溶于水中，在高压釜中进行恒温反应，得到碳球；再将所述碳球、钛酸四丁酯、乙醇和去离子水在160～180℃下溶剂热反应4～8h，之后去溶剂、干燥，即得二氧化钛量子点/碳球复合材料。本发明中金属氧化物二氧化钛量子点与非金属碳球的复合产生的协同效应能够有效地拓宽其对可见光吸收范围，并且大幅度加速了光生电子和空穴的分离和传输，可以用作高性能的催化材料。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及了二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法。
背景技术
量子点作为准零维纳米材料，其内部电子在各方向上的运动受到严重局限，因此量子限域效应特别显著。近年来，量子点由于其众多独特的纳米性质，因而被广泛应用于光催化、太阳能电池、发光器件、光学生物标记等诸多领域。
极具市场前景的二氧化钛是一种新型无机n型半导体材料，具有氧化能力强、安全低毒、价廉、光稳定性好和耐光腐蚀能力强等优良特点，在去除环境污染物与光降解水制氢等方面具有独特的优势。然而宽带隙的传统二氧化钛通常需要紫外光来照射激发，而太阳光中紫外光仅占一小部分，这严重限制了二氧化钛的应用范围。碳球材料具有独特的物理化学性质，被广泛应用于模板剂、载体及超级电容器等。此外，碳材料可以提升宽带隙半导体材料在可见光区域的吸收能力。因此，修饰和开发新型二氧化钛及二氧化钛/碳球复合材料具备极其重要的研究意义。
二氧化钛量子点可以有效地提升其在可见光及近红外区域的光吸收性能并且提高自身的比表面积，这有助于吸附污染物大分子并产生更多的反应活性位点。二氧化钛量子点/碳球复合材料能够有机的结合二氧化钛量子点与碳球的优点，两种组分间存在协同催化功能。一方面，由于黑色碳球的引入，复合材料的光吸收性能得到大幅度增强，这克服了二氧化钛光利用率低的问题并有助于复合体系产生更多的光生电子空穴对；另一方面，二氧化钛量子点均匀地分布于碳球的表面，这大大地提升了催化剂与污染物的接触面积。最为重要的是，两者的耦合能够有效抑制光生电子空穴的复合，进而提升电子空穴的寿命而增强复合材料的催化活性。
发明内容
本发明旨在提供一种二氧化钛量子点/碳球复合材料，所述复合材料通过二氧化钛量子点均匀地负载于碳球表面，可以充分发挥二氧化钛量子点与碳球两种组分的协同催化功能，解决了现有成品光催化剂活性低等技术问题。
本发明的又一目的在于提供上述二氧化钛量子点/碳球复合材料的制备方法，所述的制备方法解决了现有工艺所制备的成品易团聚，大小不一、比表面积小和成品光催化活性低等技术问题。
为了实现以上目的，本发明提供了一下技术方案：
一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在室温条件下，将3.5～4.5g一水合葡萄糖和30-40ml纯水，在160～180℃恒温条件下反应4～8h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤，在50～60℃真空环境下干燥5～10h，即制得大小均一的碳球材料；
步骤2、取0.05～0.2g步骤(1)制备的碳球加入到30～40ml无水乙醇和0.1～0.3ml超纯水的混合溶液中，分散，得到分散液A；
取0.5～2ml钛酸四丁酯缓慢滴入30～50ml无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；
步骤3、将上述分散液A逐滴缓慢加入到上述分散液B中，边滴边搅拌，充分搅拌后将其装入不锈钢高压釜中，在160～180℃恒温热反应10～12h；待反应结束后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到二氧化钛量子点/碳球复合材料。
进一步地，步骤1中所述一水合葡萄糖为3.5～4.0g；
进一步地，所述步骤2中取0.10～0.15g步骤(1)制备的碳球加入到30～35ml无水乙醇和0.15～0.20ml超纯水的混合溶液中，分散，得到分散液A；
取1.0～1.5ml钛酸四丁酯缓慢滴入35～40ml无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B
进一步地，所述步骤1中的分散方法为：超声分散；
进一步地，所述步骤3中的用无水乙醇洗涤次数为2～3次。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的二氧化钛量子点/碳球复合材料，其制备工艺绿色简单，成本低，环保，易于大规模工业化生产，该复合材料具备优异的环境稳定性，在解决能源危机及环境污染方面有潜在的应用前景。
(2)二氧化钛量子点/碳球复合材料提升了可见光吸收能力，有效的提高了对光源的利用率。
(3)二氧化钛量子点与碳球复合所产生的协同效应既有利于提高了光生电子和空穴的寿命，促进光生电荷的传输，又有效地提升了复合后催化材料的稳定性。
因此，二氧化钛量子点/碳球复合材料在催化实际应用领域具有广阔的前景。
附图说明
图1为实施例2所制备的单体碳球的扫描电镜图；
图2为实施例2所制备的二氧化钛量子点/碳球复合材料的扫描电镜图及Ti,O,C三种元素面分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
制备单体碳球：
在室温条件下，将研磨好的4.0g一水合葡萄糖缓慢加入到30mL超纯水中，充分搅拌后将其装入50mL不锈钢高压釜中，加热至170℃反应4h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤5次，50℃真空干燥5h，即制得大小均一的碳球材料。
制备二氧化钛量子点/碳球复合材料：
将0.05g碳球加入到30mL无水乙醇和0.1mL超纯水混合溶液中，超声30min，得到分散液A；将0.5mL钛酸四丁酯缓慢滴入30mL无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；将上述分散液A逐滴缓慢滴入分散液B中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入100mL不锈钢高压釜中，160℃恒温热，反应10h后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，真空60℃条件下干燥6h，即得到所述的二氧化钛量子点/碳球复合材料。
图1中扫描电镜图的结果表明单纯的碳球形态规整、大小均一。
图2中扫描电镜及元素面扫图可以看出二氧化钛量子点均匀地负载于碳球的表面；复合材料中存在Ti,O,C元素，并且三种元素得以均匀地分布。
实施例2：
制备单体碳球：
在室温条件下，将研磨好的3.5g一水合葡萄糖缓慢加入到35mL超纯水中，充分搅拌后将其装入50mL不锈钢高压釜中，加热至170℃反应4h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤5次，50℃真空干燥5h，即制得大小均一的碳球材料。
制备二氧化钛量子点/碳球复合材料：
将0.10g碳球加入到35mL无水乙醇和0.2mL超纯水混合溶液中，超声30min，得到分散液A；将1.0mL钛酸四丁酯缓慢滴入40mL无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；将上述分散液A逐滴缓慢滴入分散液B中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入100mL不锈钢高压釜中，170℃恒温热，反应10h后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，真空60℃条件下干燥6h，即得到所述的二氧化钛量子点/碳球复合材料。
实施例3：
制备单体碳球：
在室温条件下，将研磨好的4.0g一水合葡萄糖缓慢加入到40mL超纯水中，充分搅拌后将其装入50mL不锈钢高压釜中，加热至180℃反应8h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤5次，50℃真空干燥5h，即制得大小均一的碳球材料。
制备二氧化钛量子点/碳球复合材料：
将0.15g碳球加入到40mL无水乙醇和0.25mL超纯水混合溶液中，超声30min，得到分散液A；将1.5mL钛酸四丁酯缓慢滴入45mL无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；将上述分散液A逐滴缓慢滴入分散液B中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入100mL不锈钢高压釜中，180℃恒温热，反应12h后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，真空60℃条件下干燥6h，即得到所述的二氧化钛量子点/碳球复合材料。
实施例4：
制备单体碳球：
在室温条件下，将研磨好的4.5g一水合葡萄糖缓慢加入到40mL超纯水中，充分搅拌后将其装入50mL不锈钢高压釜中，加热至180℃反应8h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤5次，50℃真空干燥5h，即制得大小均一的碳球材料。
制备二氧化钛量子点/碳球复合材料：
将0.20g碳球加入到40mL无水乙醇和0.30mL超纯水混合溶液中，超声30min，得到分散液A；将2.0mL钛酸四丁酯缓慢滴入50mL无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；将上述分散液A逐滴缓慢滴入分散液B中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入100mL不锈钢高压釜中，180℃恒温热，反应12h后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，真空60℃条件下干燥6h，即得到所述的二氧化钛量子点/碳球复合材料。
对比例1：
将0.05g碳球加入到40mL无水乙醇和0.35mL超纯水混合溶液中，超声1h，得到分散液A；将0.25mL钛酸四丁酯缓慢滴入40mL无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；将分散液A逐滴缓慢滴入分散液B中，滴完搅拌1h，将反应物混合均匀后将反应液转入100mL不锈钢高压釜中，160℃恒温热，反应12h后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次，真空60℃条件下干燥8h，即得到所述的二氧化钛量子点/碳球复合材料。
对比例2：
(1)首先将一定量的活性炭载体，加入到蒸馏水中均匀搅拌5min后置入超声波清洗器中清洗30min；然后将活性炭载体放入浓度为0.1mol/L的HCl溶液中，充分混合30min后，静置24h，过滤后用蒸馏水洗涤至中性。将活性炭放入烘箱中80℃烘烤2h，冷却后备用。
(2)将5ml钛酸四丁酯溶于34ml无水乙醇中，搅拌后加入2ml冰醋酸，加入0.45g步骤(1)中的活性炭，浸渍4小时；将混合液在剧烈搅拌下缓慢加入2ml去离子水，用1mol/L的硝酸将Ph值调节至2，搅拌15小时，既得活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体；
(3)将步骤(2)中活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体在70℃下干燥2小时，在400摄氏度下焙烧2小时即可。
将上述实施例1～4、对比例1、2分别进行粒径测试，得到其结果如下表所示：
通过表1可以看出，在本发明范围内制得的二氧化钛量子点/碳球复合材料更小的粒径，分布更为均匀，因此其比表面积相对较大，具有更好的催化活性。
产品应用
分别将上述所有实施例和对比例的复合材料用于光催化降解有机污染物，检测催化效果。
实验方法：
1、将50mg复合材料分别分散于100ml的亚甲基蓝溶液中(浓度为100mg/L)，混合均匀的分散也继续搅拌一段时间使其达到吸附平衡。然后将混合均匀的分散液转移到光催化反应器中，光催化反应开始后，每隔10分钟用注射器抽取4ml照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，光催化反应90分钟后，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下纳米复合光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解效果。
2、将50mg复合材料分别分散于100ml的罗丹明B溶液中(浓度为100mg/L)，混合均匀的分散也继续搅拌一段时间使其达到吸附平衡。然后将混合均匀的分散液转移到光催化反应器中，光催化反应开始后，每隔10分钟用注射器抽取4ml照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，光催化反应90分钟后，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下纳米复合光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解效果。
3、将50mg复合材料分别分散于100ml的四环素溶液中(浓度为100mg/L)，混合均匀的分散也继续搅拌一段时间使其达到吸附平衡。然后将混合均匀的分散液转移到光催化反应器中，光催化反应开始后，每隔10分钟用注射器抽取4ml照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，光催化反应90分钟后，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下纳米复合光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解效果。
上述实验结果表明，本发明制备的复合材料相比于现有同类复合材料具有良好的光催化性能。
当然上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种二氧化钛量子点/碳球复合材料，其特征在于组份为：二氧化钛量子点的质量百分比为15～20％，其余均为碳球。
2.一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、在室温条件下，将3.5～4.5g葡萄糖和30-40ml纯水，在160～180℃恒温条件下反应4～8h；待反应结束后自然冷却至室温，分别用超纯水和无水乙醇洗涤，在50～60℃真空环境下干燥5～10h，即制得大小均一的碳球材料；
步骤2、取0.05～0.2g步骤(1)制备的碳球加入到30～40ml无水乙醇和0.1～0.3ml超纯水的混合溶液中，分散，得到分散液A；
取0.5～2ml钛酸四丁酯缓慢滴入30～50ml无水乙醇中，充分搅拌混合均匀，得到分散液B；
步骤3、将上述分散液A逐滴缓慢加入到上述分散液B中，边滴边搅拌，充分搅拌后将其装入不锈钢高压釜中，在160～180℃恒温热反应10～12h；待反应结束后自然冷却至室温，用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到二氧化钛量子点/碳球复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤1中，所述葡萄糖为4.0g，纯水为35ml；所述恒温条件为170℃，反应时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤2中，所述分散采用超声分散。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种二氧化钛量子点/碳球复合材料的应用，其特征在于，可用于光催化降解有机污染物及医疗废水。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108465477A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-31 | 南京大学 | 三元复合光催化剂的制备方法及用途 |
| CN110327853A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-15 | 浙江工业大学 | 一种二氧化钛量子点负载的磺化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN110408190A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 湖北大学 | 耐紫外光辐射碳球改性聚氨酯的制备方法、产品及用途 |
| CN110444749A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-11-12 | 辽宁星空钠电电池有限公司 | 氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法 |
| CN110975852A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 济南大学 | 一种二氧化钛纳米簇@碳球多级复合结构材料及其制备方法和应用 |
| CN113396938A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 邱晶晶 | 一种土壤抑虫用杀虫卵剂及其制备方法 |
| CN115532247A (zh) * | 2022-11-08 | 2022-12-30 | 江苏中科睿赛污染控制工程有限公司 | 一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103191708A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 上海师范大学 | 一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法 |
| CN104402052A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 华东师范大学 | TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法 |
| CN106517323A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-03-22 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品 |
-
2017
- 2017-11-17 CN CN201711155576.5A patent/CN107824174A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103191708A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 上海师范大学 | 一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法 |
| CN104402052A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 华东师范大学 | TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法 |
| CN106517323A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-03-22 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张晓松: "《量子光学与光子学的融合量子点自组装光子晶体光纤》", 31 January 2013, 天津大学出版社 * |
| 郑佩等: "TiO2＠GCs纳米复合微球的制备及其吸附性能", 《环境科学与技术》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108465477A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-31 | 南京大学 | 三元复合光催化剂的制备方法及用途 |
| CN110327853A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-10-15 | 浙江工业大学 | 一种二氧化钛量子点负载的磺化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN110327853B (zh) * | 2019-07-08 | 2021-09-07 | 浙江工业大学 | 一种二氧化钛量子点负载的磺化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN110408190A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-05 | 湖北大学 | 耐紫外光辐射碳球改性聚氨酯的制备方法、产品及用途 |
| CN110444749A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-11-12 | 辽宁星空钠电电池有限公司 | 氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法 |
| CN110444749B (zh) * | 2019-08-02 | 2021-02-19 | 辽宁星空钠电电池有限公司 | 氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法 |
| CN110975852A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 济南大学 | 一种二氧化钛纳米簇@碳球多级复合结构材料及其制备方法和应用 |
| CN113396938A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 邱晶晶 | 一种土壤抑虫用杀虫卵剂及其制备方法 |
| CN115532247A (zh) * | 2022-11-08 | 2022-12-30 | 江苏中科睿赛污染控制工程有限公司 | 一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法 |
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