CN106345475A - 二氧化钛特定晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

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施利毅
刘杰
李红蕊
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    • B01D53/8625Nitrogen oxides
    • B01D53/8628Processes characterised by a specific catalyst

Abstract

本文涉及了一种二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法。运用不同的晶面导向剂,制备了两种暴露不同的主要晶面的锐钛矿型二氧化钛纳米粒子:主要暴露(001)晶面纳米二氧化钛片与主要暴露(101)晶面的二氧化钛纳米纺锤体。随后,采用湿浸渍法制备得到了Fe2O3/TiO2脱硝催化剂,主要运用于燃煤锅炉烟气中氮氧化物的消除。在催化活性测试中,Fe2O3/TiO2纳米片表现出了更高的活性以及更宽的活性窗口。Fe2O3/TiO2晶面催化剂的成功制备对于高活性脱硝催化剂的研究具有指导性作用。

Description

二氧化钛特定晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及环境保护中氮氧化物控制技术领域,特别涉及一种铁负载二氧化钛特定晶面脱硝催化剂的制备方法,该催化剂可用于固定源排放的氮氧化物脱除。
背景技术
[0002]选择性催化还原(SCR)是一种有效的氮氧化物(NOx)脱除技术,它一般以NH3为还原剂。商用钒基催化剂,如V2Or WO3 (MoO3 VT12,通常用于固定源脱除NOx。然而,钒基催化剂存在的一些问题仍然没有解决,例如,温度窗口较窄,低温催化性能不足和氧化钒易挥发,对人体毒害严重。因此,控制钒基催化剂中钒的使用或更换其他环保的金属成分(如:铁、铈、铜、锰)吸引了大量的研究。铁系催化剂已被证明是一种高效的环境友好型脱硝催化剂脱硝从而被广泛的研究,其具有优良的催化性能和氮气选择性。晶体表面催化技术在化学和实际应用中具有重要的意义。二氧化钛具有三中不同的晶型:金红石、锐钛矿和板钛矿。其中,锐钛矿型二氧化钛在催化化学反应中表现出高的催化活性从而被广泛的研究。对于锐钛矿型二氧化钛,其常见的晶面有高活性的(001)晶面和低活性的(101)晶面。然而,几乎所有的关于锐钛矿型二氧化钛纳米结构的报告中,锐钛矿型二氧化钛均是暴露低能(101)的平面。因此,暴露高活性晶面的锐钛矿型二氧化钛的制备是提高NH3-SCR反应催化性能的研究方向之一。在这项工作中,我们成功制备两中暴露不同晶面的锐钛矿二氧化钛纳米材料,包括二氧化钛纳米片(主要暴露(001)晶面)和二氧化钛纺锤体(主要暴露(101)晶面),并测试了Fe2O3低负载量的NH3-SCR反应催化活性。发现,Fe2O3负载二氧化钛片对催化性能具有明显的提升。本申请的研究主要集中在Fe2O3与锐钛矿二氧化钛(001)晶面和(101)晶面之间的配位结构、理化性质、电子性质和表面酸性。通过合理的设计催化剂的晶型和形貌,使催化剂暴露更多的活性位点对于提高催化剂反应活性具有重要的意义。
发明内容
[0003]本发明是针对现有铁基脱硝催化剂活性的不足,提出采用铁物种负载不同二氧化钛晶面研究脱硝活性。研究发现Fe2O3负载二氧化钛(001)晶面比Fe2O3负载二氧化钛(101)晶面具有更高的催化活性,,能够有效提高铁基脱硝催化剂催化活性。
[0004]锐钦矿型—■氧化钦(001)和(101)晶面搭载氧化铁活性物种脱硝催化剂的制备方法,该方法包括以下工艺步骤:
A.主暴露(001)晶面的锐钛矿型二氧化钛片的制备:采用水热法合成了锐钛矿型二氧化钛,并用F—作为晶面导向剂;25ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入4-6ml质量比为40%的HF水溶液,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在180°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温;产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥;
B.锐钛矿型二氧化钛(001)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂;将
0.2663g九水合硝酸铁前驱体盐和Ig锐钛矿型二氧化钛片80°C水浴下搅拌干燥,80°C条件下过夜烘干,随后在程序升温煅烧炉450°C煅烧2小时; C.主暴露(101)晶面的锐钛矿型二氧化钛纺锤体的制备:采用水热法合成了锐钛矿型二氧化钛,并用乙酸作为晶面导向剂;1ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入40ml冰醋酸,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在200°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温;产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥;
D.锐钛矿型二氧化钛(101)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂;将
0.2663g九水合硝酸铁前驱体盐和Ig锐钛矿型二氧化钛纺锤体80°C水浴下搅拌干燥,80°C条件下过夜烘干,随后在程序升温煅烧炉450°C煅烧2小时。
[0005]所述的二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法,上述锐钛矿型二氧化钛片主要暴露(001)晶面,或者上述锐钛矿型二氧化钛纺锤体主要暴露(101)晶面。不同晶面导向剂控制晶体生长,特异性暴露不同晶面;经过浸渍和煅烧过程,铁活性物种分别负载于锐钛矿型二氧化钛(001)和(101)晶面,并与晶面相互作用。
[0006]本发明与现有技术相比,其优势如下:
(I)本催化剂使用了水热法制备了二氧化钛特异性暴露(001)和(101)晶面的催化剂载体,并搭载活性氧化铁,成功制备Fe2O3Zt12不同晶面脱硝催化剂。
[0007] (2)通过与传统的T12(1l)晶面载体相比,Fe203/Ti02(001)显著提高了脱硝催化剂的催化性能。
附图说明
[0008]图1为本发明实施例一所得锐钛矿型二氧化钛(001)晶面搭载氧化铁TEM图。
[0009]图2为本发明实施例一所得锐钛矿型二氧化钛(101)晶面搭载氧化铁TEM图。
[0010]图3为本发明实施例一所得锐钛矿型二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁活性物种脱硝催化剂的NOx转换率曲线。
具体实施方式
[0011]为了更清楚地说明本发明,列举以下实施例,但本发明可实施的情况并不仅限于于实施例的范围。
[0012] 实施例1
A.主暴露(001)晶面的锐钛矿型二氧化钛片的制备:采用F—作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:25ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入6mLHF溶液,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在180°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产物采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米片3.5g。
[0013] B.锐钛矿型二氧化钛(001)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.2663g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛片80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0014] C.主暴露(101)晶面的锐钛矿型二氧化钛纺锤体的制备:采用乙酸作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:15mL钛酸四丁酯在搅拌条件下加入40mL冰醋酸,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在200°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米纺锤体2.lg。
[0015] D.锐钛矿型二氧化钛(101)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.2663g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛纺锤体80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0016]测试上述催化剂的催化活性:将制备完成的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性测试,在反应温度100〜400°C,空速为25000 h—1的条件下,Fe203/Ti02片在整个测试温度区间内比Fe203/Ti02纺锤体具有较高的氮氧化物脱除率。模拟烟气由N2,02,N0和NH3组成,其中N0/NH3=1:1,体积浓度均为500 ppm,02浓度为3 %,平衡气为氮气。
[0017] 实施例2
A.主暴露(001)晶面的锐钛矿型二氧化钛片的制备:采用F—作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:25ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入6mLHF溶液,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在180°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产物采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米片3.5g。
[0018] B.锐钛矿型二氧化钛(001)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.2663g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛片80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0019] C.主暴露(101)晶面的锐钛矿型二氧化钛纺锤体的制备:采用乙酸作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:15mL钛酸四丁酯在搅拌条件下加入40mL冰醋酸,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在200°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米纺锤体2.lg。
[0020] D.锐钛矿型二氧化钛(101)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.2663g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛纺锤体80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0021]测试上述催化剂的催化活性:将制备完成的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性测试,在反应温度100〜400°C,空速为25000 h—1的条件下,Fe203/Ti02片在整个测试温度区间内比Fe203/Ti02纺锤体具有较高的氮氧化物脱除率。模拟烟气由N2,02,N0和NH3组成,其中N0/NH3=1:1,体积浓度均为500 ppm,02浓度为3 %,平衡气为氮气。
[0022] 实施例3
A.主暴露(001)晶面的锐钛矿型二氧化钛片的制备:采用F—作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:25ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入6mLHF溶液,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在180°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产物采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米片3.5g。
[0023] B.锐钛矿型二氧化钛(001)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.1562g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛片80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0024] C.主暴露(101)晶面的锐钛矿型二氧化钛纺锤体的制备:采用乙酸作为晶面导向剂,水热法合成了锐钛矿型二氧化钛。具体方法为:15mL钛酸四丁酯在搅拌条件下加入40mL冰醋酸,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在200°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温。产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥,得到锐钛矿型二氧化钛纳米纺锤体2.lg。
[0025] D.锐钛矿型二氧化钛(101)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂。将0.1562g Fe(NO3)3.9H20和1.0g锐钛矿型二氧化钛纺锤体80°C水浴下搅拌干燥,在程序升温煅烧炉450 0C煅烧2小时。
[0026]测试上述催化剂的催化活性:将制备完成的催化剂放入固定床石英管反应器中进行活性测试,在反应温度100〜400°C,空速为25000 h—1的条件下,Fe203/Ti02片在整个测试温度区间内比Fe203/Ti02纺锤体具有较高的氮氧化物脱除率。模拟烟气由N2,02,N0和NH3组成,其中N0/NH3=1:1,体积浓度均为500 ppm,02浓度为3 %,平衡气为氮气。

Claims (4)

1.二氧化钛(OOl)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下工艺步骤: A.主暴露(001)晶面的锐钛矿型二氧化钛片的制备:采用水热法合成了锐钛矿型二氧化钛,并用F—作为晶面导向剂;25ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入4-6ml质量比为40%的HF水溶液,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在180°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温;产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥; B.锐钛矿型二氧化钛(001)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂;将0.2663g九水合硝酸铁前驱体盐和Ig锐钛矿型二氧化钛片80°C水浴下搅拌干燥,80°C条件下过夜烘干,随后在程序升温煅烧炉450°C煅烧2小时; C.主暴露(101)晶面的锐钛矿型二氧化钛纺锤体的制备:采用水热法合成了锐钛矿型二氧化钛,并用乙酸作为晶面导向剂;1ml钛酸四丁酯在搅拌条件下加入40ml冰醋酸,然后转移到10mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中,在200°C加热反应24小时后,在空气中自然冷却至室温;产品采用离心洗涤直到溶液的PH值呈中性,80°C过夜干燥; D.锐钛矿型二氧化钛(101)晶面负载活性铁物种:通过湿浸渍法制备氧化铁催化剂;将0.2663g九水合硝酸铁前驱体盐和Ig锐钛矿型二氧化钛纺锤体80°C水浴下搅拌干燥,80°C条件下过夜烘干,随后在程序升温煅烧炉450°C煅烧2小时。
2.根据权利要求书I所述的二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法,其特征在于所述的上述锐钛矿型二氧化钛片主要暴露(001)晶面。
3.根据权利要求书I所述的二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法,其特征在于所述的上述锐钛矿型二氧化钛纺锤体主要暴露(101)晶面。
4.根据权利要求书I所述的二氧化钛(001)和(101)晶面搭载氧化铁脱硝催化剂的制备方法,其特征在于不同晶面导向剂控制晶体生长,特异性暴露不同晶面;经过浸渍和煅烧过程,铁活性物种分别负载于锐钛矿型二氧化钛(001)和(101)晶面,并与晶面相互作用。
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