CN106517323A - 一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品，由无水乙醇、TiCl4和苯甲醇在氮气保护下制备而成，制备工艺简单，得到的纳米二氧化钛颗粒均匀，大小在10nm左右，是一种具有催化特性并且能够稳定存在的纳米材料。本发明制备的纳米二氧化钛，能在催化、纳米能源、复合材料、吸附材料等多个技术领域广泛应用。

Description

一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于二氧化钛纳米材料制备技术领域，涉及一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品。
背景技术
纳米二氧化钛，微粒的尺寸在1～100nm之间，其外观为白色疏松粉末。作为一种较理想的半导体材料,TiO2在太阳能储存与利用、光化学转换及有机污染物处理等方面具有广阔的应用前景。由于纳米级TiO2光催化剂具有光催化效率高，无毒性和化学稳定性好等特性，可用于空气和水的净化和杀菌，以及用于空气中有害物质的吸附。
大部分制备TiO2的方法主要有固相法、溶胶-凝胶法、水解-沉淀法、液相沉积法、水热沉积法、磁控溅射法、离子束增强沉积法、真空蒸发法、化学气相沉积法、自组装法、热喷涂法、电子束沉积、离子束溅射沉积、等离子金属有机物化学气相沉积等方法。比如固相法的主要优点是：经济，工艺过程和设备简单，但是耗能较大；而且固相反应反应不充分，因此产物的纯度不能得到很好的保证，此外由于固相法一般需要高温煅烧，得到的产物一般粒度大且分布不均匀，因此，固相法只适用于对产品纯度和粒度要求不高的情况。水热法有搅拌，装釜，水热，离心，干燥，磨细，煅烧等复杂步骤，且反应速率快，反应试剂含有强酸等用于调节PH值，还需要控制压强，存在不确定的危险性，影响生长的因素没有溶胶凝胶法容易控制。相对于其它方法，溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料具有纯度高、均匀性好、合成温度低、反应条件易于控制、制备工艺相对简单、无需特殊贵重仪器等优点。因此本方法具有重要的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种TiO2量子点纳米材料的制备方法及其产品。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种TiO2量子点纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气环境中，向无水乙醇中缓慢加入TiCl4反应；
(2)再加入苯甲醇，50～200℃加热5小时；
(3)加入乙醚并离心，最后离心得到白色沉淀；
(4)所得白色沉淀溶于的乙醇中，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
进一步，步骤(1)无水乙醇和TiCl4体积比为3～10:1。
进一步，步骤(2)中苯甲醇加入量是TiCl4体积的15～40倍。
进一步，步骤(3)中，乙醚加入量是TiCl4体积的20～200倍。
进一步，步骤(3)所述离心的条件是离心速率8000转，时间5分钟。
进一步，步骤(4)中，乙醇加入量为TiCl4体积的30～50倍。
以上制备方法所得到的TiO2量子点纳米材料。
本发明步骤(1)中所述的氮气为保护气，防止二氧化钛在空气中就发生水解；步骤(2)中乙醇和四氯化钛作为反应物会发生剧烈反应，四氯化钛的加入速度和磁力搅拌子的速度不宜过快；步骤(3)中加入苯甲醇作为分散剂减慢其聚合速度，同时作为反应物使四氯化钛充分反应。
本发明的有益效果在于：制备工艺简单，得到的纳米二氧化钛颗粒均匀，大小在10nm左右，是一种具有催化特性并且能够稳定存在的纳米材料。本发明制备的纳米二氧化钛，能在催化、纳米能源、复合材料、吸附材料等多个技术领域广泛应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为滴在SiO2上的TiO2在电子扫面显微镜下的10000倍的图像；
图2为滴在SiO2上的TiO2在电子扫面显微镜下的30000倍的图像；
图3为在电子扫描显微镜下的EDS图谱的位置；
图4为EDS图谱分析；
图5为使用Zeta电位分析仪三次测试同一TiO2量子点纳米材料溶液的粒子粒径。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
TiO2量子点纳米材料的制备：
1)通入氮气一分钟排除瓶内空气，加入4ml无水乙醇，打开磁力搅拌器再慢慢加入0.5mlTiCl4；
2)再往中加入15ml苯甲醇，放入80摄氏度的油浴锅中，升温到100摄氏度，恒温5小时；
3)将所得溶液加入50ml乙醚以8000转离心5分钟，收集沉淀；
4)将沉淀溶于20ml乙醇，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
实施例2：
TiO2量子点纳米材料的制备：
1)通入氮气一分钟排除瓶内空气，加入3.4ml无水乙醇，打开磁力搅拌器再慢慢加入0.6ml的TiCl4。
2)再往中加入10ml苯甲醇，放入80摄氏度的油浴锅中，升温到100摄氏度，恒温5小时。
3)将所得溶液加入50ml乙醚以8000转离心5分钟，收集沉淀；
4)将沉淀溶于20ml乙醇，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
实施例3：
TiO2量子点纳米材料的制备：
1)通入氮气一分钟排除瓶内空气，加入3ml无水乙醇，打开磁力搅拌器再慢慢加入0.5ml的TiCl4；
2)再往中加入10ml苯甲醇，放入80摄氏度的油浴锅中，升温到120摄氏度，恒温5小时；
3)将所得溶液加入50ml乙醚以8000转离心5分钟，收集沉淀；
4)将沉淀溶于20ml乙醇，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
实施例4：
TiO2量子点纳米材料的制备：
1)通入氮气一分钟排除瓶内空气，加入2ml无水乙醇，打开磁力搅拌器再慢慢加入0.5ml的TiCl4。
2)再往中加入10ml苯甲醇，放入80摄氏度的油浴锅中，升温到120摄氏度，恒温5小时。
3)将所得溶液加入50ml乙醚以8000转离心5分钟，收集沉淀；
4)将沉淀溶于20ml乙醇，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
实施例5：
TiO2量子点纳米材料的制备：
1)通入氮气一分钟排除瓶内空气，加入2.4ml无水乙醇，打开磁力搅拌器再慢慢加入0.5ml的TiCl4。
2)再往中加入10ml苯甲醇，放入80摄氏度的油浴锅中，升温到120摄氏度，恒温5小时。
3)将所得溶液加入50ml乙醚以8000转离心5分钟，收集沉淀；
4)将沉淀溶于20ml乙醇，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
附图为以上实施例所得TiO2量子点纳米材料的检测结果：
图1为滴在SiO2上的TiO2在电子扫面显微镜下的10000倍的图像；
图2为滴在SiO2上的TiO2在电子扫面显微镜下的30000倍的图像；
图3为在电子扫描显微镜下的EDS图谱的位置；
图4为EDS图谱分析；
图5为使用Zeta电位分析仪三次测试同一TiO2量子点纳米材料溶液的粒子粒径。
由附图可知：
图1和图2均显示所制备的TiO2大小在10nm以内；
图4可以看出涂在SiO2上的颗粒中含有钛元素和氧元素；
图5从图中可看出合成样品粒径均分布在10nm以内。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种TiO2量子点纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在氮气环境中，向无水乙醇中缓慢加入TiCl4反应；
(2)再加入苯甲醇，50～200℃加热5小时；
(3)加入乙醚并离心，最后离心得到白色沉淀；
(4)所得白色沉淀溶于的乙醇中，并震荡超声得TiO2量子点纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)无水乙醇和TiCl4体积比为3～10:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中苯甲醇加入量是TiCl4体积的15～40倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醚加入量是TiCl4体积的20～200倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离心的条件是离心速率8000转，时间5分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，乙醇加入量为TiCl4体积的30～50倍。
7.由权利要求1～6任一项制备方法所得到的TiO2量子点纳米材料。
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