CN108262036A - 一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法 - Google Patents

一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，该制备方法为共沉淀法，具体为：配制V源和Ti源的混合溶液，向溶液中加入缓释沉淀剂沉淀后分离出沉淀物，沉淀物经干燥和焙烧后得到通式为VaTiOx的钒钛氧化物催化剂，制备方法简单，成本低廉，其中，a是V相对于Ti的原子比，取值范围为0.02‑0.2。本发明制得的钒钛氧化物不仅具有非常优异的低温活性，200000h‑1空速条件下，可在200‑400℃范围内实现超过80％的NOx转化率，而且具有非常优异的N2生成选择性，300℃以下N2生成选择性接近100％；同时，还具有非常优异的抗SO2中毒能力，是一种非常高效的SCR催化剂。

Description

一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其涉及一种低温性能优异的钒基氧化物催 化剂的制备方法。
背景技术
[0002] 自上世纪七十年代以来，NH3选择性催化还原N0X (即NH3-SCR)技术被广泛用于燃煤 电厂、工业锅炉等固定源烟气脱硝和柴油车、船舶尾气氮氧化物净化。该技术是在催化剂的 作用下，用还原剂NH3将烟气中的NOx选择性还原为NdPH20。
[0003] 传统的V2〇5-W03/Ti〇2催化剂作为一种商用SCR催化剂已经在燃煤电厂等固定源脱 硝领域应用多年。电力行业使用的NH3-SCR催化剂工作温度通常为300〜400°C，而非电力行 业的工业锅(窑)炉设备(工业锅炉、玻璃陶瓷炉窑、水泥炉窑、钢铁冶金烧结炉、炼焦和石化 系统的裂解设备等)烟气的排放温度通常为120°C〜300°C。因此，在非电力行业难以直接使 用电厂中温(300〜400°C)NH3-SCR催化工艺对N0X排放进行控制。另外，由于固定源烟气通常 含有较高的S02浓度，目前基本上只有钒基催化剂可以实际应用。
[0004] 而柴油车和船舶的排气温度变化范围很大，除了要求NH3-SCR催化剂具有优异的 低温活性以外，还需要具有很宽的温度窗口。另外，由于我国柴油车燃油品质普遍较差，含 硫率较高，而船舶燃油则具有更高的含硫率。因此，具有优异抗S02中毒能力，开发价格低 廉、低温活性优异的钒基氧化物催化剂在移动源柴油发动机尾气污染控制领域也具有非常 广阔的应用前景。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种具有优异抗s〇2* 毒能力、低温活性优异的钒基氧化物催化剂的制备方法。
[0006] 本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种低温性能优异的钒基氧化物催化 剂的制备方法，所述制备方法为共沉淀法，具体为：
[0007] 配制V源和Ti源的混合溶液，向溶液中加入缓释沉淀剂沉淀后分离出沉淀物，沉淀 物经干燥和焙烧后得到所述钒钛氧化物催化剂。
[0008] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述V源和Ti源 的混合溶液中V: Ti摩尔比为0 • 02-0.2:1。
[0009] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述v源为钒盐 或/和钒酸盐，优选为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒或三氯氧钒中的至少一种。
[0010] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述Ti源为含Ti 的可溶化学试剂，优选为硫酸钛、四氯化钛或钛酸四丁酯中的至少一种。
[0011] 作为优选，所述V源和Ti源的混合溶液中在助溶剂存在下混合溶解，助溶剂与乂源 用量相同，质量比为1:1。助溶剂为各种有机酸或无机酸，优选为草酸。 、
[0012] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述沉淀时缓释 沉淀剂为过量的。
[0013] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述缓释沉淀剂 为有机碱或无机碱，优选为尿素、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
[0014] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述溶液中加入 缓释沉淀剂后还在80-95 °C下搅拌8-12h再分离出沉淀物。
[0015] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述干燥的温度 为80-120°C，时间为10-25h。
[0016] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述焙烧的温度 为400-600°(：，时间为2-1011。
[0017] 在上述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法中，所述制备得到的 钒基氧化物为钒钛氧化物，通式为VaTiOx;
[0018] 其中，a是V相对于Ti的原子比，取值范围为〇_〇2-0.2;x的取值范围为由通式VaTiOx 中的V和Ti的价数所决定并与其一致的数。
[0019]作为优选，所述制备得到的钒基氧化物催化剂用作NH3-SCR催化剂。进一步优选用 作固定源含氮氧化物气体和移动源含氮氧化物气体催化还原的催化剂，如工业炉窑烟气、 燃煤电厂、柴油车和船舶尾气。
[0020] 作为优选，本发明钒基氧化物催化剂在使用时，催化剂置于烟气管道途中，在催化 剂的上游喷入还原剂和尾气混合，还原剂采用氨气或尿素(水解后可得到氨气），还原剂用 量为尾气中氮氧化物的0.8〜1.2倍。本发明钒基氧化物催化剂在富氧条件下以及在很宽的 温度窗口内可以将N0X高效还原为N2和H20，同时具备优异的N2生成选择性和抗硫抗水性能。
[0021] 与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：
[0022] 1.本发明钒基氧化物催化剂制备方法简单，成本低廉。
[0023] 2.本发明制备得到的钒基氧化物催化剂具有非常优异的低温活性，20000(^1空速 条件下，可在200°C以上实现超过80 %的N0X转化率，可以广泛应用于固定源烟气脱硝。
[0024] 3.本发明制备得到的钒基氧化物催化剂具有非常宽的温度窗口，2000001T1空速条 件下，200-400 °C范围内实现超过80%的N0X转化率，非常适合应用于柴油车和船舶尾气氮 氧化物净化；
[0025] 4.本发明制备得到的钒基氧化物催化剂即使在高空速环境下仍然可以表现出优 异的催化性能，是一种非常高效的SCR催化剂。
[0026] 5.本发明制备得到的钒基氧化物催化剂具有非常优异的N2生成选择性，300°C以 下N2生成选择性接近100 %。
[0027] 6.本发明制备得到的钒基氧化物催化剂具有非常优异的抗S〇2中毒能力，25〇°C 时，向反应气中持续通入lOOppm S02，催化剂活性在测试的24h内没有出现降低。
附图说明
[0028] 图1为本发明实施例制得的不同V/Ti配比催化剂的N0xR化率对比图；
[0029] 图2为本发明钒基氧化物催化剂和传统V2〇5-W〇3/Ti02催化剂的N0X转化率对比图；
[0030] 图3为反应空速对本发明钒基氧化物催化剂N0X转化率的影响图。
具体实施方式
[0031] 以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描 述，但本发明并不限于这些实施例。
[0032] 实施例1:
[0033]以偏钒酸铵作为V源，以硫酸钛作为Ti源，草酸作为助溶剂，尿素作为缓释沉淀剂。 配制草酸溶液，草酸用量(质量）=偏f凡酸钱。然后，按照V:Ti摩尔比为〇.〇2:1加入偏f凡酸铵 和硫酸钛，制成混合溶液，并向其中加入过量尿素。在83°C水浴条件下连续搅拌l〇h，对沉淀 物进行抽滤和洗涤，之后将滤饼放于l〇〇°C烘箱干燥12h。最后在马弗炉中、空气气氛下于 500°C焙烧3h制得粉末状V〇.〇2TiOx催化剂。
[0034] 实施例2:
[0035] 其它条件如实施例1不变，改变V:Ti摩尔比为0.05:1，制得VQ.Q5TiOx催化剂。
[0036] 实施例3:
[0037] 其它条件如实施例1不变，改变V:Ti摩尔比为0• 1:1，制得Vo.mOx催化剂。
[0038] 实施例4:
[0039] 其它条件如实施例i不变，改变V: Ti摩尔比为0 • 2:1，制得VQ.2TiOx催化剂。
[0040] 对比例1:
[0041] 对比例1为传统的V2〇5-W〇3/Ti〇2催化剂。
[0042] V205-W03/Ti02催化剂的具体制备过程为:将0 • 61g草酸、0. 〇64g偏钒酸铵和0.55g 钨酸铵溶于100mL去离子水，然后向混合溶液中加入5g Ti02粉末载体，充分搅拌lh以上，然 后将混合浆液进行旋转蒸发至水分充分挥发，并在l〇(TC空气气氛下烘干12h，最后在50(TC 空气气氛下焙烧5h，得到V2〇5-W03/Ti〇2催化剂。
[0043] 将上述实施例1-4制得的钒基氧化物催化剂和对比例1制得的V205-W03/Ti02催化 剂进行压片、研碎、过筛，取40-60目的颗粒在固定床反应器上进行NH3选择性催化还原N0X (NH3-SCR)反应活性的考察。
[0044] 反应混合气的组成为：[NO] = [Mfe] =500ppm，[02] =5%，N2作平衡气，气体总流量 为400mL/min，空速为200000h—S反应温度150〜300°(：。勵和NH3及副产物N20、N02均利用红外 气体分析仪(Nicolet Antaris IGS)测定。N0X转化率见图1和图2。
[0045]由图1可知，相同反应条件下，本发明实施例3制得的Vo.mOx催化剂的低温NH3-SCR 活性明显高于其它催化剂，且该催化剂N2选择性高于98%。
[0046]由图2可知，本发明中实施例3制得的Vo.mOx催化剂的低温活性明显高于对比例1 采用浸渍法制备的常规V2〇5-W〇3/Ti〇2催化剂。因此，本发明所钒基氧化物催化剂、尤其是 VuTiOx催化剂，具有非常优异的催化性能。
[0047]同样，将上述实施例3制得的Vo.mOx催化剂进行压片、研碎、过筛，取40〜60目的 颗粒在固定床反应器上进行NH3选择性催化还原N0X (NH3-SCI?)反应活性的考察。
[0048] 反应混合气的组成为：[NO] = [NH3] =500ppm，¢2] =5%，N2作平衡气，气体总流量 为400mL/min，空速为l〇〇〇〇〇h—1和2000001T1，反应温度150〜450UO和NH3及副产物N20、 NO2均利用红外气体分析仪(Nicolet Antaris IGS)测定。N0X转化率见图3。
[0049] 由图3可知，降低反应空速可以提高催化剂的N0X转化率。在空速为1000001T1时， Vo.iTiOx催化剂具有比^OOOOOh-1时更宽的操作温度窗口和更高的低温活性，甚至可以在200 。〇条件下实现96 %以上的N0X转化率。
[0050] 在上述实施例及其替换方案中，V:Ti摩尔比还可以为0.03:1、〇. 04:1、0.06:1、 0_19:1。
[0051] 在上述实施例及其替换方案中，V源还可以为硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒、三氯 氧钒中一种，或者偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒、四氯化钒、三氯氧钒中任意两种、三种、四 种以及五种的混合。
[0052] 在上述实施例及其替换方案中，Ti源还可以为四氯化钛、钛酸四丁酯，或者硫酸 钛、四氯化钛、钛酸四丁酯中任意两种以及三种的混合。
[0053]在上述实施例及其替换方案中，缓释沉淀剂为还可以为碳酸铵、碳酸氢铵，或者尿 素、碳酸铵、碳酸氢铵中任意两种以及三种的混合。
[0054] 在上述实施例及其替换方案中，水浴的温度还可以为80°C、8rc、82°C、84°C、85 °(：、86°(：、87°(：、88°(：、891：、90°(：、91°(：、92°(：、93°(：、94°(：、95°(：，搅拌时间还可以为811、911、 llh、12h〇
[0055] 在上述实施例及其替换方案中，干燥的温度还可以为80°C、82°C、85°C、86°C、88 °C、90°C、93°C、95°C、98°C、102°C、105°C、106°C、108°C、110°C、113°C、115°C、118°C、120°C， 时间还可以为 10h、llh、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h。
[0056] 在上述实施例及其替换方案中，所述焙烧的温度为40(TC、41(TC、42(rC、43(rC、 440°C、450°C、460°C、470°C、480°C、490°C、510°C、520°C、530°C、540°C、550°C、560°C、570 °C、58(TC、59(TC、60(rCdt^S2h、2.5h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、 8_ 5h、9h、9.5h、10h〇
[0057] 应用实施例1-4:
[0058] 将上述实施例1-4制得的钒基氧化物催化剂用作工业炉窑烟气选择性催化还原 N0X (NH3-SCR)催化剂。
[0059] 使用时，将催化剂置于烟气管道途中，在催化剂的上游喷入还原剂和尾气混合，还 原剂采用氨气，还原剂用量等于尾气中氮氧化物的含量。
[0060]在上述应用实施例及其替换方案中，钒基氧化物催化剂还可以用作燃煤电厂、柴 油车尾气、船舶尾气选择性催化还原N0X (NH3-SCR)催化剂。
[0061] 在上述应用实施例及其替换方案中，还原剂还可以为尿素。
[0062] 在上述应用实施例及其替换方案中，还原剂用量还可以为尾气中氮氧化物的0.8 倍、0.85倍、0• 9倍、0.95倍、1.05倍、1 • 1倍、1.15倍、1.2倍。
[0063]鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列 举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近。故而此处不对各个实 施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-4以及应用实施例1-4作为代表说明本发明申 请优异之处。
[0064]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并 不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
[0065]尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练 技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1. 一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为 共沉淀法，具体为： 配制V源和Ti源的混合溶液，向溶液中加入缓释沉淀剂沉淀后分离出沉淀物，沉淀物经 干燥和焙烧后得到所述钒钛氧化物催化剂。
2. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述V源和Ti源的混合溶液中V: Ti摩尔比为0.02-0.2:1。
3. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述V源为钒盐或/和钒酸盐。
4. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述Ti源为含Ti的可溶化学试剂。
5. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述沉淀时缓释沉淀剂为过量的。
6. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述缓释沉淀剂为有机碱或无机碱。
7. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述溶液中加入缓释沉淀剂后还在80-95 °C下搅拌8-12h再分呙出丨几淀物。
8. 根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述千燥的温度为80-120°C，时间为l〇-25h。
9.根据权利要求1所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法，其特征 在于，所述焙烧的温度为400_6〇0°C，时间为2-10h。
10.根据权利要求1 _9任一所述的一种低温性能优异的钒基氧化物催化剂的制备方法， 其特征在于，所述制备得到的钒基氧化物为钒钛氧化物，通式为VaTi〇x; 其中，a是V相对于Ti的原子比，取值范围为0.02-〇.2。
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CN109351358A (zh) * 2018-10-18 2019-02-19 中国科学院城市环境研究所 一种过渡金属氧化物复合催化剂及其制备方法和用途
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