CN115532247A - 一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法，通过控制葡萄糖溶液的浓度、反应时间和温度，合成不同尺寸的碳球，制得的碳球分散到乙醇中，超声，然后将三氯化钛水溶液和盐酸溶液依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀，反应，冷却，离心，干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料，将二氧化钛与碳球的复合材料放置在马沸炉中煅烧，碳球被完全去除，得到三维多孔二氧化钛微球。本发明制得的三维多孔中空二氧化钛微球具有比表面积大、催化活性点多、分散性好、光吸收率高、无污染等优点。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法。
背景技术
氨气具有极高的亲水性，空气中的氨气与大气中SO2、NOx以及液相硫酸和硝酸反应生成NH4NO3、NH4HSO4、(NH4)2SO4等二次颗粒物，NH4 +与PM2.5的浓度呈现很强的相关性，导致在低温高湿的冬季时期雾霾会更加严重。氨气还可被氧化成氮氧化物(NOX)，近年来氮氧化物污染已经成为空气污染中的首要污染物，氮氧化物可在大气中发生连锁反应，对环境造成伤害。
目前国内采用的恶臭气体脱除方法主要为传统的物理、化学、生物法等，其都存在造价高、周期长、运行费用高等缺点，更无法达到日益严格的废气排放标准，探索一种新的处理方法尤其重要，而二氧化钛光催化技术因其稳定性好、价格低廉、催化活性高、无二次污染物等优点倍受人们关注。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法。
一种氨气净化用催化材料是三维多孔二氧化钛微球。
本发明催化材料的制备方法包括如下步骤：
a、均匀碳球的制备，通过控制葡萄糖溶液的浓度、反应时间和温度，合成不同尺寸的碳球；
b、二氧化钛与碳球的复合，将步骤a制得的碳球分散到乙醇中，超声，然后将三氯化钛(TiCl3)水溶液和盐酸溶液依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀，反应，冷却，离心，干燥制得二氧化钛(TiO2)与碳球的复合材料；
c、三维多孔二氧化钛微球的制备，将步骤b制得的二氧化钛与碳球的复合材料放置在马沸炉中煅烧，碳球被完全去除，得到三维多孔二氧化钛微球。
优选的所述步骤a中葡萄糖溶液浓度为0.5mol/L-1mol/L，反应时间8-12h，反应温度120-200℃。
优选的所述步骤b中将三氯化钛水溶液浓度为10-20％，盐酸溶液浓度为4-8mol/L，反应时间4-8h。
优选的所述步骤c中马沸炉的温度为500-1000℃，煅烧时间1-3h。
本发明优选的步骤a为取0.5mol/L-1mol/L的葡萄糖溶液60-100ml，转移到水热釜中，在120-200℃条件下反应8-12小时。自然冷却到室温、离心3次，最后一次用乙醇清，干燥。
本发明优选的步骤b为取0.05-0.2g步骤a制得的碳球分散到50-200ml乙醇中，超声30-120min，然后将15％三氯化钛水溶液0.5ml-1.5ml和6mol/L盐酸溶液0.5-2ml依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于60-90℃条件下，反应4-8小时，冷却、离心，用乙醇清洗、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
本发明优选的步骤c为将步骤b制得的二氧化钛与碳球的复合材料放置在马沸炉中500-1000℃中煅烧1-3h，碳球被完全去除，得到三维多孔二氧化钛微球。
本发明的创新主要体现在：(1)以碳球为牺牲模板，通过TiCl3在其表面的水解反应制备了碳球—TiO2核壳结构的前驱体，并通过煅烧得到中空TiO2微球。
(2)高温煅烧的情况下，可以得到高度结晶的锐钛矿相TiO2微球，催化活性高。
(3)三维多孔中空二氧化钛微球具有比表面积大、催化活性点多、分散性好、光吸收率高、无污染等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明所用原料均可从市场购买，并按常规试验方法配置需要的浓度，所用乙醇溶液浓度30％以上。
实施案例1
取0.5mol/L的葡萄糖溶液60ml，转移到水热釜中，在180℃条件下反应8小时。自然冷却到室温、离心3次(最后一次用乙醇清洗)，干燥。
将0.1g碳球分散到60ml乙醇中，超声30分钟，然后将TiCl3水溶液(15％，1ml)和盐酸溶液(6mol/L，1ml)依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于75℃条件下，反应6小时，冷却、离心(用乙醇清洗)、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
将TiO2与碳球的复合材料放置在马沸炉中550℃中煅烧2h，碳球模板被完全去除，得到中空TiO2微球，即三维多孔二氧化钛微球。
最终制得的中空TiO2微球催化材料，比表面积为629g/m2，采用氨气净化用催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.5％，检测方法参考《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)，下面实施例检测方法与本实施例相同。
实施案例2
取1mol/L的葡萄糖溶液60ml，转移到水热釜中，在200℃条件下反应10小时。自然冷却到室温、离心3次(最后一次用乙醇清洗)，干燥。
将0.1g碳球分散到60ml乙醇中，超声30分钟，然后将TiCl3水溶液(15％，1ml)和盐酸溶液(6mol/L，1ml)依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于75℃条件下，反应6小时，冷却、离心(用乙醇清洗)、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
将TiO2与碳球的复合材料放置在马沸炉中550℃中煅烧2h，碳球模板被完全去除，得到中空TiO2微球，即三维多孔二氧化钛微球。
最终制得的中空TiO2微球催化材料，比表面积为513g/m2，采用氨气净化用催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.1％。
实施案例3
取0.8mol/L的葡萄糖溶液100ml，转移到水热釜中，在180℃条件下反应10小时。自然冷却到室温、离心3次(最后一次用乙醇清洗)，干燥。
将0.15g碳球分散到100ml乙醇中，超声30分钟，然后将TiCl3水溶液(15％，0.5ml)和盐酸溶液(6mol/L，1ml)依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于75℃条件下，反应6小时，冷却、离心(用乙醇清洗)、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
将TiO2与碳球的复合材料放置在马沸炉中600℃中煅烧3h，碳球模板被完全去除，得到中空TiO2微球，即三维多孔二氧化钛微球。
最终制得的中空TiO2微球催化材料，比表面积为601g/m2，采用氨气净化用催化材料分解氨气20min后的净化效率为98.5％。
实施案例4
取0.75mol/L的葡萄糖溶液80ml，转移到水热釜中，在160℃条件下反应12小时。自然冷却到室温、离心3次(最后一次用乙醇清洗)，干燥得到碳球。
将0.05g碳球分散到50ml乙醇中，超声30分钟，然后将TiCl3水溶液(15％，0.5ml)和盐酸溶液(6mol/L，0.5ml)依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于60℃条件下，反应8小时，冷却、离心3次，最后一次用乙醇清洗、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
将TiO2与碳球的复合材料放置在马沸炉中500℃中煅烧3h，碳球模板被完全去除，得到中空TiO2微球，即三维多孔二氧化钛微球。
最终制得的中空TiO2微球催化材料，比表面积为595g/m2，采用氨气净化用催化材料分解氨气20min后的净化效率为98.9％。
实施案例5
取0.9mol/L的葡萄糖溶液80ml，转移到水热釜中，在120℃条件下反应10小时。自然冷却到室温、离心3次(最后一次用乙醇清洗)，干燥得到碳球。
将0.2g碳球分散到200ml乙醇中，超声120分钟，然后将TiCl3水溶液(15％，1.5ml)和盐酸溶液(6mol/L，2ml)依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于90℃条件下，反应4小时，冷却、离心3次，最后一次用乙醇清洗、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
将TiO2与碳球的复合材料放置在马沸炉中1000℃中煅烧1h，碳球模板被完全去除，得到中空TiO2微球，即三维多孔二氧化钛微球。
最终制得的中空TiO2微球催化材料，比表面积为598g/m2，采用氨气净化用催化材料分解氨气20min后的净化效率为98.5％。
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (8)
1.一种氨气净化用催化材料，其特征在于，所述催化材料是三维多孔二氧化钛微球。
2.根据权利要求1中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述催化材料的制备方法包括如下步骤：
a、均匀碳球的制备，通过控制葡萄糖溶液的浓度、反应时间和温度，合成不同尺寸的碳球；
b、二氧化钛与碳球的复合，将步骤a制得的碳球分散到乙醇中，超声，然后将三氯化钛水溶液和盐酸溶液依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀，反应，冷却，离心，干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料；
c、三维多孔二氧化钛微球的制备，将步骤b制得的二氧化钛与碳球的复合材料放置在马沸炉中煅烧，碳球被完全去除，得到三维多孔二氧化钛微球。
3.根据权利要求2中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤a中葡萄糖溶液浓度为0.5mol/L-1mol/L，反应时间8-12h，反应温度120-200℃。
4.根据权利要求2中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤b中将三氯化钛水溶液浓度为10-20％，盐酸溶液浓度为4-8mol/L，反应时间4-8h。
5.根据权利要求2中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤c中马沸炉的温度为500-1000℃，煅烧时间1-3h。
6.根据权利要求3至5中任一所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤a为取0.5mol/L-1mol/L的葡萄糖溶液60-100ml，转移到水热釜中，在120-200℃条件下反应8-12小时。自然冷却到室温、离心3次，最后一次用乙醇清，干燥。
7.根据权利要求6中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤b为取0.05-0.2g步骤a制得的碳球分散到50-200ml乙醇中，超声30-120min，然后将15％三氯化钛水溶液0.5ml-1.5ml和6mol/L盐酸溶液0.5-2ml依次滴加到上述溶液中，搅拌均匀后，倒入烧瓶中，于60-90℃条件下，反应4-8小时，冷却、离心，用乙醇清洗、干燥制得二氧化钛与碳球的复合材料。
8.根据权利要求7中所述的氨气净化用催化材料，其特征在于，所述步骤c为将步骤b制得的二氧化钛与碳球的复合材料放置在马沸炉中500-1000℃中煅烧1-3h，碳球被完全去除，得到三维多孔二氧化钛微球。
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|---|---|---|---|
| CN202211393898.4A Pending CN115532247A (zh) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | 一种三维多孔氨气净化用催化材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115532247A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011081000A1 (de) * | 2011-08-16 | 2013-02-21 | Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. | Verfahren zur herstellung von titaniumdioxidpartikeln |
| CN103170321A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-06-26 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种用于光催化净化氨气的二氧化钛催化剂、制备方法及其用途 |
| CN103752299A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-04-30 | 沈阳理工大学 | 一种制备大孔空心球型氧化钛光催化材料的方法 |
| KR20140093203A (ko) * | 2014-07-03 | 2014-07-25 | 관동대학교산학협력단 | 이산화티탄 분말 제조 방법 및 이를 이용한 광촉매 장치 제조 방법 |
| CN107824174A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-23 | 南京大学 | 一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法 |
| US20180179079A1 (en) * | 2016-12-28 | 2018-06-28 | Soochow University | Titanium-dioxide-based double-layer hollow material, preparation method thereof, and application thereof in photocatalytic treatment of hydrogen sulfide |
-
2022
- 2022-11-08 CN CN202211393898.4A patent/CN115532247A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011081000A1 (de) * | 2011-08-16 | 2013-02-21 | Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. | Verfahren zur herstellung von titaniumdioxidpartikeln |
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| CN103752299A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-04-30 | 沈阳理工大学 | 一种制备大孔空心球型氧化钛光催化材料的方法 |
| KR20140093203A (ko) * | 2014-07-03 | 2014-07-25 | 관동대학교산학협력단 | 이산화티탄 분말 제조 방법 및 이를 이용한 광촉매 장치 제조 방법 |
| US20180179079A1 (en) * | 2016-12-28 | 2018-06-28 | Soochow University | Titanium-dioxide-based double-layer hollow material, preparation method thereof, and application thereof in photocatalytic treatment of hydrogen sulfide |
| CN107824174A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-23 | 南京大学 | 一种二氧化钛量子点/碳球复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张力, 何芬: "TiO_2纳米晶材料的制备和光催化性能研究", 稀有金属, no. 06, pages 441 - 443 * |
| 张洋;李道荣;李盼;: "纳米二氧化钛光催化降解甲醛、氨气的研究", 广东化工, no. 01, pages 3 * |
| 贺春晖;唐建林;肖勇;刘应亮;: "水热沉淀法制备TiO_2空心球及光催化性能", 暨南大学学报(自然科学与医学版), no. 03, pages 283 - 287 * |
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